FR2964973A1 - Composition de polissage mecano-chimique concentrable stabilisee et procede de polissage d'un substrat l'utilisant - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une composition de polissage mécano-chimique comprenant, comme composants initiaux: de l'eau; un abrasif; une substance diquaternaire selon la formule (I), où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P; où R est choisi parmi un groupe C -C alkyle saturé ou insaturé, un groupe C -C aryle et un groupe C -C aralkyle ; où R , R , R , R , R et R sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C -C alkyle saturé ou insaturé, un groupe C -C aryle, un groupe C -C aralkyle et un groupe C -C alkylaryle ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I); un dérivé de guanidine selon la formule (II), où R est choisi parmi un hydrogène, un groupe C -C alkyle saturé ou insaturé, un groupe C -C aryle, un groupe C -C aralkyle et un groupe C -C alkylaryle ; où R , R , R et R sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C -C alkyle saturé ou insaturé, un groupe C -C aryle, un groupe C -C aralkyle et un groupe C -C ; et, éventuellement, un sel d'ammonium quaternaire, et un procédé pour le polissage mécano-chimique d'un substrat, utilisant une telle composition.
Description
Composition de polissage mécano-chimique concentrable stabilisée et procédé de polissage d'un substrat l'utilisant La présente invention concerne généralement le domaine du polissage mécano-chimique. En particulier, la présente invention concerne une composition de polissage mécano-chimique concentrable stabilisée et un procédé pour le polissage mécano-chimique (CMP) de matériaux semi-conducteurs et, plus particulièrement, un procédé pour le polissage mécano-chimique de couches diélectriques de structures semi-conductrices, par exemple dans des procédés à diélectrique d'interniveaux (« Interlevel dielectric » ou ILD) et d'isolation par tranchée peu profonde (« shallow trench isolation » ou STI). Les circuits intégrés modernes sont fabriqués par un procédé élaboré dans lequel des circuits électroniques composés de dispositifs semi-conducteurs sont formés intégralement sur une petite structure semi-conductrice. Les dispositifs semi-conducteurs conventionnels qui sont formés sur la structure semi-conductrice incluent des condensateurs, des résistances, des transistors, des conducteurs, des diodes, et analogues. Dans la fabrication avancée de circuits intégrés, de grandes quantités de ces dispositifs semi-conducteurs sont formées sur une seule structure semi-conductrice. De plus, les circuits intégrés peuvent être disposés sous forme de puces (ou « dies ») adjacentes sur un substrat en silicium commun de la structure semi-conductrice. Typiquement, des régions de tranchage au niveau de la surface sont situées entre les puces, régions au niveau desquelles les puces seront séparées les unes des autres par tranchage pour former des circuits intégrés discrets. Dans les puces, la surface de la structure semi-conductrice est caractérisée par des régions relevées qui sont dues à la formation des dispositifs semi-conducteurs. Ces régions relevées forment des rangées et sont séparées par des régions plus basses de moindre hauteur sur le substrat en silicium de la structure semi- conductrice.
Les dispositifs actifs doivent être isolés par des diélectriques pour empêcher une diaphonie et des interférences de signaux entre eux. Conventionnellement, il existe deux techniques d'isolation principales. L'une est le diélectrique d'interniveaux (ILD). L'autre est appelée isolation par tranchée peu profonde (STI). La structure ILD est utilisée principalement pour séparer des conducteurs métalliques ou des connexions dans le circuit intégré. Les matériaux isolants diélectriques (par exemple silice et nitrure de silicium) sont typiquement amenés à croître ou déposés entre les interstices et au sommet des lignes métalliques ou des connexions, ce qui crée une surface non plane caractérisée par des éléments en saillie relevés verticalement de plus grande hauteur qui s'étendent vers le haut au-dessus des rangées et par des zones creuses ouvertes de moindre hauteur. Un procédé CMP est ensuite utilisé pour réduire la hauteur des éléments en saillie verticalement jusqu'à une hauteur cible qui est typiquement une distance prédéfinie au-dessus du niveau des sommets des rangées où, idéalement, une surface planarisée sera formée. STI est un procédé de fabrication de semi-conducteurs largement utilisé pour former des structures d'isolation pour isoler électriquement les différents composants actifs formés dans des circuits intégrés. Dans la technique STI, la première étape est la formation d'une pluralité de tranchées à des emplacements prédéfinis dans le substrat, habituellement par gravure anisotrope. Puis, de la silice est déposée dans chacune de ces tranchées. La silice est ensuite polie par CMP, jusqu'au nitrure de silicium (couche d'arrêt) pour former la structure STI. Pour obtenir un polissage efficace, la suspension de polissage procure typiquement une sélectivité élevée impliquant la vitesse de retrait de la silice par rapport au nitrure de silicium (« sélectivité »). Une suspension de CMP conventionnelle pour les procédés ILD et STI comprend une grande concentration d'abrasifs pour augmenter son efficacité. Malheureusement, les abrasifs sont coûteux et l'utilisation accrue des abrasifs conduit à des coûts prohibitifs. En outre, les suspensions abrasives très concentrées ont tendance à présenter des problèmes de stabilité, avec une agglomération des particules et une sédimentation au cours du temps, ce qui conduit à une variabilité inacceptable des performances pendant le polissage. Une composition de polissage ayant une teneur en abrasifs réduite pour retirer l'oxyde de silicium est décrite dans le brevet US n°. 7 018 560 de Liu et al. Liu et al. décrit une composition de polissage aqueuse comprenant : un inhibiteur de corrosion pour limiter le retrait d'un métal d'interconnexion ; un pH acide ; des particules abrasives ; et un sel d'ammonium organique formé avec où R1, R2, R3 et R4 sont des radicaux, R1 est un groupe aryle, alkyle, aralkyle ou alkylaryle non substitué qui a une longueur de chaîne carbonée de 2 à 15 atomes de carbone et le sel d'ammonium organique a une concentration qui accélère le 15 retrait du dioxyde de silicium et diminue le retrait d'au moins un revêtement choisi dans le groupe consistant en SiC, SiCN, Si3N4 et SiCO avec au moins une pression de polissage inférieure à 21,7 kPa. Néanmoins, il subsiste un besoin d'une composition de polissage mécano-chimique et d'un procédé pour le polissage mécano-chimique de couches 20 diélectriques ayant une vitesse de retrait améliorée avec une concentration d'abrasif réduite. En particulier, ce dont on a besoin est une composition et un procédé pour le polissage de couches diélectriques dans les procédés ILD et STI, présentant une vitesse de retrait des couches diélectriques améliorée avec une concentration d'abrasif réduite, et présentant une stabilité au stockage et une 25 concentrabilité améliorées pour permettre des frais d'expédition réduits.10 La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique, comprenant, comme composants initiaux: de l'eau; un abrasif; une substance diquaternaire selon la formule (I): R4 R5 R3 X R' X R6 R2 R2 2+ anion(s) 2- (I)
où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P; où R' est choisi parmi un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle et un groupe C6-C15 aralkyle ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C,5 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I); un dérivé de guanidine selon la formule (II): R9 11 RNNR 10 112 où R8 est choisi parmi un hydrogène, aun groupe C,-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C,5 alkylaryle ; où R9, R10, R" et R'2 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; et, éventuellement, un sel d'ammonium quaternaire. La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique, comprenant de préférence, comme composants initiaux: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids d'un abrasif; 0,001 à 1 % en poids d'une substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P; où RI est choisi parmi un groupe C,-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle et un groupe C6-C 15 aralkyle ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I) ; 0,001 à 1 % en poids d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) où R8 est choisi parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C,5 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; où R9, R'°, R" et R12 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C,-C,5 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; et 0 à 1 % en poids, de préférence 0,005 à 1 % en poids, d'un sel d'ammonium quaternaire.
La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique, comprenant de préférence, comme composants initiaux: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids d'un abrasif; 0,001 à 1 % en poids d'une substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est N; où RI est un groupe -(CH2)4- ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont chacun un groupe - (CH2)3CH3 ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I); 0,001 à 1 % en poids d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) où R8 est un hydrogène; où R9, R'°, R" et R12 sont chacun un groupe -CH3 ; et 0,005 à 0,05 % en poids d'hydroxyde de tétraéthylammonium. La présente invention fournit un procédé pour le polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique selon la présente invention; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 à 34,5 kPa; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6. La présente invention fournit un procédé pour le polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant de préférence: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique selon la présente invention sous forme concentrée; la dilution de la composition de polissage mécano-chimique avec de l'eau; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 to 34,5 kPa; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de2à6. La présente invention fournit un procédé pour le polissage mécano-chimique d'un substrat, comprenant de préférence: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique comprenant, comme composants initiaux après dilution: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids de l'abrasif; 0,001 à 1 % en poids de la substance diquaternaire selon la formule (I); 0,001 à 1 % en poids du dérivé de guanidine selon la formule (II); et 0 à 1 % en poids du sel d'ammonium quaternaire éventuel; et où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 to 34,5 kPa; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat.
La présente invention fournit un procédé pour le polissage mécano-chimique d'un substrat, comprenant de préférence: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique comprenant, comme composants initiaux après dilution: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids d'un abrasif silice colloïdale; 0,001 à 1 % en poids de la substance diquaternaire selon la formule (I); 0,001 à 1 % en poids du dérivé de guanidine selon la formule (II); et 0 à 1 % en poids du sel d'ammonium quaternaire éventuel; et où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 to 34,5 kPa; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium d'au moins 1500 À (10-10 m)/min avec une vitesse du plateau de 93 tours par minute, une vitesse du support de 87 tours par minute, un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 20,7 kPa sur une machine de polissage de 200 mm où le feutre de polissage mécano-chimique comprend une couche de polissage en polyuréthane contenant des microparticules à noyau creux polymères et un sous-feutre non tissé imprégné de polyuréthane. La présente invention fournit un procédé pour le polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant de préférence: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique comprenant, comme composants initiaux après dilution: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids d'un abrasif; 0,001 à 1 % en poids d'une substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est N; où R' est un groupe -(CH2)4- ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont chacun un groupe - (CH2)3CH3 ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I); 0,001 à 1 % en poids d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) où R8 est un hydrogène; où R9, R'°, Rn et R12 sont chacun un groupe -CH3 ; et 0,005 à 0,05 % en poids d'hydroxyde de tétraéthylammonium; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6; la fourniture d'un feutre de polissage mécano- chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 à 34,5 kPa; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium d'au moins 1500 A/min avec une vitesse du plateau de 93 tours par minute, une vitesse du support de 87 tours par minute, un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 20,7 kPa sur une machine de polissage de 200 mm où le feutre de polissage mécano-chimique comprend une couche de polissage en polyuréthane contenant des microparticules à noyau creux polymères et un sous-feutre non tissé imprégné de polyuréthane.
DESCRIPTION DETAILLEE La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention est concentrable. Le terme "concentrable" utilisé ici au sujet de la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention signifie que la composition de polissage mécano-chimique peut être produite, stockée et expédiée avec moins d'eau que celle qui est incorporée dans la composition de polissage mécano-chimique au point d'utilisation.
Le terme "point d'utilisation" utilisé ici au sujet de la composition de polissage mécano-chimique désigne la composition de polissage mécano-chimique au moment où elle est utilisée pour polir un substrat. Le terme "effet minimal" utilisé ici au sujet du changement dans la vitesse de retrait de l'oxyde de silicium (pour une vitesse de retrait mesurée en À/min) résultant de l'addition d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) et d'un sel d'ammonium quaternaire éventuel (s'il y en a) à la composition de polissage mécano-chimique signifie que la vitesse de retrait de l'oxyde de silicium change de < 10%. C'est à dire que l'expression suivante sera satisfaite quand l'addition d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) et d'un sel d'ammonium quaternaire éventuel (s'il y en a) à la composition de polissage mécano-chimique a un effet minimal sur la vitesse de retrait de l'oxyde de silicium:
la valeur absolue de (Ao-A)/Ao)* 100 < 10 où A est la vitesse de retrait de l'oxyde de silicium en À/min pour une composition de polissage mécano-chimique de la présente invention contenant, comme composant initial, un dérivé de guanidine selon la formule (II) et un sel d'ammonium quaternaire éventuel (s'il y en a), telle qu'elle est mesurée dans les conditions de polissage présentées dans les exemples; et où Ao est la vitesse de retrait de l'oxyde de silicium en À/min obtenue dans des conditions identiques à ceci près que le dérivé selon la formule (II) et le sel d'ammonium quaternaire éventuel (s'il y en a) sont absents de la composition de polissage mécano-chimique.
La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention est concentrable et reste stable dans la forme concentrée. Par exemple, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention peut être fournie sous forme d'un triple concentré (voir, par exemple, le tableau 3 dans les exemples). Pour des raisons de clarté, la composition de polissage mécano- chimique de la présente invention sera décrite en détail ici sous l'angle de sa composition au point d'utilisation. Néanmoins, l'homme du métier moyen saura comment la formulation de la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention changerait par concentration pour produire une composition de polissage mécano-chimique concentrée.
Le choix de la formulation spécifique de la composition de polissage mécano-chimique utilisée dans le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention est crucial pour produire les vitesses de retrait du dioxyde de silicium cibles en combinaison avec la concentrabilité et la stabilité. Un substrat approprié pour être utilisé dans le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention pour le polissage mécano-chimique comprend un substrat semi-conducteur ayant du dioxyde de silicium déposé sur lui. Éventuellement, le substrat a du dioxyde de silicium déposé sur au moins l'un de SiC, SiCN, Si3N4, SiCO et le polysilicium (de manière particulièrement préférable Si3N4).
Les abrasifs appropriés pour être utilisés dans la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention incluent, par exemple, les oxydes inorganiques, les hydroxydes inorganiques, les oxyhydroxydes inorganiques, les borures métalliques, les carbures métalliques, les nitrures métalliques, les particules polymères et les mélanges comprenant au moins l'un des précédents. Les oxydes inorganiques appropriés incluent, par exemple, la silice (SiO2), l'alumine (Al2O3), la zircone (ZrO2), l'oxyde de cérium (CeO2), l'oxyde de manganèse (MnO2), l'oxyde de titane (TiO2) ou les combinaisons comprenant au moins l'un des oxydes précédents. Des formes modifiées de ces oxydes inorganiques, comme les particules d'oxyde inorganique revêtues de polymère organique et les particules à revêtement inorganique peuvent aussi être utilisées si on le souhaite. Les carbures, borures et nitrures métalliques appropriés incluent, par exemple, le carbure de silicium, le nitrure de silicium, le carbonitrure de silicium (SiCN), le carbure de bore, le carbure de tungstène, le carbure de zirconium, le borure d'aluminium, le carbure de tantale, le carbure de titane, ou les combinaisons comprenant au moins l'un des carbures, borures et nitrures métalliques précédents. De préférence, l'abrasif est un abrasif silice colloïdale. L'abrasif dans la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention a de préférence une taille de particule moyenne de 5 à 150 nm; de préférence encore de 20 à 100 nm; de préférence encore de 20 à 60 nm; de manière particulièrement préférable de 20 à 50 nm. La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation contient de préférence 0,1 à 40 % en poids, de préférence encore 0,1 à 20 % en poids, de préférence encore 1 à 20 % en poids, de manière particulièrement préférable 1 à 10 % en poids d'abrasif. La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend de préférence un abrasif silice colloïdale ayant une taille de particule moyenne de 20 à 60 nm. De préférence encore, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation comprend 1 à 10 % en poids d'un abrasif silice colloïdale ayant une taille de particule moyenne de 20 à 60 nm. De manière particulièrement préférable, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation comprend 1 à 10 % en poids d'un abrasif silice colloïdale ayant une taille de particule moyenne de 20 à 50 nm.
L'eau contenue dans la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence au moins une eau parmi l'eau désionisée et l'eau distillée pour limiter les impuretés éventuelles. La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend, comme composant initial: une substance diquaternaire selon 25 la formule (I): (I)
où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P, de préférence chaque X est N; où RI est choisi parmi un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle et un groupe C6-C15 aralkyle (de préférence un groupe C2-Clo alkyle ; de préférence encore un groupe C2-C6 alkyle ; de préférence encore un groupe -(CH2)6- et un groupe -(CH2)4- ; de manière particulièrement préférable un groupe -(CH2)4-); où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C,-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C,5 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C6 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe butyle ; de manière particulièrement préférable un groupe butyle); et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I) (de préférence le ou les anions dans la formule (1) est ou sont choisis parmi les anions halogène, les anions hydroxyde, les anions nitrate, les anions sulfate et les anions phosphate ; de préférence encore les anions halogène et les anions hydroxyde ; de manière particulièrement préférable les anions hydroxyde). De préférence, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation comprend, comme composant initial, 0,001 à 1 % en poids (de préférence encore 0,01 à 1 % en poids, de préférence encore 0,01 à 0,2 % en poids, de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,05 % en poids) d'une substance diquaternaire selon la formule (I). De manière particulièrement préférable, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation comprend, comme composant initial, 0,01 à 0,05 % en poids d'une substance diquaternaire selon la formule (I), où chaque X est N; RI est un groupe -(CH2)4- ; R4 R5 R3 X R1 X R6 R2 R7 2- 2+ anion(s) et où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont chacun un groupe -(CH2)3CH3. L'inclusion de la substance diquaternaire selon la formule (I) accélère la vitesse de retrait du dioxyde de silicium. La composition de polissage mécano-chimique de la présente 5 invention comprend, comme composant initial: un dérivé de guanidine selon la formule (II): R9 R11 NN I10 I12 (II) 10 où R8 est choisi parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un hydrogène); où R9, R10, Rll et R12 sont choisis chacun indépendamment parmi un 15 hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un groupe méthyle). De préférence, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention 20 au point d'utilisation comprend, comme composant initial, 0,001 à 1 % en poids (de préférence encore 0,001 à 0,5 % en poids, de préférence encore 0,001 à 0,2 % en poids, de manière particulièrement préférable 0,005 à 0,05 % en poids) d'un dérivé de guanidine selon la formule (II). De manière particulièrement préférable, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point 25 d'utilisation comprend, comme composant initial, 0,005 à 0,05 % en poids d'un dérivé de guanidine selon la formule (II), où R8 est un hydrogène; et où R9, R10, R11 et R12 sont chacun un groupe -CH3. Éventuellement, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation comprend, comme composant initial, 0 à 1 % en poids (de préférence 0,005 à 1 % en poids, de préférence encore 0,005 à 0,05 % en poids; de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,02 % en poids) d'un sel d'ammonium quaternaire. Par exemple, les sels d'ammonium quaternaire de : halogène, hydroxyde, nitrate, sulfate, phosphate. De préférence, le sel d'ammonium quaternaire est choisi parmi l'hydroxyde de tétraméthylammonium, l'hydroxyde de tétraéthylammonium, l'hydroxyde de tétrapropyl-ammonium, l'hydroxyde de tétraisopropylammonium, l'hydroxyde de tétracyclopropylammonium, l'hydroxyde de tétrabutylammonium, l'hydroxyde de tétraisobutylammonium, l'hydroxyde de tétratertbutylammonium, l'hydroxyde de tétrasecbutylammonium, l'hydroxyde de tétracyclobutylammonium, l'hydroxyde de tétrapentylammonium, l'hydroxyde de tétracyclopentylammonium, l'hydroxyde de tétrahexylammonium, l'hydroxyde de tétracyclohexylammonium, et leurs mélanges (de manière particulièrement préférable, choisi parmi l'hydroxyde de tétraéthylammonium (TEAH), l'hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH) et l'hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAH)). La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend éventuellement en outre des additifs supplémentaires choisi parmi les dispersants, les tensioactifs, les tampons et les biocides. La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention est éventuellement dépourvue d'agent inhibiteur de corrosion. Le terme " dépourvue d'agent inhibiteur de corrosion " tel qu'il est utilisé ici signifie que la composition de polissage mécano-chimique ne contient pas de benzotriazole; de 1,2,3-benzotriazole; de 5 ,6-diméthyl-1,2,3 -benzotriazole; de 1 -(1,2-di carboxyéthyl)benzotriazole ; de 1 - [N,N-bis- (hydroxyéthyl)aminométhyl]benzotrizole; ou de 1-(hydroxylméthyl)benzotriazole.
La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention est dépourvue d'oxydant. Le terme " dépourvue d'oxydant " tel qu'il est utilisé ici signifie que la composition de polissage mécano-chimique ne contient pas d'oxydants comme le peroxyde d'hydrogène, les sels persulfates (par exemple monopersulfate d'ammonium et dipersulfate de potassium) et les sels periodates (par exemple periodate de potassium). La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention présente une efficacité sur un pH de 2 à 6. De préférence, la composition de polissage mécano-chimique utilisée présente une efficacité sur un pH de 2 à 5. De manière particulièrement préférable, la composition de polissage mécano-chimique utilisée présente une efficacité sur un pH de 2 à 4. Les acides pouvant être utilisés pour ajuster le pH de la composition de polissage mécano-chimique incluent, par exemple, l'acide phosphorique, l'acide nitrique, l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique. Les bases pouvant être utilisées pour ajuster le pH de la composition de polissage mécano-chimique incluent, par exemple, l'hydroxyde d'ammonium et l'hydroxyde de potassium. De préférence, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium > 1500 À/min; de préférence encore > 1800 À/min; de manière particulièrement préférable > 2000 À/min. De préférence, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention au point d'utilisation comprend, comme composants initiaux: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids (de préférence 0,1 à 20 % en poids, de préférence encore 1 à 20 % en poids, de manière particulièrement préférable 1 à 10 % en poids) d'abrasif ayant une taille de particule moyenne de 5 à 150 nm (de préférence 20 à 100 nm, de préférence encore 20 à 60 nm, de manière particulièrement préférable 20 à 50 nm); 0,001 à 1 % en poids (de préférence 0,01 à 1 % en poids, de préférence encore 0,01 à 0,2 % en poids, de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,05 % en poids) de substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P, de préférence chaque X est N; où R1 est choisi parmi un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle et un groupe C6-C15 aralkyle (de préférence un groupe C2-Clo alkyle ; de préférence encore un groupe C2-C6 alkyle; de préférence encore un groupe -(CH2)6- et un groupe -(CH2)4- ; de manière particulièrement préférable un groupe -(CH2)4-); où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C 15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C6 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe butyle ; de manière particulièrement préférable un groupe butyle); et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I) (de préférence le ou les anions dans la formule (I) est ou sont choisis parmi les anions halogène, les anions hydroxyde, les anions nitrate, les anions sulfate et les anions phosphate ; de préférence encore les anions halogène et les anions hydroxyde ; de manière particulièrement préférable les anions hydroxyde) ; 0,001 à 1 % en poids (de préférence 0,001 à 0,5 % en poids; de préférence encore 0,001 à 0,2 % en poids, de manière particulièrement préférable 0,005 à 0,05 % en poids) d'un dérivé de guanidine selon la formule (II), où R8 est choisi parmi un hydrogène, un groupe C,-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C 15 aryle, un groupe C6-C 15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un hydrogène); où R9, R'°, R11 et R12 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C,-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C 15 aryle, un groupe C6-C 15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un groupe méthyle); et 0 à 1 % en poids (de préférence 0,005 à 1 % en poids, de préférence encore 0,005 à 0,05 % en poids; de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,02 % en poids) d'un composé d'alkylammonium quaternaire ; où la composition de polissage mécano-chimique présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium > 1500 À/min; de préférence de 1800 À/min; de préférence encore > 2000 À/min. La composition de polissage mécano-chimique de la présente invention a de préférence une stabilité au stockage. Le terme "stabilité au stockage" tel qu'il est utilisé ici signifie que la viscosité de la présente composition de polissage mécano-chimique augmente de moins de 5% après un stockage à 55 °C pendant une semaine, où la viscosité est mesurée avec un viscosimètre Brookfield DV-I+ à 20°C avec un mobile Brookfield #S00 réglé à 100 tr/min. De préférence encore, la composition de polissage mécano-chimique de la présente invention a une stabilité au stockage prolongée. Le terme " stabilité au stockage prolongée " tel qu'il est utilisé ici signifie que la viscosité de la présente composition de polissage mécano-chimique augmente de moins de 15% après un stockage à 55°C pendant quatre semaines, où la viscosité est mesurée avec un viscosimètre Brookfield DV-I+ à 20°C avec un mobile Brookfield #S00 réglé à 100 tr/min. Le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium (éventuellement du dioxyde de silicium et au moins l'un de SiC, SiCN, Si3N4, SiCO et le polysilicium; de préférence du dioxyde de silicium déposé sur du nitrure de silicium); la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique de la présente invention, où la composition de polissage mécano-chimique comprend, comme composants initiaux: de l'eau, 0,1 à 40 % en poids (de préférence 0,1 à 20 % en poids, de manière particulièrement préférable 1 à 10 % en poids) d'abrasif ayant une taille de particule moyenne de 5 à 150 nm (de préférence de 20 à 60 nm, de manière particulièrement préférable de 20 à 50 nm); 0,001 à 1 % en poids (de préférence 0,01 à 1 % en poids; de préférence encore 0,01 à 0,2 % en poids, de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,05 % en poids) de substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P, de préférence chaque X est N; où R1 est choisi parmi un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle et un groupe C6-C15 aralkyle (de préférence un groupe C2-C10 alkyle ; de préférence encore un groupe C2-C6 alkyle ; de préférence encore un groupe -(CH2)6- et un groupe -(CH2)4- ; de manière particulièrement préférable un groupe -(CH2)4-); où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C6 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe butyle ; de manière particulièrement préférable un groupe butyle); et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I) (de préférence le ou les anions dans la formule (I) est ou sont choisis parmi les anions halogène, les anions hydroxyde, les anions nitrate, les anions sulfate et les anions phosphate ; de préférence encore les anions halogène et les anions hydroxyde ; de manière particulièrement préférable les anions hydroxyde); 0,001 à 1 % en poids (de préférence 0,001 à 0,5 % en poids, de préférence encore 0,001 à 0,2 % en poids, de manière particulièrement préférable 0,005 à 0,05 % en poids) d'un dérivé de guanidine selon la formule (II), où R8 est choisi parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un hydrogène); où R9, Rlo RH et R12 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C,-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un groupe méthyle); et 0 à 1 % en poids (de préférence 0,005 à 1 % en poids, de préférence encore 0,005 à 0,05 % en poids; de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,02 % en poids) d'un sel d'ammonium quaternaire; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 à 34,5 kPa (0,1 à 5 psi), de préférence 0,69 à 20,7 kPa (0,1 to 3 psi); et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano- chimique a un pH de 2 à 6, de préférence de 2 à 5, de manière particulièrement préférable de 2 à 4; où le dioxyde de silicium et le nitrure de silicium sont exposés à la composition de polissage mécano-chimique; et où la composition de polissage mécano-chimique présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium > 1500 À/min, de préférence de 1800 À/min, de préférence encore > 2000 Amin. De préférence, l'abrasif utilisé dans la composition de polissage mécano-chimique est la silice colloïdale et la composition de polissage mécano-chimique utilisée présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium d'au moins 1500 Amin, de préférence encore d'au moins 1800 Amin, de manière particulièrement préférable d'au moins 2000 À/min avec une vitesse du plateau de 93 tours par minute, une vitesse du support de 87 tours par minute, un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 20,7 kPa (3 psi) sur une machine de polissage de 200 mm (par exemple une machine de polissage Applied Materials Mirra®) où le feutre de polissage mécano-chimique comprend une couche de polissage en polyuréthane contenant des microparticules à noyau creux polymères et un sous-feutre non tissé imprégné de polyuréthane (par exemple un feutre de polissage IC 1010 disponible auprès de Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.). De préférence, le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique, comprenant, comme composants initiaux: de l'eau; 1 à 10 % en poids d'abrasif silice colloïdale ayant une taille de particule moyenne de 20 à 60 nm; 0,01 à 0,05 % en poids de substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est un N; où RI est choisi parmi les groupes C4-C10 alkyle ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis individuellement parmi les groupes C2-C6 alkyle ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I) (de préférence le ou les anions dans la formule (I) est ou sont choisis parmi les anions halogène, les anions hydroxyde, les anions nitrate, les anions sulfate et les anions phosphate ; de préférence encore les anions halogène et les anions hydroxyde ; de manière particulièrement préférable les anions hydroxyde); 0,005 à 0,05 % en poids d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) où R8 est choisi parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C 15 aryle, un groupe C6-C 15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un hydrogène); où R9, R'°, Rn et R12 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C,5 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle (de préférence un hydrogène et un groupe C1-C4 alkyle ; de préférence encore un hydrogène et un groupe méthyle ; de manière particulièrement préférable un groupe méthyle); et 0 à 1 % en poids (de préférence 0,005 à 1 % en poids, de préférence encore 0,005 à 0,05 % en poids; de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,02 % en poids) d'un sel d'ammonium quaternaire; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 à 34,5 kPa (0,1 à 5 psi), de préférence de 0,69 à 20,7 kPa (0,1 to 3 psi); et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano- chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6, de préférence de 2 à 5, de manière particulièrement préférable de 2 à 4; où le dioxyde de silicium est exposé à la composition de polissage mécano-chimique; et où la composition de polissage mécano-chimique présente une stabilité au stockage (de préférence une stabilité au stockage prolongée). De préférence, l'abrasif utilisé dans la composition de polissage mécano-chimique utilisée dans le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention est la silice colloïdale et la composition de polissage mécano-chimique utilisée présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium d'au moins 1500 À/min, de préférence encore d'au moins 1800 À/min, de manière particulièrement préférable de 2000 Amin avec une vitesse du plateau de 93 tours par minute, une vitesse du support de 87 tours par minute, un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 20,7 kPa (3 psi) sur une machine de polissage de 200 mm (par exemple une machine de polissage Applied Materials Mirra®) où le feutre de polissage mécano-chimique comprend une couche de polissage en polyuréthane contenant des microparticules à noyau creux polymères et un sous-feutre non tissé imprégné de polyuréthane (par exemple un feutre de polissage IC 1010 disponible auprès de Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.). De préférence, le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique, où la composition de polissage mécano-chimique comprend, comme composants initiaux: de l'eau; 1 à 10 % en poids d'abrasif silice colloïdale ayant une taille de particule moyenne de 20 à 60 nm; 0,01 à 0,05 % en poids de substance diquaternaire selon la formule (I) où chaque X est N; où RI est un groupe -(CH2)4- ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont chacun un groupe -(CH2)3CH3 ; et où les anions de formule (I) sont deux anions hydroxyde ; 0,005 à 0,05 % en poids d'un dérivé de guanidine selon la formule (II) où le dérivé de guanidine est la tétraméthylguanidine; et 0,005 à 0,05 % en poids (de manière particulièrement préférable 0,01 à 0,02 % en poids) d'un sel d'ammonium quaternaire choisi parmi l'hydroxyde de tétraéthylammonium et l'hydroxyde de tétrabutylammonium ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 à 20,7 kPa (0,1 to 3 psi); et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 4; où le dioxyde de silicium et le nitrure de silicium sont exposés à la composition de polissage mécano-chimique; et où la composition de polissage mécano-chimique présente une stabilité au stockage (de préférence une stabilité au stockage prolongée). De préférence, l'abrasif utilisé dans la composition de polissage mécano-chimique utilisée dans le procédé de polissage mécano-chimique de la présente invention est la silice colloïdale et la composition de polissage mécano-chimique utilisée présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium d'au moins 1500 À/min, de préférence encore d'au moins 1800 À/min, de manière particulièrement préférable d'au moins 2000 À/min avec une vitesse du plateau de 93 tours par minute, une vitesse du support de 87 tours par minute, un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 20,7 kPa (3 psi) sur une machine de polissage de 200 mm (par exemple une machine de polissage Applied Materials Mirra®) où le feutre de polissage mécano-chimique comprend une couche de polissage en polyuréthane contenant des microparticules à noyau creux polymères et un sous-feutre non tissé imprégné de polyuréthane (par exemple un feutre de polissage IC1010 disponible auprès de Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.).
Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être expliqués en détail dans les exemples suivants.
Exemple comparatif Cl et exemples Al-A2 Préparation de compositions de polissage mécano-chimique Les compositions de polissage mécano-chimique utilisées dans l'exemple de polissage comparatif PC1 et dans les exemples de polissage PAl-PA2 (c'est-à-dire les compositions de polissage mécano-chimique Cl et Al-A2, respectivement) ont été préparées en combinant les composants en les quantités indiquées dans le tableau 1 avec le complément d'eau désionisée et en ajustant le pH des compositions au pH final indiqué dans le tableau 1 avec de l'acide nitrique.
Tableau 1 Ex # Abrasif I* Abrasif II£ HBBAHE TMGh TEAH)' pH (% en (% en poids (% en (% en (% en poids) poids) poids) poids) Cl 5 1 0,04 -- -- 3,0 Al 5 1 0,04 0,01 -- 3,0 A2 5 1 0,04 0,01 0,015 3,0 * Abrasif I-suspension KlebosolTM II 1598-B25 fabriquée par AZ Electronic Materials, disponible auprès de The Dow Chemical Company. £ Abrasif II-suspension KlebosolTM II 30HSOi fabriquée par AZ Electronic Materials, disponible auprès de The Dow Chemical Company. E HBBAH: dihydroxyde de N,N,N,N',N',N'-hexabutyl-1,4-butanediammonium de Sachem, Inc.: ,,CH3 CH3 + N+`'CH3 1-3C / 'CH2(CH2)2CH2 C H3C.~ , . - HO_ H0 r' TMG: tétraméthylguanidine: NH H3C\ /~ /CH3 N N CH3 CH3 TEAH: hydroxyde de tétraéthylammonium.
Exemple comparatif PC1 et exemples PAl-PA2 Expériences de polissage mécano-chimique 20 Des tests de polissage sur la vitesse de retrait du dioxyde de silicium ont été réalisés avec les compositions de polissage mécano-chimique préparées selon l'exemple comparatif Cl et les exemples Al-A2. Spécifiquement, la vitesse 23 15 de retrait du dioxyde de silicium pour chacune des compositions de polissage mécano-chimique Cl et Al-A2 identifiées dans le tableau 1. Ces expériences sur la vitesse de retrait du dioxyde de silicium ont été conduites sur des plaquettes de couverture (« blanket wafers ») ayant un film de dioxyde de silicium sur un substrat en silicium avec une machine de polissage Applied Materials Mirra® et un feutre de polissage en polyuréthane ICI 010TM (disponible dans le commerce auprès de Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.) avec une force descendante de 20,7 kPa (3 psi), un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, une vitesse de rotation de la table de 93 tr/min et une vitesse de rotation du support de 87 tr/min. Les vitesses de retrait du dioxyde de silicium ont été déterminées en mesurant l'épaisseur du film avant et après le polissage avec un outil de métrologie KLA-Tencor FX200. Les résultats des expériences sur la vitesse de retrait du dioxyde de silicium sont présentés dans le tableau 2.
Tableau 2 Exemple de Composition de vitesse de retrait polissage # polissage de SiO2 (À/min) PC l C l 2563 PA1 Al 2521 PA2 A2 2451 Test de stabilité accdéré Les compositions de polissage mécano-chimique préparées selon l'exemple comparatif Cl et les exemples Al-A2 sont considérées comme des formulations au point d'utilisation. En pratique, il est plus économique de fabriquer la composition de polissage mécano-chimique sous forme concentrée, ce qui permet au client de la diluer au point d'utilisation et de faire des économies dans les coûts d'expédition. Le tableau 3 présente des formulations concentrées trois fois (3 X) 3C1, 3A1-3A2 correspondant aux formulations au point d'utilisation présentées dans l'exemple comparatif Cl et les exemples A 1-A2, respectivement, titrées au pH indiqué avec de l'acide nitrique. Les formulations concentrées 3 X ont été soumises ensuite à une expérience de vieillissement accéléré pour évaluer leur stabilité. Spécifiquement, les compositions concentrées 3C1, 3A1 et 3A2 ont été placées dans une étuve réglée à 55°C pendant une durée de quatre (4) semaines. Les viscosités des compositions 3C1, 3A1 et 3A2 ont été mesurées initialement au début de l'expérience et toutes les semaines sur la période de quatre semaines. Les mesures de viscosité ont été réalisées avec un viscosimètre Brookfield DV-I+ à 20°C avec un mobile Brookfield #S00 réglé à 100 tr/min. Les résultats sont présentés dans le tableau 4. Les données montrent que les formulations concentrées de la présente invention présentent une stabilité sensiblement accrue.
Tableau 3 (le complément des formulations concentrées trois fois était de l'eau désionisée) Ex # Abrasif 1* Abrasif II£ HBBAHe TMGh' TEAH1 (% enH (% en (% en poids) (% en (% en poids) poids) poids) poids) 3 C 1 15 3 0,12 -- -- 2,49 3A1 15 3 0,12 0,03 -- 2,49 3A2 15 3 0,12 0,03 0,045 2,49 Tableau 4 Formulation 3X Viscosité (cP) (10"3 Pa.$) # Initiale Semaine 1 Semaine 2 Semaine 3 Semaine 4 3C1 1,52 -- 3,83 gélifiée gélifiée 3A1 1,53 -- 1,60 1,61 1,78 3A2 1,52 -- 1,51 1,51 1,51 5
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Composition de polissage mécano-chimique caractérisée en ce qu'elle comprend, comme composants initiaux: de l'eau; un abrasif; une substance diquaternaire selon la formule (I):
- 2- anion(s) R4 R5 R3 X R1 X R6 R2 R7 2+ (I) 10 où chaque X est choisi indépendamment parmi N et P; où R1 est choisi parmi un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle et un groupe C6-C15 aralkyle ; où R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; et où l'anion dans la formule (I) peut être tout anion ou combinaison d'anions qui compense la charge 2+ sur le cation dans la formule (I); un dérivé de guanidine selon la formule (II): R8 N N R 11 20où R8 est choisi parmi un hydrogène, un groupe C1-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C15 alkylaryle ; où R9, R10, R' 1 et R12 sont choisis chacun indépendamment parmi un hydrogène, un groupe CI-C15 alkyle saturé ou insaturé, un groupe C6-C15 aryle, un groupe C6-C15 aralkyle et un groupe C6-C,5 alkylaryle ; et, éventuellement, un sel d'ammonium quaternaire. 2. Composition de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la composition de polissage mécano-chimique comprend, comme composants initiaux: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids de l'abrasif; 0,001 à 1 % en poids de la substance diquaternaire selon la formule (I); 0,001 à 1 % en poids du dérivé de guanidine selon la formule (II); et 0 à 1 % en poids du sel d'ammonium quaternaire éventuel.
- 3. Composition de polissage mécano-chimique selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que chaque X est N; R' est un groupe -(CH2)4- ; et R2, R3, R4, R5, R6 et R7 sont chacun un groupe -(CH2)3CH3.
- 4. Composition de polissage mécano-chimique selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que R8 est un hydrogène; et R9, R10, R" et R12 sont chacun un groupe -CH3.
- 5. Composition de polissage mécano-chimique selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend : de l'eau; 0,1 à 40 % en poids de l'abrasif; 0,001 à 1 % en poids de la substance diquaternaire selon la formule 0,001 à 1 % en poids du dérivé de guanidine selon la formule (II); et 0,005 à 1 % en poids du sel d'ammonium quaternaire éventuel.
- 6. Procédé pour le polissage mécano-chimique d'un substrat caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend du dioxyde de silicium; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique selon l'une quelconque des revendications précédentes; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat avec une force descendante de 0,69 à 34,5 kPa; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6.
- 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la composition de polissage mécano-chimique fournie est sous forme concentrée ; et en ce que le procédé comprend en outre: la dilution de la composition de polissage mécano-chimique avec de l'eau.
- 8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que la composition de polissage mécano-chimique contient, comme composants initiaux après dilution: de l'eau; 0,1 à 40 % en poids de l'abrasif; 0,001 à 1 % en poids de la substance diquaternaire selon la formule (I); 0,001 à 1 % en poids du dérivé de guanidine selon la formule (II); et, 0 à 1 % en poids du sel d'ammonium quaternaire éventuel; où la composition de polissage mécano-chimique a un pH de 2 à 6.
- 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'abrasif est une silice colloïdale; et la composition de polissage mécano-chimique présente une vitesse de retrait du dioxyde de silicium d'au moins 1500 À/min avec une vitesse du plateau de 93 tours par minute, une vitesse du support de 87 tours par minute, un débit de composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 20,7 kPa sur une machine de polissage de 200 mm où le feutre de polissage mécano-chimique comprend une couche de polissage en polyuréthane contenant des microparticules à noyau creux polymères et un sous-feutre non tissé imprégné de polyuréthane.
- 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le substrat comprend en outre au moins un composé choisi parmi SiC, SiCN, Si3N4, SiCO et le polysilicium.
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