CN102557701A - 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102557701A
CN102557701A CN201110438733XA CN201110438733A CN102557701A CN 102557701 A CN102557701 A CN 102557701A CN 201110438733X A CN201110438733X A CN 201110438733XA CN 201110438733 A CN201110438733 A CN 201110438733A CN 102557701 A CN102557701 A CN 102557701A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
temperature
minutes
whisker
tool material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201110438733XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102557701B (zh
Inventor
刘含莲
石强
黄传真
邹斌
朱洪涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN 201110438733 priority Critical patent/CN102557701B/zh
Publication of CN102557701A publication Critical patent/CN102557701A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102557701B publication Critical patent/CN102557701B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明涉及新材料领域，尤其是一种原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法。其前驱体粉末质量配比为wt％：Ti：78.75％～82.96％ BN：3.07％～10.22％ B4C：9.40％～15.96％ Ni：0～2.00％。制备工艺为：按比例配置的前驱体粉末在酒精中超声分散15min～20min；在聚氨酯球磨筒中，用氧化铝球湿球磨48小时；以110℃～130℃干燥后过100目筛，装入石墨模具中放入真空烧结炉；用8min升至700℃，保温2min，用5min升至1000℃，保温10min，用4min升至1200℃，加压16MPa、保温15min后以35～70℃/min的升温速率升至1700℃～1750℃，加压32MPa、保温25～60min热压烧结成型。本发明具有晶须分散均匀、硬度及断裂韧度高、工艺简单、易于产业化等优点，还能用于陶瓷模具、陶瓷喷嘴、陶瓷轴承等的开发制备。

Description

原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法。
二、背景技术
陶瓷刀具材料以其优异的高硬度、耐热性、耐磨性和化学稳定性，在高速切削领域和难加工材料的加工工艺方面显示出了传统刀具无法比拟的优势。但是，其致命的弱点是脆性较大、断裂韧度较低，限制了陶瓷刀具材料的应用和推广。通过添加第二相颗粒的方式可以在一定程度上提高陶瓷刀具材料的断裂韧度，但其增韧效果有限；晶须强化增韧是目前比较有效的一种增韧方式，但是晶须因表面活性较高不易分散，阻碍致密化，给材料性能带来不利影响。相关研究发现，通过添加晶须与颗粒的方式可以在一定程度上减弱晶须的团聚，提高材料致密度，晶须的优良性能得以发挥，复合材料的综合力学性能得以提高，有望制备出较好的陶瓷刀具材料。
传统的添加晶须方式及原位两步法制备晶须增韧陶瓷的工艺中分别存在着晶须不易分散、制备的材料致密度不高和制备工艺复杂、基体晶粒二次烧结长大严重、原料转化率小于1、除杂困难等缺点。
三、发明内容
本发明的目的在于克服传统添加方式和原位两步法工艺中存在的缺陷，提供一种一体化原位制备晶须、颗粒协同增韧陶瓷刀具材料及其制备方法，即原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法。
本发明的基本思路是将高温自蔓延与传统热压烧结方式相结合，利用高温自蔓延的瞬时高温进行除杂，利用传统热压烧结使材料得以致密；通过优化前驱体粉末配比及升温速率、保温时间等参数，制备出晶须分散良好、综合力学性能较高的复相陶瓷材料。
原位一体化制备晶须与颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料的前驱体粉末质量配比为wt％：
Ti：78.75％～82.96％  BN：3.07％～10.22％  B4C：9.40％～15.96％  Ni：0～2.00％。
具体制备工艺为：(1)将预先按照比例配置好的前驱体粉末在酒精介质中超声分散15min～20min；(2)将分散后的粉体浆料装入聚氨酯球磨筒中，以氧化铝球为球磨球，封闭后放在滚筒式球磨机上湿球磨48小时；(3)将球磨后的混合料放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃～130℃，干燥后过100目筛，将过筛后的粉体封装待用；(4)将封装的粉体取出，按照预置的质量装入高温石墨模具中，然后放入真空烧结炉中；(5)在真空气氛下，用8min升至700℃，保温2min，然后用5min升至1000℃，保温10min，再用4min升至1200℃，并在此温度下施加压力16MPa、保温15min；(6)保温结束后，以35～70℃/min的升温速率升至1700℃～1750℃，在此温度下施加压力32MPa、保温25～60min的条件下热压烧结成型。
采用该工艺合成的晶须表面完整光洁，晶须直径在0.1～1μm左右，晶须长度可到20μm以上，晶须的长径比在10～20之间，晶须的含量在5～10vol％(体积分数)。合成后的复相陶瓷材料其断裂韧度得到较大的提高，可达到7.81MPa·m1/2。
本发明构思新颖，一体化反应生成并烧结制备晶须、颗粒协同增韧的陶瓷刀具材料，具有晶须分散均匀、合成的材料硬度及断裂韧度高、工艺方法简单、原材料转化率接近100％、易于实现产业化等优点。该发明还可以广泛应用于陶瓷热挤压模具、陶瓷喷嘴、陶瓷轴承等耐磨结构件的开发制备。
四、附图说明
图1为一体化工艺下该复相陶瓷材料断口扫描电镜照片SEM；
图2为一体化工艺下该复相陶瓷材料表面扫描电镜照片SEM。
五、实施例：
将按实施例参数附表中所列的组份比例配成前驱体粉末，在酒精介质中超声分散15min～20min；将分散后的粉体浆料装入聚氨酯球磨筒中，以氧化铝球为球磨球，封闭后放在滚筒式球磨机上湿球磨48小时；将球磨后的混合料放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃～130℃，干燥后过100目筛，将过筛后的粉体按照预置的质量装入高温石墨模具中，然后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺为：在真空气氛下，用8min升至700℃，保温2min，然后用5min升至1000℃，保温10min，随后用4min升至1200℃，并在此温度下施加压力16MPa、保温15min；保温结束后，按照实施例参数附表的工艺条件热压烧结成型。
实施例参数附表
Figure BDA0000124352180000021
本发明在炉体中一次性生成晶须和颗粒，并接着烧结成块体，一体化完成制备陶瓷刀具材料。经工艺优化后生产的复相陶瓷材料的断裂韧度可达到7.81MPa·m1/2。

Claims (2)

1.原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料制备工艺，其特征为前驱体材料组份配比质量比为wt％：Ti：78.75％～82.96％ BN：3.07％～10.22％ B4C：9.40％～15.96％ Ni：0～2.00％。
2.制备权利要求1所述的原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征在于：(1)将预先按照比例配置好的前驱体粉末在酒精介质中超声分散15min～20min；(2)将分散后的粉体装入聚氨酯球磨筒中，以氧化铝球为球磨球，封闭后放在滚筒式球磨机上湿球磨48小时；(3)将球磨后的混合料放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃～130℃，干燥后过100目筛，将过筛后的粉体封装待用；(4)将封装的粉体取出，按照预置的质量装入高温石墨模具中，然后放入真空烧结炉中；(5)在真空气氛下，用8min升至700℃，保温2min，然后用5min升至1000℃，保温10min，再用4min升至1200℃，并在此温度下施加压力16MPa、保温15min；(6)保温结束后，以35～70℃/min的升温速率升至1700℃～1750℃，在此温度下施加压力32MPa、保温25～60min的条件下热压烧结成型。
CN 201110438733 2011-12-23 2011-12-23 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN102557701B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110438733 CN102557701B (zh) 2011-12-23 2011-12-23 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110438733 CN102557701B (zh) 2011-12-23 2011-12-23 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102557701A true CN102557701A (zh) 2012-07-11
CN102557701B CN102557701B (zh) 2013-07-10

Family

ID=46404489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110438733 Expired - Fee Related CN102557701B (zh) 2011-12-23 2011-12-23 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102557701B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103304233A (zh) * 2013-06-05 2013-09-18 珠海市香之君电子有限公司 高性能陶瓷刀及其制备方法
CN104446500A (zh) * 2014-10-27 2015-03-25 安徽锐视光电技术有限公司 一种氮化硼/硅微粉复合的陶瓷喷嘴及其制作方法
CN112355309A (zh) * 2020-10-21 2021-02-12 浙江普菲特切削工具有限公司 金属陶瓷刀片的生产工艺
CN112743080A (zh) * 2020-12-04 2021-05-04 台州学院 一种高耐热性原位一体化制备Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料的方法
CN113718185A (zh) * 2021-08-26 2021-11-30 西安交通大学 一种含Zr的TiB晶须增强钛基复合材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6428283A (en) * 1987-03-16 1989-01-30 Hitachi Ltd Sintered composite ceramic material and production thereof
JPH1028283A (ja) * 1996-07-10 1998-01-27 Nec Eng Ltd 携帯電話通信システムの所在確認方式
JP3045370B2 (ja) * 1994-09-13 2000-05-29 宇部興産株式会社 高強度高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法
CN101054290A (zh) * 2006-04-14 2007-10-17 山东大学 原位生长碳氮化钛晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺
CN102173811A (zh) * 2011-01-06 2011-09-07 山东大学 热压烧结TiB2-Ti(C,N)陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6428283A (en) * 1987-03-16 1989-01-30 Hitachi Ltd Sintered composite ceramic material and production thereof
JP3045370B2 (ja) * 1994-09-13 2000-05-29 宇部興産株式会社 高強度高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法
JPH1028283A (ja) * 1996-07-10 1998-01-27 Nec Eng Ltd 携帯電話通信システムの所在確認方式
CN101054290A (zh) * 2006-04-14 2007-10-17 山东大学 原位生长碳氮化钛晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺
CN102173811A (zh) * 2011-01-06 2011-09-07 山东大学 热压烧结TiB2-Ti(C,N)陶瓷材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张国军: "反应热压法制备TiB2-Ti(C,N)复相陶瓷研究", 《硅酸盐学报》, vol. 21, no. 2, 30 April 1993 (1993-04-30), pages 182 - 183 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103304233A (zh) * 2013-06-05 2013-09-18 珠海市香之君电子有限公司 高性能陶瓷刀及其制备方法
CN103304233B (zh) * 2013-06-05 2016-09-21 珠海市香之君科技股份有限公司 高性能陶瓷刀及其制备方法
CN104446500A (zh) * 2014-10-27 2015-03-25 安徽锐视光电技术有限公司 一种氮化硼/硅微粉复合的陶瓷喷嘴及其制作方法
CN112355309A (zh) * 2020-10-21 2021-02-12 浙江普菲特切削工具有限公司 金属陶瓷刀片的生产工艺
CN112743080A (zh) * 2020-12-04 2021-05-04 台州学院 一种高耐热性原位一体化制备Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料的方法
CN113718185A (zh) * 2021-08-26 2021-11-30 西安交通大学 一种含Zr的TiB晶须增强钛基复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102557701B (zh) 2013-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104630664B (zh) 一种碳纤维增韧的Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法
CN102557701B (zh) 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法
CN108439983B (zh) 一种石墨陶瓷复合管成型方法
CN103030396B (zh) 一种碳化硼碳化硅复合陶瓷及其制备方法
CN101913876B (zh) 一种硼化锆-碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料的制备方法
CN105130438B (zh) 一种基于反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料的方法
CN103361532B (zh) 一种固溶体增韧金属陶瓷及其制备方法
CN101293772B (zh) 一种SiC/CNTs复合陶瓷的制备工艺
CN107774983B (zh) 一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法
CN103553627B (zh) 一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用
CN109482886B (zh) 一种3d打印陶瓷与纤维复合增强铝基材料的制备方法
CN112500178B (zh) 一种原位生成ZrB2-SiC增韧PcBN刀具及其制备方法
CN109439940A (zh) 一种大气气氛下热压烧结制备颗粒增强铝基复合材料的方法
CN102731093A (zh) 一种低温致密化烧结碳化硼基陶瓷材料的方法
CN103833403A (zh) 一种碳化硅晶须增韧碳化硼陶瓷复合材料的制备方法及产品
CN112500167A (zh) 一种致密化碳化钛复合陶瓷的制备方法
CN107937792B (zh) 一种梯度复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN110436928A (zh) 高性能纳米孪晶碳化硼陶瓷块体材料及其制备方法
CN109704772A (zh) 一种原位韧化的碳化硼基陶瓷复合材料及制备方法
CN106830967B (zh) 一种耐热高强度炭/陶材料的紧固件及其制备方法
CN107164679B (zh) 一种超细晶高性能Ti(C，N)-TiB2-WC复合金属陶瓷刀具及制备方法
CN111116202A (zh) 一种放电等离子反应烧结碳化硼-硼化钛材料的方法
CN102503501B (zh) 原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺
CN102557702B (zh) 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法
CN111778436A (zh) 一种冷压-热压烧结制备wc-y2o3无粘结相硬质合金的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130710

Termination date: 20201223