CN102552356A - 一种无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法。包括1）对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸鉴别：其中有（1）灯盏细辛药用成分的鉴别，（2）灯盏细辛咖啡酸的鉴别；2）对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定：其中有（1）色谱条件及系统适用性试验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定方法。本发明所采用的方法对无糖型灯盏细辛合剂中的中药成分灯盏细辛、咖啡酸用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点；对处方中主要有效成分野黄芩苷采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
Description
技术领域
本发明涉及药品的质量控制技术领域，具体地说是无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法。
背景技术
灯盏细辛合剂以灯盏细辛提取物为主要有效成分，用于瘀血证脑梗塞所致偏瘫、风湿痛、冠心病心绞痛，眼底视网膜静脉阻塞，血管炎性皮肤病等。其含总黄酮70mg；含野黄芩苷不低于4.0mg。现有的“灯盏细辛合剂”质量标准（YBZ00612004）中：1、“鉴别”项中须注意展开剂配置温度应高于5℃，否则上层液体浑浊不易分取；2、咖啡酸的薄层色谱鉴别须注意正丁醇提取时分层时间应足够，否则容易引入杂质，影响分离。缺少处方中灯盏细辛所含野黄芩苷的含量测定，野黄芩苷又名灯盏乙素,为中药灯盏花素的最主要活性成分，具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用。临床用于脑血管病后瘫痪的治疗。无糖型灯盏细辛合剂是由现有的灯盏细辛合剂研发而得，其处方与含糖型有一定的差异，故针对无糖型灯盏细辛合剂配方、工艺及产品特性制定本方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种更为准确的和严格的无糖型灯盏细辛合剂质量控制方法。
本发明所检测的无糖型灯盏细辛合剂为菊科植物灯盏细辛的全草提取物，加适量辅料制成的口服液。其处方为：灯盏细辛提取物7g（以总黄酮计）。
无糖型灯盏细辛合剂的制法：取灯盏细辛提取物，加入木糖醇70g、羟苯乙酯0.2g、苯甲酸钠3g、甜菊素0.5g，搅匀，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，用调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
性状：本品为棕黄色液体；气香，味甜、微苦。
本发明是一种对由现有的灯盏细辛合剂研发而得的无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法。具体方法如下：
1、对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸的鉴别方法：
(1) 灯盏细辛药用成分的鉴别：取本品4ml，加盐酸调pH值至约2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10～20ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，水浴浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材2g，加水50ml，置水浴上加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至10～20 ml，加乙醇20ml搅匀，冰箱中放置过夜，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加水适量，使成10～20ml，用氢氧化钠试液调pH至7～9，加活性碳0.2g，煮沸5分钟，滤过，滤液加盐酸调pH值至1～3，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，静置分层，分取醋酸乙酯层，浓缩至1 ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2005年版附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2-4μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（10：5：1：0.5）的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2) 灯盏细辛咖啡酸的鉴别：取本品10ml，加盐酸调节pH值至2-3，过滤，滤液加正丁醇5ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取咖啡酸对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2、对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定如下：
按照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。
（1）色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；(甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液（10～20:10～20:60～80）为流动相；柱温30～40℃，测定波长为335nm，理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500；
（2）对照品溶液的制备：取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟（250w，30kHZ），静置，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
（4）测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即测得本品中野黄芩苷（C21H18O12）的含量，每ml不少于0.40mg。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明所采用的方法对无糖型灯盏细辛合剂中的中药成分灯盏细辛、咖啡酸用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点；对处方中主要有效成分野黄芩苷采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
附图说明
图1是本发明中的含量测定野黄芩苷对照品图；
图2是本发明中的含量测定无糖型灯盏细辛合剂样品图；
图3是本发明中的含量测定阴性对照图；
图4是本发明中的含量测定线性关系图。
具体实施方式
实施例1：
1、本发明对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸鉴别方法如下：
1）灯盏细辛药用成分鉴别：取本品4ml，加盐酸调pH值至约2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，水浴浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材2g，加水50ml，置水浴上加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至10 ml，加乙醇20ml搅匀，冰箱中放置过夜，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加水适量，使成10ml，用氢氧化钠试液调pH至7，加活性碳0.2g，煮沸5分钟，滤过，滤液加盐酸调pH值至1，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，静置分层，分取醋酸乙酯层，浓缩至1 ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2005年版附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2-4μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（10：5：1：0.5）的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2）咖啡酸鉴别：取本品10ml，加盐酸调节pH值至2-3，过滤，滤液加正丁醇5ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取咖啡酸对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2、对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定测定方法如下：
1）实验材料和条件
仪器：岛津LC-10Avp液相色谱仪，威玛龙色谱工作站，Venusil色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6㎜）。
试药：野黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）、甲醇和四氢呋喃为色谱纯，磷酸为分析纯。
2）方法与结果
（1）色谱条件：用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；(甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液（10:10:60）为流动相；柱温30℃，测定波长为335nm，理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500。
（2）对照品溶液的制备：取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟（250w，30kHZ），静置，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
（4）测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含野黄芩苷（C21H18O12），每ml不少于0.40mg。
（5）线性关系
精密称取野黄芩苷对照品2.40mg，加甲醇溶解并制成每1ml含0.240mg的溶液。精密吸取上述溶液3.6ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得浓度为86.4μg/ml的野黄芩苷对照品溶液，再按对半稀释法依次稀释为43.2μg/ml、21.6μg/ml，10.8μg/ml，5.4μg/ml的对照品溶液（野黄芩苷按97.12%折纯），上述溶液依次注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品浓度和峰面积求线性方程。详见色谱图7-8到17。
表1 野黄芩苷的线性考察结果
结果表明野黄芩苷进样量在0.05244~0.8391μg线性关系良好。
实施例2：
1、本发明对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸鉴别方法如下：
1）灯盏细辛药用成分鉴别：取本品4ml，加盐酸调pH值至约2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯20ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，水浴浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材2g，加水50ml，置水浴上加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至20 ml，加乙醇20ml搅匀，冰箱中放置过夜，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加水适量，使成20ml，用氢氧化钠试液调pH至9，加活性碳0.2g，煮沸5分钟，滤过，滤液加盐酸调pH值至3，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，静置分层，分取醋酸乙酯层，浓缩至1 ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2005年版附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2-4μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（10：5：1：0.5）的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2）咖啡酸鉴别：取本品10ml，加盐酸调节pH值至2-3，过滤，滤液加正丁醇5ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取咖啡酸对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2、对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定测定方法如下：
1）实验材料和条件
仪器：岛津LC-10Avp液相色谱仪，威玛龙色谱工作站，Venusil色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6㎜）。
试药：野黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）、甲醇和四氢呋喃为色谱纯，磷酸为分析纯。
2）方法与结果
（1）色谱条件：用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；(甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液（20: 20: 80）为流动相；柱温40℃，测定波长为335nm，理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500。
（2）对照品溶液的制备：取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟（250w，30kHZ），静置，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
（4）测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含野黄芩苷（C21H18O12），每ml不少于0.40mg。
以下步骤与实施例1相同。
附：
灯盏细辛提取物（Dengzhanxixin Tiquwu）为菊科植物灯盏细辛Erigeron Breviscapus（vant）Hand-Mazz.的全草提取物。
制法：取灯盏细辛用80%的乙醇回流2次，第一次加10倍量的乙醇回流提取1.5小时，第二次加6倍量的乙醇回流1小时。合并以上两次提取液，加入2%的活性炭加热煮沸15分钟，静置12小时以上。取上清液减压缩至与生药量的比为1:1，加入0.5%的活性炭，加热煮沸15分钟，冷却至室温，置冷藏柜10度以下保存48小时，过滤，即得。
性状：本品为棕黄色液体；气香，微苦。
Claims (1)
1.一种无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸鉴别：
（1）灯盏细辛药用成分的鉴别：取灯盏细辛4ml，加盐酸调pH值至约2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10～20ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，水浴浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材2g，加水50ml，置水浴上加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至10～20 ml，加乙醇20ml搅匀，冰箱中放置过夜，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加水适量，使成10～20ml，用氢氧化钠试液调pH至7～9，加活性碳0.2g，煮沸5分钟，滤过，滤液加盐酸调pH值至1～3，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，静置分层，分取醋酸乙酯层，浓缩至1 ml，作为对照品溶液；照中国药典2005年版附录ⅥB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-4μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水为10：5：1：0.5的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（2）灯盏细辛咖啡酸的鉴别：取灯盏细辛10ml，加盐酸调节pH值至2-3，过滤，滤液加正丁醇5ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取咖啡酸对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液，照中国药典2005年版附录ⅥB的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2）对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定：
（1）色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液为10～20:10～20:60～80作为流动相；柱温30～40℃，测定波长为335nm，理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500；
（2）对照品溶液的制备：取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，250w、30kHZ超声处理10分钟，静置，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
（4）测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即测得野黄芩苷（C21H18O12）的含量。
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|---|---|
| CN (1) | CN102552356A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102429943A (zh) * | 2011-12-01 | 2012-05-02 | 昆明振华制药厂有限公司 | 一种无糖型灯盏细辛合剂及其制备方法 |
| CN103484541A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-01-01 | 红河千山生物工程有限公司 | 一种利用aflp-毛细管电泳技术鉴别灯盏花新品种千山1号的方法 |
| CN103484542A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-01-01 | 红河千山生物工程有限公司 | 一种利用aflp-毛细管电泳技术鉴别灯盏花新品种千山2号的方法 |
| CN109470795A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-15 | 云南生物谷药业股份有限公司 | 中药材中野黄芩苷的含量检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1091301A (zh) * | 1993-04-22 | 1994-08-31 | 云南科技创业服务中心 | 灯盏花注射液 |
| CN1709351A (zh) * | 2005-06-01 | 2005-12-21 | 王衡新 | 一种治疗心脑血管疾病的中药注射剂及其制备方法 |
| CN1876022A (zh) * | 2005-05-09 | 2006-12-13 | 贵阳云岩西创药物科技开发有限公司 | 丹灯脑通药物制剂及其制备方法和质量控制方法 |
-
2010
- 2010-12-22 CN CN2010106005814A patent/CN102552356A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1091301A (zh) * | 1993-04-22 | 1994-08-31 | 云南科技创业服务中心 | 灯盏花注射液 |
| CN1876022A (zh) * | 2005-05-09 | 2006-12-13 | 贵阳云岩西创药物科技开发有限公司 | 丹灯脑通药物制剂及其制备方法和质量控制方法 |
| CN1709351A (zh) * | 2005-06-01 | 2005-12-21 | 王衡新 | 一种治疗心脑血管疾病的中药注射剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 唐丽萍等: "灯盏细辛注射液提取工艺研究", 《中国民族民间医药杂志》 * |
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典2005年版一部》", 31 January 2005, 化学工业出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102429943A (zh) * | 2011-12-01 | 2012-05-02 | 昆明振华制药厂有限公司 | 一种无糖型灯盏细辛合剂及其制备方法 |
| CN103484541A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-01-01 | 红河千山生物工程有限公司 | 一种利用aflp-毛细管电泳技术鉴别灯盏花新品种千山1号的方法 |
| CN103484542A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-01-01 | 红河千山生物工程有限公司 | 一种利用aflp-毛细管电泳技术鉴别灯盏花新品种千山2号的方法 |
| CN109470795A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-15 | 云南生物谷药业股份有限公司 | 中药材中野黄芩苷的含量检测方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120711 |