CN102559062A - 稳定的、可浓缩的化学机械抛光组合物和抛光基材的方法 - Google Patents

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Abstract

稳定的、可浓缩的化学机械抛光组合物和抛光基材的方法。一种化学机械抛光组合物，该组合物包括作为原始成分的下述组分：水；研磨剂；如式(I)的双季化物质；如式(II)的胍的衍生物；和任选地，季铵盐。同时，提供了一种化学机械抛光基材的方法，其包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种本发明的化学机械抛光组合物；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触；把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物的pH为2-6。

Description

稳定的、可浓缩的化学机械抛光组合物和抛光基材的方法
技术领域
本发明大体上涉及化学机械抛光领域。具体地，本发明的涉及一种稳定的、可浓缩的(concentratable)化学机械抛光组合物和一种化学机械抛光半导体材料的方法以及，更具体地，涉及一种对在如夹层电介质(interlevel dielectric，ILD)和浅沟槽隔离(shallow trench isolation，STI)方法中的半导体结构的介电质层进行化学机械抛光的方法。
背景技术
近代的集成电路是通过复杂的工艺制备的，其中由半导体设备组成的电子电路集成在小的半导体结构上。形成在半导体结构上的常规半导体设备包括电容器、电阻器、晶体管、导体、二极管等等。在先进的集成电路的制造中，大量这样的半导体设备形成在单一的半导体结构上。
此外，集成电路可以以相邻的芯片块(die)布置在半导体结构的普通硅基材上。通常，在芯片块之间设置表面水准(surface level)划痕区域，其中芯片块被切割分离形成不连续的集成电路。在这些芯片块中，半导体结构的表面的特征是由于形成半导体设备而产生的凸起区域。这些凸起区域形成阵列并且被半导体结构的硅基材上的较低高度的较低区域隔开。
有源设备(active device)需要使用介电质(dielectric)来隔开以防止它们之间的串扰和信号干扰。通常，有两种主要的隔离方法。一种是夹层介电质(ILD)。另一种称为浅沟槽隔离(STI)。
ILD结构主要用于分隔集成电路中的金属线或者插头(plug)。介电质分隔材料(例如，二氧化硅和氮化硅)通常生长或者沉积在间隙之间和在金属线或者插头的顶部，这样产生了非平面的表面，其特征为沿阵列向上延伸的较高高度的垂直凸出功能元件(feature)和较低高度的开放式槽(trough)。然后使用CMP方法把垂直凸出的功能元件的高度降低到目标高度，该高度通常是在阵列顶部水平面之上的预定距离，其中理想地形成平整的表面。
STI是广泛使用的半导体制造方法，其形成隔离结构来电绝缘集成电路中形成的各种有源元件。在STI工艺中，第一步是在基材的预定位置形成大量的沟槽，通常是使用各向异性刻蚀法。然后，二氧化硅沉积在这些沟槽的每一个中。之后通过CMP抛光二氧化硅，直至氮化硅(停止层)以形成STI结构。为了实现有效的抛光，抛光液通常提供相对氮化硅的二氧化硅去除速率的高选择性(“选择性”)。
用于ILD和STI工艺的常规CMP研磨液(slurry)包括较大浓度的研磨剂来提高其有效性。不幸的是，研磨剂是昂贵的并且增加研磨剂的用量会导致过高的成本。同时，高浓度的研磨剂抛光液产生稳定性问题，即随着时间出现的颗粒团聚以及沉降，从而在抛光时产生不能接受的性能变化。
一种具有降低的研磨剂含量的、用于去除二氧化硅的抛光组合物公开在Liu等的美国专利No.7,018,560中。Liu等公开了一种含水的抛光组合物，其包括：用于限制互连金属去除的腐蚀抑制剂；酸性pH；研磨颗粒；以及由下式基团形成的有机含铵盐
Figure BSA00000610359700021
其中R1、R2、R3和R4是自由基，R1是碳链长度为2-15个碳原子的未取代的芳基、烷基、芳烷基或者烷芳基基团并且有机含铵盐的浓度在至少一个小于21.7kPa的抛光压力条件下促进二氧化硅的去除和降低至少一种选自SiC、SiCN、Si3N4和SiCO的涂层的去除。
尽管如此，仍然需要具有改进的去除速率以及降低的研磨剂浓度的化学机械抛光组合物和化学机械抛光电介层的方法。具体地，需要的是在ILD和STI工艺中，显示出改进的介电层去除速率以及降低的研磨剂浓度，以及提供改进的存储稳定性和促进降低的运输费用的可浓缩性的抛光组合物和抛光介电层的方法。
发明内容
本发明提供一种化学机械抛光组合物，该组合物包括作为原始成分的下述成分：水；研磨剂(abrasive)；如式(I)的双季化物质(diquaternary substance)：
其中，每个X独立地选自N和P；其中R1选自饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合；如式(II)的胍的衍生物：
其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和任选地，季铵盐。
本发明提供一种化学机械抛光组合物，其包括作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％的研磨剂；0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质，其中每个X独立地选自N和P；其中R1选自饱和或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；并且其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合；0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物，其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和，0-1wt％的季铵盐。
本发明提供一种化学机械抛光组合物，其包括作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％的研磨剂；0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质，其中每个X是N；其中R1是(CH2)4-；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自是-(CH2)3CH3基团；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合；0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物，其中R8是氢；其中R9、R10、R11和R12各自是-CH3基团；和，0.005-0.05wt％的氢氧化四乙基铵。
本发明提供一种化学机械抛光基材的方法，其包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种本发明的化学机械抛光组合物；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物的pH为2-6。
本发明提供了一种化学机械抛光基材的方法，其包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种浓缩形式的本发明的化学机械抛光组合物；用水稀释所述化学机械抛光组合物；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物的pH为2-6。
本发明提供了一种化学机械抛光基材的方法，其包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，所述组合物包括，在稀释之后作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％的研磨剂；0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质；0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物；和，0-1wt％的任选季铵盐；并且其中化学机械抛光组合物的pH为2-6；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上。
本发明提供了一种化学机械抛光基材的方法，其包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，所述组合物包括，稀释之后作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％的胶体氧化硅研磨剂；0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质；0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物；和，0-1wt％的任选的季铵盐；其中化学机械抛光组合物的pH为2-6；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物在93转每分钟的滚筒速率(platen speed)、87转每分钟的载体速率(carrier speed)、200ml/分钟的化学机械抛光组合物流速和在200mm抛光机上的20.7kPa的额定下压力(nominal down force)条件下显示出至少1,500
Figure BSA00000610359700051
/分钟的二氧化硅去除速率，其中化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层，所述聚氨酯抛光层含有聚合中空微颗粒和聚氨酯浸渍的非织造子垫片(subpad)。
本发明提供了一种化学机械抛光基材的方法，其包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，所述组合物包括稀释之后作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％的研磨剂；0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质，其中每个X是N；其中R1是-(CH2)4-基团；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自是-(CH2)3CH3基团；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合；0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物，其中R8是氢；其中R9、R10、R11和R12各自是-CH3基团；和，0.005-0.05wt％的氢氧化四乙基铵；和其中化学机械抛光组合物的pH为2-6；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物在93转每分钟的滚筒速率、87转每分钟的载体速率、200ml/分钟的化学机械抛光组合物流速和在200mm抛光机上的20.7kPa的额定下压力条件下显示出至少1,500/分钟的二氧化硅去除速率，其中化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层，所述聚氨酯抛光层含有聚合中空微颗粒和聚氨酯浸渍的非织造微垫片。
具体实施方式
本发明的化学机械抛光组合物是可浓缩的。在本文中和在涉及本发明的化学机械抛光组合物有关的权利要求书中使用的术语“可浓缩的”的意思是化学机械抛光组合物可以用少量水来生产、储存和运输，所述水的数量少于使用时化学机械抛光组合物中包含的水的数量。
在本文中和在涉及化学机械抛光组合物有关的权利要求书中使用的术语“使用时”指的是化学机械抛光组合物用于抛光基材的时刻。
在本文中和在涉及二氧化硅的去除速率(以/分钟测量的去除速率)变化有关的权利要求书中使用的术语“最小效果”意思是二氧化硅的去除速率的变化≤10％，二氧化硅的去除速率的变化是由于如式(II)的胍衍生物和任选的季铵盐(如果有的话)加入到化学机械抛光组合物而引起的。即，当把式(II)的胍衍生物和任选的季铵盐(如果有的话)加入到化学机械抛光组合物对于二氧化硅去除速率具有最小效果时，将会满足下述表达式：
((A0-A)/A0的绝对值)*100)≤10
其中A是如在实施例中说明的抛光条件下测量的，以
Figure BSA00000610359700062
/分钟表示的本发明的化学机械抛光组合物的二氧化硅去除速率，所述组合物包含作为原始组分的下述组分：如式(II)的胍衍生物和任选的季铵盐(如果有的话)；和其中A0是在相同的条件下获得的以
Figure BSA00000610359700063
/分钟表示的二氧化硅去除速率，不同的是化学机械抛光组合物中没有如式(II)的胍衍生物和任选的季铵盐(如果有的话)。
本发明的化学机械抛光组合物是可浓缩的并且在浓缩形式下可保持稳定。例如，可以以三倍的浓度(参见，例如实施例中的表3)提供本发明的化学机械抛光组合物。为了清楚明了，本发明的化学机械抛光组合物将针对使用组合物的要点进行详细描述。尽管如此，本领域的普通技术人员将认识到如何改变本发明的化学机械抛光组合物配方的浓度来提供浓缩的化学机械抛光组合物。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光组合物的具体配方的选择是提供结合了可浓缩性和稳定性的目标二氧化硅去除速率的关键。
适合于本发明用于化学机械抛光的化学机械抛光方法中的基材包括其上沉积二氧化硅的半导体基材。任选地，所述基材具有沉积在SiC、SiCN、Si3N4、SiCO和多晶硅(最优选是Si3N4)的至少一种之上的二氧化硅。
适合用于本发明的化学机械抛光方法中的研磨剂包括例如无机氧化物、无机氢氧化物、无机氢氧化物氧化物、金属硼化物、金属碳化物、金属氮化物、聚合物颗粒和包括至少一种上述物质的混合物。合适的无机氧化物包括例如二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)、氧化钛(TiO2)、或者包括至少一种上述氧化物的混合物。如果想要的话，也可以使用这些无机氧化物的改性形式，例如，有机聚合物涂覆的无机氧化物颗粒和无机涂覆的颗粒。合适的金属碳化物、硼化物和氮化物包括例如碳化硅、氮化硅、碳氮化硅(SiCN)、碳化硼、碳化钨、碳化锆、硼化铝、碳化钽、碳化钛或者包括至少一种上述金属碳化物、硼化物和氮化物的混合物。优选地，研磨剂是胶体氧化硅研磨剂。
本发明的化学机械抛光组合物中的研磨剂优选是具有5-150nm的平均粒径；更优选是20-100nm；进一步更优选是20-60nm；最优选是20-50nm。
本发明的化学机械抛光组合物在使用时优选是包括0.1-40wt％，更优选是0.1-20wt％，进一步更优选是1-20wt％，最优选是1-10wt％的研磨剂。
本发明的化学机械抛光组合物优选包括平均粒径20-60nm的胶体氧化硅研磨剂。进一步更优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括1-10wt％的平均粒径20-60nm的胶体氧化硅研磨剂。最优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括1-10wt％的平均粒径20-50nm的胶体氧化硅研磨剂。
本发明的化学机械抛光组合物中含有的水优选是去离子水和蒸馏水中的至少一种，以减少附带的杂质。
本发明的化学机械抛光组合物包括作为原始组分的下述组分：如式(I)的双季化物质：
Figure BSA00000610359700071
其中每个X独立地选自N和P，优选是每个X是N；其中R1选自饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基(优选是C2-C10烷基，更优选是C2-C6烷基，进一步更优选是-(CH2)6-和-(CH2)4-；最优选是-(CH2)4-)；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C6烷基；更优选是氢和丁基；最优选是丁基)；和其中如式(I)中的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合(优选地，式(I)中的阴离子选自卤素阴离子、氢氧根阴离子、硝酸根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选是卤素阴离子和氢氧根阴离子；最优选是氢氧根阴离子)。优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括作为原始组分的下述组分：0.001-1wt％(更优选是0.01-1wt％，进一步更优选是0.01-0.2wt％，最优选是0.01-0.05wt％)的如式(I)的双季化物质。最优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括作为原始组分的下述组分：0.01-0.05wt％的如式(I)的双季化物质，其中每个X是N；R1是-(CH2)4-；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自是-(CH2)3CH3。包含如式(I)的双季化物质会加快二氧化硅去除速率。
本发明的化学机械抛光组合物包括作为原始组分的下述组分：如式(II)的胍衍生物
Figure BSA00000610359700081
其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是氢)；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是甲基)。优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括作为原始组分的下述组分：0.001-1wt％(更优选是0.001-0.5wt％，进一步更优选是0.001-0.2wt％，最优选是0.005-0.05wt％)的如式(II)的胍衍生物。最优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括作为原始组分的下述组分：0.005-0.05wt％的如式(II)的胍衍生物，其中R8是氢；以及，其中R9、R10、R11和R12各自是CH3。
任选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括作为原始组分的下述组分：0-1wt％(优选是0.005-1wt％，更优选是0.005-0.05wt％，最优选是0.01-0.02wt％)的季铵盐。例如，卤素、氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐的季铵盐。优选地，季铵盐选自氢氧化四甲基铵、氢氧化四乙基铵、氢氧化四丙基铵、氢氧化四异丙基铵、氢氧化四环丙基铵、氢氧化四丁基铵、氢氧化四异丁基铵、氢氧化四叔丁基铵、氢氧化四仲丁基铵、氢氧化四环丁基铵、氢氧化四戊基铵、氢氧化四环戊基铵、氢氧化四己基铵、氢氧化四环己基铵、及其混合物(最优选地，选自氢氧化四乙基铵(TEAH)、氢氧化四甲基铵(TMAH)和氢氧化四丁基铵(TBAH))。
本发明的化学机械抛光组合物任选地进一步包括选自分散剂、表面活性剂、缓冲剂和生物杀灭剂的额外添加剂。
本发明的化学机械抛光组合物任选不含腐蚀抑制剂。在本文和在附加的权利要求书中使用的术语“不含腐蚀抑制剂”的意思是化学机械抛光组合物不包括苯并三唑；1，2，3-苯并三唑；5，6-二甲基-1，2，3-苯并三唑；1-(1，2-二羧乙基)-苯并三唑；1-[N，N-二(羟乙基)氨甲基]苯并三唑；或者1-(羟甲基)苯并三唑。
本发明的化学机械抛光组合物是不含氧化剂的。在本文和在附加的权利要求书中使用的术语“不含氧化剂”的意思是化学机械抛光组合物不包括如过氧化氢、过硫酸盐(例如单过硫酸铵(ammonium monopersulfate)和二过硫酸钾(potassium dipersulate))和高碘酸盐(例如高碘酸钾)的氧化剂。
本发明的化学机械抛光组合物在2-6的pH范围内有效。优选地，所用的化学机械抛光组合物在2-5的pH范围内有效。最优选地，所用的化学机械抛光组合物在2-4的pH范围内有效。适合用于调节化学机械抛光组合物的pH的酸包括例如磷酸、硝酸、硫酸和盐酸。适合用于调节化学机械抛光组合物的pH的碱包括例如氢氧化铵和氢氧化钾。
优选地，本发明的化学机械抛光组合物显示出≥1,500
Figure BSA00000610359700091
/分钟的二氧化硅去除速率；更优选是≥1,800
Figure BSA00000610359700092
/分钟；最优选是≥2,000
Figure BSA00000610359700093
/分钟。
优选地，本发明的化学机械抛光组合物在使用时包括作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％(优选是0.1-20wt％，进一步更优选是1-20wt％，最优选是1-10wt％)的研磨剂，其具有5-150nm(优选是20-100nm，更优选是20-60nm，最优选是20-50nm)的平均粒径；0.001-1wt％(优选是0.01-1wt％，更优选是0.01-0.2wt％，最优选是0.01-0.05wt％)的如式(I)的双季化物质，其中每个X独立地选自N和P，优选是每个X是N；其中R1选自饱和或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基(优选是C2-C10烷基；更优选是C2-C6烷基；进一步更优选是-(CH2)6-和-(CH2)4-；最优选是-(CH2)4-)；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C6烷基；更优选是氢和丁基；最优选是丁基)；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合(优选式(I)的阴离子选自卤素阴离子、氢氧根阴离子、硝酸根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选是卤素阴离子和氢氧根阴离子；最优选是氢氧根阴离子)；0.001-1wt％(优选是0.001-0.5wt％，更优选是0.001-0.2wt％，最优选是0.005-0.05wt％)的如式(II)的胍衍生物，其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是氢)；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是甲基)；和，0-1wt％(优选0.005-1wt％，更优选0.005-0.05wt％；最优选0.01-0.02wt％)的季烷基铵化合物；其中化学机械抛光组合物显示出≥1,500
Figure BSA00000610359700101
/分钟的二氧化硅去除速率；更优选是≥1,800
Figure BSA00000610359700102
/分钟；最优选是≥2,000
Figure BSA00000610359700103
分钟。
本发明的化学机械抛光组合物优选具有储存稳定性。在本文和在附加的权利要求书中使用的术语“储存稳定性”的意思是在55℃存储一周，实验对象化学机械抛光组合物的粘度的增加小于5％，其中粘度是在20℃使用具有设定在100rpm转速的Brookfield#S00主旋转头(spindle)的Brookfield DV-I+粘度计来测量的。更优选地，本发明的化学机械抛光组合物具有延长的储存稳定性。在本文和在附加的权利要求书中使用的术语“延长的储存稳定性”的意思是在55℃存储四周，实验对象化学机械抛光组合物的粘度的增加小于15％，其中粘度是在20℃使用具有设定在100rpm转速的Brookfield#S00主旋转头的BrookfieldDV-I+粘度计来测量的。
本发明的化学机械抛光方法包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅(任选二氧化硅以及SiC、SiCN、Si3N4、SiCO和多晶硅中的至少一种；优选是沉积在氮化硅上的二氧化硅)；提供一种本发明的化学机械抛光组合物，其中所述化学机械抛光组合物包括作为原始组分的下述组分：水；0.1-40wt％(优选是0.1-20wt％，最优选是1-10wt％)的研磨剂，其具有5-150nm(优选是20-60nm，最优选是20-50nm)的平均粒径；0.001-1wt％(优选是0.01-1wt％，更优选是0.01-0.2wt％，最优选是0.01-0.05wt％)的如式(I)的双季化物质，其中每个X独立地选自N和P，优选每个X是N；其中R1选自饱和或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基(优选是C2-C10烷基；更优选是C2-C6烷基；进一步更优选是-(CH2)6-和-(CH2)4-；最优选是-(CH2)4-)；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C6烷基；更优选是氢和丁基；最优选是丁基)；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合(优选地，式(I)的阴离子选自卤素阴离子、氢氧根阴离子、硝酸根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选是卤素阴离子和氢氧根阴离子；最优选是氢氧根阴离子)；0.001-1wt％(优选是0.001-0.5wt％，更优选是0.001-0.2wt％，最优选是0.005-0.05wt％)的如式(II)的胍衍生物，其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是氢)；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是甲基)；和，0-1wt％(优选0.005-1wt％，更优选0.005-0.05wt％；最优选0.01-0.02wt％)的季铵盐；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa(0.1-5psi)，优选0.69-20.7kPa(0.1-3psi)；和把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物的pH是2-6，优选2-5，最优选2-4；其中二氧化硅和氮化硅暴露于化学机械抛光组合物；和其中化学机械抛光组合物显示出≥1,500
Figure BSA00000610359700111
/分钟的二氧化硅去除速率；更优选是≥1,800
Figure BSA00000610359700112
/分钟；最优选是≥2,000
Figure BSA00000610359700113
/分钟。优选地，在所述化学机械抛光组合物中使用的研磨剂是胶体氧化硅并且使用的化学机械抛光组合物在93转每分钟的滚筒速率、87转每分钟的载体速率、200ml/分钟的化学机械抛光组合物流速和在200mm抛光机(例如，应用材料公司(Applied Materials)的抛光机)上的20.7kPa(3psi)的额定下压力下显示出至少1,500/分钟，优选至少1,800
Figure BSA00000610359700122
/分钟，最优选至少2,000/分钟的二氧化硅去除速率，其中化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层，该抛光层含有聚合中空微颗粒和聚氨酯浸渍的非织造微垫片(例如从罗门哈斯电子材料CMP控股有限公司(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)购买的IC1010抛光垫)。
优选地，本发明的化学机械抛光方法包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，其包括作为原始组分的下述组分：水；1-10wt％的胶体氧化硅研磨剂，其具有20-60nm的平均粒径；0.01-0.05wt％的如式(I)的双季化物质，其中每个X是N；其中R1选自C4-C10烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自C2-C6烷基；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合(优选地，式(I)的阴离子选自卤素阴离子、氢氧根阴离子、硝酸根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选是卤素阴离子和氢氧根阴离子；最优选是氢氧根阴离子)；0.005-0.05wt％的如式(II)的胍衍生物，其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是氢)；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C4烷基；更优选是氢和甲基；最优选是甲基)；和，0-1wt％(优选0.005-1wt％，更优选0.005-0.05wt％；最优选0.01-0.02wt％)的季铵盐；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa(0.1-5psi)，优选0.69-20.7kPa(0.1-3psi)；和把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物的pH是2-6，优选2-5，最优选2-4；其中二氧化硅暴露于化学机械抛光组合物；和其中化学机械抛光组合物显示出存储稳定性(优选是延长的储存稳定性)。优选地，在所述化学机械抛光方法所用的化学机械抛光组合物中使用的研磨剂是胶体氧化硅和使用的化学机械抛光组合物在93转每分钟的滚筒速率、87转每分钟的载体速率、200ml/分钟的化学机械抛光组合物流速和在200mm抛光机(例如，应用材料公司(Applied Materials)的
Figure BSA00000610359700124
抛光机)上的20.7kPa(3psi)的额定下压力下显示出至少1,500
Figure BSA00000610359700125
/分钟，优选至少1,800
Figure BSA00000610359700126
/分钟，最优选至少2,000
Figure BSA00000610359700127
/分钟的二氧化硅去除速率，其中化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层，该抛光层含有聚合中空微颗粒和聚氨酯浸渍的非织造微垫片(例如从罗门哈斯电子材料CMP控股有限公司(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)购买的IC1010抛光垫)。
优选地，本发明的化学机械抛光方法包括：提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；提供一种化学机械抛光组合物，其中所述化学机械抛光组合物包括作为原始组分的下述组分：水；1-10wt％的胶体氧化硅研磨剂，其具有20-60nm的平均粒径；0.01-0.05wt％的如式(I)的双季化物质，其中每个X是N；其中R1是-(CH2)4-；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自是-(CH2)3CH3；和其中式(I)的阴离子是两个氢氧根阴离子；0.005-0.05wt％的如式(II)的胍衍生物，其中所述胍衍生物是四甲基胍；和，0.005-0.05wt％(最优选0.01-0.02wt％)的季铵盐，所述季铵盐选自氢氧化四乙基铵和氢氧化四丁基铵；提供一个化学机械抛光垫；在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-20.7kPa(0.1-3psi)；和把化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；其中化学机械抛光组合物的pH是2-4；其中二氧化硅和氮化硅暴露于化学机械抛光组合物；和其中化学机械抛光组合物显示出存储稳定性(优选是延长的储存稳定性)。优选地，在所述化学机械抛光方法所用的化学机械抛光组合物中使用的研磨剂是胶体氧化硅和使用的化学机械抛光组合物在93转每分钟的滚筒速率、87转每分钟的载体速率、200ml/分钟的化学机械抛光组合物流动速率和在200mm抛光机(例如，应用材料公司(Applied Materials)的抛光机)上的20.7kPa(3psi)的额定下压力下显示出至少1,500
Figure BSA00000610359700132
/分钟，优选至少1,800
Figure BSA00000610359700133
/分钟，最优选至少2,000
Figure BSA00000610359700134
/分钟的二氧化硅去除速率，其中化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层，该抛光层含有聚合中空微颗粒和聚氨酯浸渍的非织造微垫片(例如从罗门哈斯电子材料CMP控股有限公司(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)购买的IC1010抛光垫)。
现在将在下述实施例中详细地描述本发明的某些实施方案。
比较实施例C1和实施例A1-A2
化学机械抛光组合物的制备
通过把以表1中列出的含量的各组分混合余量的去离子水并且用硝酸把组合物的pH调节至表1中列出的最终pH来制备比较抛光实施例PC1和抛光实施例PA1-PA2(分别称为化学机械抛光组合物C1和A1-A2)中使用的化学机械抛光组合物。
表1
Figure BSA00000610359700141
*研磨剂I--从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)购买的、AZ电子材料(AZ Electronic Materials)制造的KlebosolTM II1598-B25浆液。
￡研磨剂II--从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)购买的、AZ电子材料(AZ Electronic Materials)制造的KlebosolTMII30H50i浆液。
Figure BSA00000610359700142
来自Sachem Inc.的N，N，N，N′，N′，N′-六丁基-1，4-丁烷铵二氢氧化物：
Figure BSA00000610359700144
四甲基胍
Figure BSA00000610359700145
λTEAH：四乙基氢氧化铵。
比较实施例PC1和实施例PA1-PA2
化学机械抛光实验
使用根据比较实施例C1和实施例A1-A2制备的化学机械抛光组合物进行二氧化硅去除速率抛光试验。特别地，每个化学机械抛光组合物C1和A1-A2的二氧化硅去除速率显示在表1中。在八英寸的粗晶片(blanket wafer)上进行这样的二氧化硅去除速率实验，所述晶片的硅基材上具有二氧化硅薄膜，该试验使用应用材料公司的
Figure BSA00000610359700151
抛光机和IC1010TM聚氨酯抛光垫(可从罗门哈斯电子材料CMP控股有限公司购买的)，下压力为20.7kPa(3psi)，化学机械抛光组合物的流速为200ml/分钟，滚筒旋转速率为93rpm，载体旋转速率为87rpm。通过使用KLA-Tencor FX200计量工具，测量抛光之前和之后的薄膜厚度来测定二氧化硅去除速率。二氧化硅去除速率试验的结果记录在表2中。
表2
Figure BSA00000610359700152
加速的稳定性测试
根据比较实施例C1和实施例A1-A2制备的化学机械抛光组合物被认为是使用时的配方。实际上，更经济的是制造浓缩形式的化学机械抛光组合物，让用户在使用时再稀释所述组合物；这样节省了运输成本。表3列出了三倍浓缩(3X)的配方3C1、3A1-3A2，分别对应于比较实施例C1和实施例A1-A2所述的使用时的配方，用硝酸滴定到所列的pH值。然后3X浓缩的配方进行加速老化试验以计量它们的稳定性。具体地，把浓缩的组合物3C1、3A1和3A2在55℃的炉内放置四(4)个星期。在试验开始时和四个星期之后测量组合物3C1、3A1和3A2的粘度。使用Brookfield DV-I+粘度计在20℃，使用设定在100rpm的Brookfield#S00主旋转头进行粘度测量。结果记录在表4中。数据说明本发明的浓缩的配方显示出显著提高的稳定性。
表3(三倍浓缩的配方的余量为去离子水)
Figure BSA00000610359700153
Figure BSA00000610359700161
表4
Figure BSA00000610359700162

Claims (10)

1.一种化学机械抛光组合物，所述组合物包括作为原始组分的下述组分：
水；
研磨剂；
如式(I)的双季化物质：
Figure FSA00000610359600011
其中每个X独立地选自N和P；其中R1选自饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和其中式(I)的阴离子可以是平衡式(I)的阳离子上的2+电荷的任何阴离子或者阴离子的组合；
如式(II)的胍的衍生物：
其中R8选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；其中R9、R10、R11和R12各自独立地选自氢、饱和的或者未饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和，
任选地，季铵盐。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中所述化学机械抛光组合物包括作为原始组分的下述组分：
水；
0.1-40wt％的研磨剂；
0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质；
0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物；和
0-1wt％的任选的季铵盐。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中每个X是N；R1是-(CH2)4-；和其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自是-(CH2)3CH3。
4.如权利要求3所述的化学机械抛光组合物，其中R8是氢；和其中R9、R10、R11和R12各自是-CH3。
5.如权利要求4所述的化学机械抛光组合物，所述组合物包括：
水；
0.1-40wt％的研磨剂；
0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质；
0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物；和
0.005-1wt％任选的季铵盐。
6.一种化学机械抛光基材的方法，所述方法包括：
提供一种基材，其中所述基材包括二氧化硅；
提供一种如权利要求1所述的化学机械抛光组合物；
提供一个化学机械抛光垫；
在化学机械抛光垫和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；和
把所述化学机械抛光组合物分配至在化学机械抛光垫和基材之间的界面处或者邻近处的化学机械抛光垫上；
其中化学机械抛光组合物的pH为2-6。
7.如权利要求6所述的方法，其中提供的化学机械抛光组合物是浓缩形式的，并且该方法进一步包括：
用水稀释所述化学机械抛光组合物。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述化学机械抛光组合物包括稀释之后的作为原始组分的下述组分：
水；
0.1-40wt％的研磨剂；
0.001-1wt％的如式(I)的双季化物质；
0.001-1wt％的如式(II)的胍衍生物；和
0-1wt％的任选的季铵盐；
其中化学机械抛光组合物的pH为2-6。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述研磨剂是胶体氧化硅；和其中所述化学机械抛光组合物在93转每分钟的滚筒速率、87转每分钟的载体速率、200ml/分钟的化学机械抛光组合物流速和在20.7kPa的额定下压力下，在200mm抛光机上显示出至少1,500
Figure FSA00000610359600031
/分钟的二氧化硅去除速率，其中所述化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层，该抛光层含有聚合中空微颗粒和聚氨酯浸渍的非织造微垫片。
10.如权利要求6所述的方法，其中所述基材进一步包括SiC、SiCN、Si3N4、SiCO和多晶硅中的至少一种。
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