CN102534207A - 一种高温常压通氧分解辉钼矿的方法 - Google Patents

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汪礼敏
张景怀
闫世凯
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Abstract

本发明公开了属于湿法冶金提取钼的方法技术领域，特别涉及一种高温常压通氧分解辉钼矿的方法。本方法采用的原料是辉钼矿，辉钼矿经过破碎、筛分后，以氢氧化钠溶液作为浸出剂，将辉钼矿加入到装有浸出剂的容器中，加热并进行搅拌，待升高到设定温度后，向浸出液通入氧气，在此反应温度和搅拌速率下进行浸出反应，待反应结束后进行固液分离，分析浸出液中钼的含量，进一步计算辉钼矿中MoS2的浸出率。高温常压通氧气浸出辉钼矿工艺条件温和，设备简单，成本低，无环境污染，是一种绿色环保且低成本的冶金工艺。

Description

一种高温常压通氧分解辉钼矿的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金提取钼的方法技术领域，特别涉及一种高温常压通氧分解辉钼矿的方法。
背景技术
在钢铁工业中，钼主要用作添加剂，赋予钢材均匀的微晶结构，并改善钢铁的性能；有色冶金工业所消耗的钼约占钼总消耗量的8％以上，主要为钼基合金及特种性能的有色金属合金材料；由于钼具有优良的耐酸和耐其他金属腐蚀的的性能以及相对适中的价格，金属钼广泛用于各种化工设备材料，各种钼基合金则广泛应用于导弹、航天航空器领域，因此许多国家将钼列为战略金属。像美国、西欧一些国家。日本政府早在1983年就曾规定镍、铬、钼、钨、钴、钒和锰七种金属为战略储备金属。
辉钼矿是最主要的含钼矿物，它占世界钼供给量的97％以上。辉钼矿在自然界的赋存方式及其物化性质决定了辉钼矿的极难处理性。总体来说，处理辉钼矿的方法有火法和湿法两大类。由于并不能通过直接还原或稀酸浸出就能经济简单地将钼提取出来，因此，无论火法还是湿法，其共同点是将硫化矿氧化为氧化物或其盐类，之后再将这种不纯的中间产品进一步提纯为钼化合物。火法工艺为辉钼矿的传统焙烧工艺，传统焙烧工艺是钼的经典提取冶金工艺。20世纪70年代，世界上几乎90％的纯钼化合物生产是采用此工艺，但焙烧工艺不适合处理低品位矿、复杂钼矿，且金属综合回收较差。辉钼矿湿法分解的任务就是将矿物中的硫化钼氧化为可溶性的MoO4 2-(碱性介质中)或固相H2MoO4(酸性介质中)，从而与杂质分离，以便进一步净化和制取纯钼化合物。湿法氧化浸出避免了传统氧化焙烧工艺含硫烟气污染、钼回收率低、难以处理低品位矿、流程长等一系列缺点，故近年来取得了较大的进展，但是传统的湿法工艺都存在设备要求高，操作复杂等缺点。
可持续性发展战略及人类生存环境质量要求的日益增高迫使现代工业生产必须实行高效、清洁生产，钼工业也不例外。这就意味着钼的生产必须发展先进的、环境友好型生产工艺，从源头控制“三废”的排出，并保证较高的有价元素的综合回收率。鉴于传统焙烧工艺存在回收率低、环境污染严重等缺点，因此工业界及科技界对辉钼矿的湿法分解表现出极大的兴趣。在这种情况下我们提出了一种新型的辉钼矿湿法冶金方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温常压通氧分解辉钼矿的方法，该方法在提高钼浸出率的基础上，避免了对环境的污染以及降低对设备的要求。
本发明的原理是：2MoS2+9O2+12OH-＝2MoO4 2-+4SO4 2-+6H2O，该条件下浸出不会产生任何烟气，且有利于综合回收多种有价元素，它可以弥补传统工艺的不足，能改善车间生产劳动条件，降低生产劳动强度，实现连续生产和浸出过程的自动化。经过计算，298K下Mo-S-H2O系氧逸度-pH图见图1。
为了实现上述目的，还应考虑以下几个因素：(1)浸出液中合适的碱性溶液浓度能保证钼高浸出率的同时降低整个过程的碱用量；(2)合适的氧气量，不仅能够保证浸出过程的高效进行，同时降低过程的碱用量；(3)适宜的搅拌速度可以保证传质的高效进行；(4)一定的反应温度确保钼的高浸出率；(5)合理的反应时间使得浸出反应不仅进行完全，同时节省了损耗。
我们通过反复的实验，摸索出了合适的碱性溶液浓度、氧气量、搅拌速度、反应温度、反应时间等相关参数，在保证浸出率的同时，显著降低了碱耗和设备要求。
本发明的主要步骤如下：
(1)将辉钼矿破碎筛分，得到粒度合适的浸出物料，浸出物料的粒度优先选用-100目～200目；
(2)将浸出物料加入到碱性溶液中，配成矿浆体系；
(3)在浸出温度为30℃～100℃、搅拌条件下反应10～200分钟；
(4)氧气的鼓入量为1～20KPa，优选5～10KPa；
(5)反应结束后马上进行固液分离，对浸出率进行分析。
步骤(2)中所述碱性溶液浓度可为1～15mol/l，优先选择4～10mol/l；所述碱性溶液优选氢氧化钠溶液。
步骤(3)中所述浸出温度优先选择60℃～90℃，搅拌速度为300～500r/min，优先选择400r/min，搅拌时间优先选择60～100min。
所述(4)中氧气的鼓入量为优先选择5～10KPa。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、本发明在常压下，以碱性物质(优选氢氧化钠)作为浸出剂实现了辉钼矿的高效浸出，整个过程在较温和的条件下进行，避免了使用昂贵的高压釜，有利于降低成本；
2、本发明通过调节反应时间、温度以及搅拌速度，在相对较短的时间(60min)实现了辉钼矿中钼的高效浸出，保证了生产效率；
3、采用本发明的方法，通过分析浸出液中钼的含量，计算出辉钼矿中MoS2的浸出率可高于67.32％，可达到93.16％。
附图说明
图1：298K下Mo-S-H2O系氧逸度-pH图；
图2：90℃钼的浸出率随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施案例1
将辉钼矿破碎筛分，得到粒度-100目～200目的浸出物料。然后将一定量的物料加入到4mol/l的氢氧化钠溶液中，在转速为400r/min，反应温度为70℃，氧气的鼓入量为6KPa，反应时间为200min的条件下进行浸出反应，反应后马上进行液固分离对浸出液进行分析，钼的浸出率达到67.32％。
实施案例2
将辉钼矿破碎筛分，得到粒度-100目～200目的浸出物料。然后将一定量的物料加入到6mol/l的氢氧化钠溶液中，在转速为400r/min，反应温度为70℃，氧气的鼓入量为6KPa，反应时间为200min的条件下进行浸出反应，反应后马上进行液固分离对浸出液进行分析，钼的浸出率达到79.89％。
实施案例3
将辉钼矿破碎筛分，得到粒度-100目～200目的浸出物料。然后将一定量的物料加入到8mol/l的氢氧化钠溶液中，在转速为400r/min，反应温度为70℃，氧气的鼓入量为8KPa，反应时间为100min的条件下进行浸出反应，反应后马上进行液固分离对浸出液进行分析，钼的浸出率达到83.57％。
实施案例4
将辉钼矿破碎筛分，得到粒度-100目～200目的浸出物料。然后将一定量的物料加入到8mol/l的氢氧化钠溶液中，在转速为400r/min，反应温度为90℃，氧气的鼓入量为8KPa，反应时间为90min的条件下进行浸出反应，反应后马上进行液固分离对浸出液进行分析，钼的浸出率达到90.02％。反应温度为90℃时钼的浸出率随时间的变化曲线如图2所示。
实施案例5
将辉钼矿破碎筛分，得到粒度-100目～200目的浸出物料。然后将一定量的物料加入到10mol/l的氢氧化钠溶液中，在转速为400r/min，反应温度为90℃，氧气的鼓入量为10KPa，反应时间为100min的条件下进行浸出反应，反应后马上进行液固分离对浸出液进行分析，钼的浸出率达到93.16％。
由以上实验数据可知，在辉钼矿粒度为-100目～200目，碱液浓度达到8mol/l，氧气鼓入量达到8KPa时，转速为400r/min，反应温度为90℃，反应时间达到90min的条件下，钼的浸出率达到了90％以上，实现的对辉钼矿的高效、绿色浸出。

Claims (10)

1.一种高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于该方法步骤如下：将-100目辉钼矿加入到碱性溶液中，反应温度为30℃～100℃，通入氧气，搅拌条件下进行浸出反应。
2.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：辉钼矿的粒度为-200目～300目。
3.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：碱性溶液浓度为1～15mol/l。
4.根据权利要求3所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：碱性溶液浓度为4～10mol/l。
5.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：反应温度为60℃～90℃。
7.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：氧气的鼓入量为1～20KPa。
8.根据权利要求7所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：氧气的鼓入量为5～10KPa。
9.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：浸出反应时间为60～100分钟。
10.根据权利要求1所述的高温常压通氧分解辉钼矿的方法，其特征在于：搅拌速度为300～500r/min。
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