CN102544443A - 氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料及其制备方法与应用。该氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法包括如下步骤：获取氧化石墨烯；将所述氧化石墨烯与五氧化二钒、氟盐、磷酸盐、锂盐混合，形成混合物；将所述混合物在无氧环境中煅烧，冷却，得到所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料。该氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法工艺简单、成本低廉，无污染，适合工业化生产。由该方法制备得到的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料结构性能稳定，电导率高，将其用于制备锂离子电池或/和电容器正极材料时，其功率密度大。

Description

氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体的说是涉及一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料。由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如：1，高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2，高热导率，(5,000W/mK)；3，高导电性，载流子传输率，(200,000cm2/V*s)；4，高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)。尤其是其高导电性质、大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可以广泛的应用于电极材料。另外，杨全红等在真空度0.01Pa～10kPa下，将氧化石墨以5～50℃/min的升温速率升温到150～600℃进行高真空热处理，维持恒温0.5～20h，氧化石墨体积迅速膨胀，得到比表面积200～800m2/g，电化学比容量50～200F/g的氧化石墨烯材料。一般而言，氧化石墨中由于含有-C-OH、-C-O-C，甚至-COOH等基团，从而表现出较强的极性。干燥的氧化石墨在空气中的稳定性较差，很容易吸潮而形成水化氧化石墨。作为电极材料，氟化氧化石墨的放电容量较氧化石墨有很大提高，稳定，耐压高，与电解液浸润性好，但是氟化氧化石墨也存在一些不足，如氟化氧化石墨导电率相对低，稳定性还有待进一步提高，从而导致电池大电流性能较差等不足。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种工艺简单、成本低廉，适合工业化生产的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法。
以及，由上述方法制备得到的一种电导率高、功率密度大、结构性能稳定的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料。
本发明实施例的另一目的在于提供上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料作为锂离子电池或/和电容器中的正极材料的应用。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，包括如下步骤：
获取氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯与五氧化二钒、氟盐、磷酸盐、锂盐混合，形成混合物；
将所述混合物在无氧环境中煅烧，冷却，得到所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料。
以及，一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料，该材料由上述方法制备而成。
进一步地，本发明的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料作为锂离子电池或/和电容器中的正极材料的应用。
上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法将氧化石墨烯、氟磷酸钒锂与氟盐混合并煅烧即可得产物，其制备方法工艺简单、成本低廉，无污染，适合工业化生产。由该方法制备得到的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料中含有的氟磷酸钒锂与氟化氧化石墨烯之间具有良好的相容性，使得氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料结构性能稳定，其中，氟化氧化石墨烯具有较高的电导率和与电解液具有很好相容性的特性，与氟磷酸钒锂协同作用，赋予了氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料高的电导率性能和大的功率密度。将其用于制备锂离子电池或/和电容器正极材料时，锂离子电池或/和电容器功率密度大。
附图说明
图1是本发明实施例的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法工艺流程示意图；
图2是含有利用本发明实施例1制得的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备的正极片的锂离子电池在电压范围为1.8～5.0V，电流为1C(156mA/g)的条件下的首次充放电曲线图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实例提供一种工艺简单、成本低廉，适合工业化生产的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法。该氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法工艺流程请参见图1，该方法包括如下步骤：
S1：获取氧化石墨烯；
S2：将所述氧化石墨烯与五氧化二钒、氟盐、磷酸盐、锂盐混合，形成混合物；
S3：将所述混合物在无氧环境中煅烧，冷却，得到所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料。
具体地，上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法的S1步骤中，氧化石墨烯获取方法请参见实施例1。
上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法的S2步骤中，五氧化二钒、磷酸盐、锂盐按照LiVPO4F中的元素化学计量比进行混料，氟盐与氧化石墨烯的质量比优选为1～100∶1，氧化石墨烯与氟磷酸钒锂(LiVPO4F)的质量比优选为1～99∶1，进一步地，氟盐与氧化石墨烯的质量比优选为10∶1，氧化石墨烯与氟磷酸钒锂(LiVPO4F)的质量比优选为10∶1。
该优选的配比组分，能进一步提高氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的结构稳定性能、电导性能和功率密度。氟盐优选为氟化铵、聚偏氟乙烯、KF、NaF中至少一种；锂盐优选为醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的至少一种；磷酸盐优选为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种。
进一步地，在S2步骤中，在将上述各组分混合过程中，还可添加有机碳源。所述有机碳源与五氧化二钒的摩尔比为0.01～0.5∶1。
其中，有机碳源优选为蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇中至少一种。该有机碳源的添加，在经过下述的S3步骤中的煅烧处理过程中，被碳化，形成碳粒，由于碳粒本身具有优良的导电性能，从而进一步增加了氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的导电性能。
上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法的S3步骤中，无氧环境优选为充满惰性气体的无氧环境。该惰性气体可以是常用的惰性气体，如Ar等。无氧环境也可以是真空状态的无氧环境。将混合物煅烧的温度优选为400～800℃，时间为5～15h，进一步优选为500～700℃，时间优选为7～15h。
上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法将石墨烯、氟磷酸钒锂与氟盐混合并煅烧即可得产物，其制备方法工艺简单、成本低廉，无污染，适合工业化生产。本方法中还通过添上述加适量的有机碳源，经煅烧碳化，从而进一步提高了氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的导电性能。
本发明实施例还提供了一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料，该氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料由上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法所制备而成。由上述方法制备得到的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料中含有的氟磷酸钒锂与氟化氧化石墨烯之间具有良好的相容性，使得氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料结构性能稳定，其中，氟化氧化石墨烯具有较高的电导率和与电解液具有很好相容性的特性，与氟磷酸钒锂协同作用，赋予了氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料高的电导率性能和大的功率密度。
正是由于上述氟化氧化石墨烯和氟磷酸钒锂材料具有上述的优良性能，因此，本发明实施例进一步还提供了上述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料作为锂离子电池或/和电容器中的正极材料的应用。将该氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料用于制备锂离子电池或/和电容器正极材料时，锂离子电池或/和电容器功率密度大。
以下通过多个实施例来举例说明氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的不同组成及其制备方法，以及其性能等方面。
实施例1
氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的制备，其方法工艺流程如下：
S11：氧化石墨：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯；其具体步骤为：将20g石墨粉(50目)、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入到80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，再过滤、洗涤至中性，干燥，并将干燥后的样品加入0℃、230ml的浓硫酸中，接着加入60g高锰酸钾，并将温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920ml去离子水，15min后，继续加入2.8L去离子水(其中含有50ml浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，最后用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤，在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨烯；
S12：氟化氧化石墨烯改性氟磷酸钒锂正极材料的制备：取0.098mol的V2O5粉末，0.195mol的LiAC，0.205mol的NH4H2PO4，20g氧化石墨烯，0.02mol蔗糖和18.5gNH4F混合均匀后，在氩气惰性气体保护的条件下，650℃煅烧10h，自然冷却后得到氟化氧化石墨烯与氟磷酸钒锂复合正极材料。
将本实施例制备的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料用于正极片的制备，制备方法如下：
极片的制备：称取氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料4.5g、乙炔黑0.25g、PVDF0.25g，滴加NMP使上述混合物变为浆状，充分搅拌使之混合均匀后涂覆到金属铝箔上，涂覆厚度为200μm，然后真空100℃干燥12h后取出，形成所述极片；
极片辊压：将极片用辊轧机进行滚压，辊压后的厚度为165μm；
裁片：将辊压过的极片用打孔器打成直径为10mm的圆形极片，准确称重；
锂离子电池的组装：在手套箱中将极片，隔膜及电解液按照电池制作工艺组装成超级电容器，其中隔膜为celgard2000，1mol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)(体积比1∶1)的混合液为电解液，组装完成后静置一天。
性能检测：将含有本实施例1制得的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备正极片的锂离子电池在电压范围为1.8～5.0V，电流为1C(156mA/g)的条件下进行恒流充放电经测试，其测试结果见图2。由图2可知，含有利用氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备正极片的锂离子电池功率密度大，电流恒定。该充放电曲线在4.2V附近，有一平稳的充放电平台，在1C(156mA/g)的条件下放电容量为122mAh/g，说明本实施例氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制具有较优的大倍率性能。
实施例2
氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的制备，其方法工艺流程如下：
S21：氧化石墨：参见实施例1中的S11步骤；
S22：氟化氧化石墨烯改性氟磷酸钒锂正极材料的制备：取0.098mol的V2O5粉末，0.195mol的LiAC，0.205mol的NH4H2PO4，20g氧化石墨烯，0.049mol葡萄糖和18.5gNH4F混合均匀后，在氩气惰性气体保护的条件下，500℃煅烧10h，自然冷却后得到氟化氧化石墨烯与氟磷酸钒锂复合正极材料。
将本实施例制得的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料用于正极片的制备。该正极片制备方法包括极片的制备、辊压、裁片，其具体制备步骤与含有该正极片的锂离子电池的组装等步骤请参见实施例1。该锂离子电池性能检测结果与实施例1制备的锂离子电池测试结果类似。
实施例3
氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的制备，其方法工艺流程如下：
S11：氧化石墨：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯；其具体步骤为：将20g石墨粉(50目)、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入到80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，再过滤、洗涤至中性，干燥，并将干燥后的样品加入0℃、230ml的浓硫酸中，接着加入60g高锰酸钾，并将温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920ml去离子水，15min后，继续加入2.8L去离子水(其中含有50ml浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，最后用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤，在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨烯；
S12：氟化氧化石墨烯改性氟磷酸钒锂正极材料的制备：按照LiVPO4F中的元素化学计量比称取V2O5、碳酸锂、磷酸铵，其中，V2O5粉末0.098mol，以及20g的氧化石墨烯、20g的聚偏氟乙烯和0.00098mol的聚乙二醇混合均匀后，在氩气惰性气体保护的条件下，800℃煅烧5h，自然冷却后得到氟化氧化石墨烯与氟磷酸钒锂复合正极材料。
实施例4
氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料的制备，其方法工艺流程如下：
S11：氧化石墨：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯；其具体步骤为：将20g石墨粉(50目)、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入到80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，再过滤、洗涤至中性，干燥，并将干燥后的样品加入0℃、230ml的浓硫酸中，接着加入60g高锰酸钾，并将温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920ml去离子水，15min后，继续加入2.8L去离子水(其中含有50ml浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，最后用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤，在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨烯；
S12：氟化氧化石墨烯改性氟磷酸钒锂正极材料的制备：按照LiVPO4F中的元素化学计量比称取V2O5、氢氧化锂、磷酸氢二铵，其中，V2O5粉末0.098mol，以及20g的氧化石墨烯、200g的NaF混合均匀后，在氮气保护的条件下，400℃煅烧15h，自然冷却后得到氟化氧化石墨烯与氟磷酸钒锂复合正极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，包括如下步骤：
获取氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯与五氧化二钒、氟盐、磷酸盐、锂盐混合，形成混合物；
将所述混合物在无氧环境中煅烧，冷却，得到所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：所述五氧化二钒、磷酸盐、锂盐按照LiVPO4F中元素化学计量比进行混合，所述氟盐与氧化石墨烯的质量比为1～100∶1，所述氧化石墨烯与氟磷酸钒锂的质量比为1～99∶1。
3.根据权利要求1或2所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：所述氟盐与氧化石墨烯的质量比为10∶1，所述氧化石墨烯与氟磷酸钒锂的质量比为10∶1。
4.根据权利要求1～3任一所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：所述氟盐为氟化铵、聚偏氟乙烯、KF、NaF中至少一种；
所述锂盐为醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的至少一种；
所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：将所述氧化石墨烯与五氧化二钒、氟盐、磷酸盐、锂盐混合的同时，还添加有有机碳源，所述有机碳源与五氧化二钒的摩尔比为0.01～0.5∶1。
6.根据权利要求5所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇中至少一种。
7.根据权利要求1所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：所述煅烧的温度为400～800，时间为5～15h。
8.根据权利要求1所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法，其特征在于：所述无氧环境为充满惰性气体的无氧环境。
9.一种氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料，其特征在于：所述氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料是根据权利要求1～8任一所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的氟化氧化石墨烯-氟磷酸钒锂复合材料作为锂离子电池或/和电容器中的正极材料的应用。
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