CN102581300A - 一种金纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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施晓文
关伟民
金勇�
赵芳菲
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Abstract

本发明公开了一种金纳米粒子的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法将壳聚糖溶液与氯金酸溶液混合搅拌，放置一段时间后向溶液中吹入空气等离子体数分钟，制备出金纳米材料。本方法利用了等离子体反应活性高的优点，金纳米的尺寸可通过调节氯金酸/壳聚糖的比例或等离子体的反应时间进行调控。本方法在常温下进行，具有反应条件温和，过程简单并且反应快速的优点。

Description

一种金纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金纳米离子的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
金纳米粒子在催化、光电器件、生物传感器、生物医学等方面具有重要的应用，近年来，发展新的、尺寸可控的金纳米材料的合成方法已成为基础研究和应用研究中的一个热点。用生物方法合成金纳米材料引起了人们的广泛的关注，已成为纳米技术研究中一个很重要的分支。生物方法合成金纳米材料基本原理是利用氧化还原反应将金盐还原成金原子，利用生物物质作为稳定剂，使生成的金原子不会在溶液中聚集，从而生成金纳米粒子。
壳聚糖是从虾蟹壳中提取的甲壳素经脱乙酰基得到的天然聚多糖。由于壳聚糖良好的生物可降解性和生物相容性以及来源丰富等特点，利用壳聚糖来合成金纳米受到了关注。已有的利用壳聚糖制备金纳米的技术有加热法和光照法，这些技术是将壳聚糖和金盐混合，通过加热或者光照来制备金纳米。但是这些技术要么需要较长的制备时间，要么还需要向混合体系中加入其它化学还原剂，通过加热方式来制备金纳米。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种过程简单并且反应快速的金纳米粒子的制备方法。
本发明利用空气等离子体还原氯金酸，并利用壳聚糖作为稳定剂制备出了金纳米材料。等离子体作为物质存在的第四种状态，包括六种典型的粒子，即电子、正离子、负离子、激发态的原子或分子、基态的原子或分子以及光子。它所包含的这些粒子中，某些是具有还原性的，而且其反应活性非常高。
具体制备方法如下：
1）将壳聚糖配制成质量体积浓度不低于0.25%的溶液，将氯金酸溶于水配制成溶液；
2）将壳聚糖溶液和氯金酸溶液混合搅拌，并使溶液中壳聚糖与氯金酸质量比为18~95；
3）混合搅拌后的溶液在5~10℃放置2~3个小时，然后向溶液中以2~6L/min的流量吹入低温空气等离子体5分钟以上，制备出粒径为 5nm- 100nm的金纳米粒子。
上述方法中，可将适量壳聚糖溶于1~3wt%乙酸溶液中，配制成质量体积比不低于0. 25%的溶液。
上述方法中，壳聚糖脱乙酰度75%以上，分子量为10kDa到250kDa。
上述方法中，吹入的等离子体是常压空气高电压放电电离产生的低温空气等离子体，放电电压为5800~7800V。
金纳米的尺寸可通过调节氯金酸/壳聚糖的比例或等离子体的反应时间进行调控。本方法在常温下进行，具有反应条件温和，节约化学药剂，过程简单并且反应快速的优点。
附图说明
图1是实施例等离子体发生器原理示意图，1高压电极，2空气泵，3接地电极，4放电室。
图2是实施例1制备的金纳米TEM照片。
图3是实施例2制备的金纳米TEM照片。
具体实施方式
实施例1
将0.275g壳聚糖（脱乙酰度为84%，分子量250kDa）溶解于50ml乙酸溶液（3wt%），抽滤。将0.0659g氯金酸溶于水，配置成4ml的溶液。取3.9ml壳聚糖溶液和0.1ml氯金酸溶液混合，壳聚糖与氯金酸质量比为18，磁力搅拌3分钟后5℃放置3小时。将混合溶液放置于等离子体发生器下在磁力搅拌的情况下吹入等离子体。在等离子体发生器高压电极和接地电机之间加5800V交流电压，空气泵供气流量为6L/min。15分钟后停止吹入等离子体。溶液由无色转变为酒红色，在透射式电子显微镜下观察生成金纳米粒子的形貌。
实施例2
将0.25g壳聚糖（脱乙酰度为84%，分子量250kDa）溶解于25ml、乙酸溶液（3wt%），抽滤。将0.0659g氯金酸溶于水，配置成16ml的溶液。取3.9ml已配置的壳聚糖溶液和0.1ml已配置的氯金酸溶液混合，壳聚糖与氯金酸质量比为95，磁力搅拌3分钟后5℃放置3小时。将混合溶液放置于等离子体发生器下在磁力搅拌的情况下吹入等离子体。在等离子体发生器高压电极和接地电机之间加5800V交流电压，空气泵供气流量为6L/min。15分钟后停止吹入等离子体。溶液由无色转变为酒红色，在透射式电子显微镜下观察生成金纳米粒子的形貌。
实施例3
将0.275g壳聚糖（脱乙酰度为84%，分子量10kDa）溶解于50ml、乙酸溶液（3wt%），抽滤。将0.0659g氯金酸溶于水，配置成8ml的溶液。取3.9ml已配置的壳聚糖溶液和0.1ml已配置的氯金酸溶液，混合，磁力搅拌3分钟后5℃放置3小时。将混合溶液放置于等离子体发生器下在磁力搅拌的情况下吹入等离子体。在等离子体发生器高压电极和接地电机之间加5800V交流电压，空气泵供气流量为2L/min。5分钟后停止吹入等离子体。溶液由无色转变为酒红色，在透射式电子显微镜下观察生成金纳米粒子的形貌。
实施例4
将0.275g壳聚糖（脱乙酰度为75%，分子量250kDa）溶解于50ml、3%乙酸溶液，抽滤。将0.0659g氯金酸溶于水，配置成16ml的溶液。取3.9ml已配置的壳聚糖溶液和0.1ml已配置的氯金酸溶液，混合，磁力搅拌3分钟后10℃放置2小时。将混合溶液放置于等离子体发生器下在磁力搅拌的情况下吹入等离子体。在等离子体发生器高压电极和接地电机之间加5800V交流电压，空气泵供气流量为6L/min。30分钟后停止吹入等离子体。溶液由无色转变为酒红色，在透射式电子显微镜下观察生成金纳米粒子的形貌。

Claims (4)

1.一种金纳米粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将壳聚糖配制成质量体积浓度不低于0.25%的溶液，将氯金酸溶于水配制成溶液；
2）将壳聚糖溶液和氯金酸溶液混合搅拌，并使溶液中壳聚糖与氯金酸质量比为18~95；
3）混合搅拌后的溶液在5~10℃放置2~3个小时，然后向溶液中以2~6L/min的流量吹入低温空气等离子体5分钟以上，制备出粒径为 5nm- 100nm的金纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将适量壳聚糖溶于1~3wt%乙酸溶液中，配制成质量体积浓度不低于0.25%的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，壳聚糖脱乙酰度75%以上，分子量为10kDa到250kDa。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，吹入的等离子体是常压空气交流高电压下放电产生的低温空气等离子体，放电电压为5800~7800V。
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