CN102560569A - 一种弱酸性镀锡溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡溶液、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，pH为4.0-5.0；所述络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。本发明克服了原强酸或强碱镀锡工艺的镀层孔隙大、有机添加剂夹带多、高温蒸汽老化易变色且易腐蚀电子元器件的缺点，且毒性低，对环境友好。

Description

一种弱酸性镀锡溶液
技术领域
本发明涉及金属表面电镀技术领域，尤其涉及金属表面镀锡处理工艺技术领域，特别涉及一种弱酸性镀锡溶液。
背景技术
随着我国半导体电子工业的快速发展，微电子元器件的陶瓷、片状电容，片状电感，片状热敏电阻，多端子部件，复合片状部件等使用越来越多，由于微电子元器件的焊接要求，常需要在陶瓷、片状电容、热敏电阻等元件上电镀锡。由于元件组成的材料原因，在强酸、强碱或含氟离子的镀锡溶液中易腐蚀，影响元件产品质量。而且原强酸或强碱镀锡工艺的镀层孔隙大、有机添加剂夹带多、高温蒸汽老化易变色且易腐蚀电子元器件的缺点。因此这些对酸碱度敏感的元件用原来的强酸或强碱性镀锡工艺，显然已不能适应，。
电子工业发达国家日本在弱酸性锡电镀工艺研发上起步早、在弱酸性镀锡工艺上处于领先，在国内市埸上日本的陶瓷、片状电容、热敏电阻等元件弱酸镀锡溶液占有很大市埸并且价格高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有原强酸或强碱镀锡工艺所存在的不足而提供一种弱酸性镀锡溶液，该弱酸性镀锡溶液克服了原强酸或强碱镀锡工艺的镀层孔隙大、有机添加剂夹带多、高温蒸汽老化易变色且易腐蚀电子元器件的缺点，且毒性低，对环境友好。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡溶液、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，pH为4.0-5.0；所述络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成，其中每升弱酸性镀锡溶液中含：含锡30％的甲基磺酸锡25-70ml、甲基磺酸钠100-200g、柠檬酸钠100-150g、硫酸铵40-60g、pH稳定剂30-40g、抗氧化剂0.5-1g、添加剂0.5-1.5g。
在本发明的一个优选实施例中，每升弱酸性镀锡溶液中含：含锡30％的甲基磺酸锡溶液30-60ml、甲基磺酸钠100-180g、柠檬酸钠100-140g8硫酸铵40-50g、PH稳定剂30-35g、抗氧化剂0.5-1.0g、添加剂0.5-1.0g。(该实施例各值范围比上面的小一点！)
在本发明的一个优选实施例中，每升弱酸性镀锡溶液中含：含锡30％的甲基磺酸锡50ml、甲基磺酸钠100g、柠檬酸钠100g、硫酸铵40g、PH稳定剂35g、抗氧化剂1g、添加剂1g。
本发明的络合导电盐络合二价锡，降低槽电压，提出高电流效率、并抑制四价锡产生。
本发明的添加剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚、聚乙二醇中的一种与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合。该添加剂提高镀液分散能力和电流效率，使镀层晶粒细化和防止高电流区域烧焦。
所述PH稳定剂为硼酸，其防止镀锡过程中PH过高，导致二价锡沉淀。
所述抗氧化剂选取对苯二酚、2-萘酚、抗坏血酸中的一种。
本发明与强酸、强碱型镀锡液对比结构见表1
表1
Figure BDA0000037784000000021
本发明克服了原强酸或强碱镀锡工艺的镀层孔隙大、有机添加剂夹带多、高温蒸汽老化易变色且易腐蚀电子元器件的缺点，且毒性低，对环境友好。
附图说明
图1为对比例1的1000倍显微镜下锡镀层金相图。
图2为对比例2的1000倍显微镜下锡镀层金相图。
图3为本发明实施例1的1000倍显微镜下锡镀层金相图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。添加剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合。
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入30克/升硼酸、100克/升柠檬酸钠、40克/升硫酸铵、0.5克/升对苯二酚、0.5毫升/升聚氧乙烯烷基酚醚、0.5克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液25ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.1A、温度20℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
实施例2
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。添加剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合。
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入35克/升硼酸、140克/升柠檬酸钠、45克/升硫酸铵、0.5克/升2-萘酚、1毫升/升聚氧乙烯烷基酚醚、1克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液30ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.5A、温度20℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
实施例3
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。添加剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合。
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入40克/升硼酸、160克/升柠檬酸钠、50克/升硫酸铵、1克/升抗坏血酸、1毫升/升聚氧乙烯烷基酚醚、1.5克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液35ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.1A、温度28℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
实施例4
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。添加剂为非离子表面活性剂聚乙二醇与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入30克/升硼酸、100克/升柠檬酸钠、40克/升硫酸铵、0.5克/升对苯二酚、0.5克/升聚乙二醇、0.5克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液40ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.5A、温度28℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
实施例5
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。添加剂为非离子表面活性剂聚乙二醇与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入35克/升硼酸、140/升克柠檬酸钠、45克/升硫酸铵、1克/升2-萘酚、1克/升聚乙二醇、1克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液50ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.2A、温度24℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
实施例6
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。添加剂为非离子表面活性剂聚乙二醇与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入40克/升硼酸、160克/升柠檬酸钠、50克/升硫酸铵、1克/升抗坏血酸、1克/升聚乙二醇、1克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液60ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.2A、温度24℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
上述各实施例各组份的数值要求不一样！！
对比例1
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入35克/升硼酸、100克/升柠檬酸钠、40克/升硫酸铵、0.5克/升2-萘酚，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液50ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.5A、温度20℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
对比例2
一种弱酸性镀锡溶液，由含锡30％的甲基磺酸锡、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化、添加剂配制而成，络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成。
配制方法是：
按100毫升含量70％的甲基磺酸加入40克氢氧化钠的量中和制得近中性甲基磺酸钠溶液，依次边搅拌加入35克/升硼酸、100克/升柠檬酸钠、40克/升硫酸铵、0.5克/升2-萘酚、0.5克/升十六烷基三甲基溴化铵，最后边搅拌边缓慢加入含锡30％的甲基磺酸锡溶液50ml/升，此时溶液pH值在4.0-5.0区间，调高PH用氢氧化钠或氨水、调低用甲基磺酸。
取100mm×70mm×0.5mm铜片、267ml霍尔槽、阳极纯锡板，取上述弱酸性镀锡溶液放入霍尔槽内，铜样片经脱脂活化后进入槽内，电流0.5A、温度20℃、时间5分钟取出，清洗吹干，得到全片上镀暗锡样片，样片按国家标准GB/5270-1985、1645-1997、1720-1999规定做镀层厚度均匀性、结合力、孔隙率及可焊性测试。结果见表2。
由图1、图2和图3可以看出，对比例1的镀锡层结晶细化最差，对比例2的镀锡层结晶细化次之，实施例1的的镀锡层结晶细化最好。
表2
Figure BDA0000037784000000081
该实施例1-6的弱酸性甲基磺酸盐镀锡溶液，分散能力好、镀层结晶细致且可焊性好。对比例1无添加剂加入的弱酸性镀锡溶液，镀液的分散能力较差，镀层粗糙且镀层致密性差，可焊性劣。对比例2加入单组份添加剂十六烷基三甲基溴化铵时，镀液分散能力好，但镀层结晶略为粗糙，镀层致密性和可焊性降低。

Claims (6)

1.一种弱酸性镀锡溶液，其特征在于，由含锡30％的甲基磺酸锡溶液、络合导电盐、PH稳定剂、抗氧化剂、添加剂配制而成，pH为4.0-5.0；所述络合导电盐由含量70％的甲基磺酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵配制而成，其中每升弱酸性镀锡溶液中含：含锡30％的甲基磺酸锡25-70ml、甲基磺酸钠100-200g、柠檬酸钠100-150g、硫酸铵40-60g、pH稳定剂30-40g、抗氧化剂0.5-1g、添加剂0.5-1.5g。
2.如权利要求1所述的弱酸性镀锡溶液，其特征在于，每升弱酸性镀锡溶液中含：含锡30％的甲基磺酸锡溶液30-60ml、甲基磺酸钠120-180g、柠檬酸钠100-140g、硫酸铵40-50g、PH稳定剂35-40g、抗氧化剂0.5-1g、添加剂0.5-1g。(该实施例各值范围比上面的小一点！)
3.如权利要求1所述的弱酸性镀锡溶液，其特征在于，每升弱酸性镀锡溶液中含：含锡30％的甲基磺酸锡50ml、甲基磺酸钠120g、柠檬酸钠100g、硫酸铵40g、PH稳定剂35g、抗氧化剂1g、添加剂1g。
4.如权利要求1至3任一项权利要求所述的弱酸性镀锡溶液，其特征在于，所述的添加剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚、聚乙二醇中的一种与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的混合。
5.如权利要求1至3任一项权利要求所述的弱酸性镀锡溶液，其特征在于，所述PH稳定剂为硼酸，其防止镀锡过程中PH过高，导致二价锡沉淀。
6.如权利要求1至3任一项权利要求所述的弱酸性镀锡溶液，其特征在于，所述抗氧化剂选取对苯二酚、2-萘酚、抗坏血酸中的一种。
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