CN101974691B - 从锌冶炼含钴废渣回收钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴等的方法，解决的技术问题是提供一种富集率高、沉钴效果好的从锌冶炼含钴废渣中回收钴等的方法，以最低成本回收和利用锌冶炼含钴废渣中钴等有价金属，实现锌冶炼含钴废渣高价值综合利用的目的。其特征在于以锌冶炼含钴废渣为原料，经过球磨、浸出、压滤铅渣、除铁锰、压滤铁锰渣、沉钴与压滤钴渣工序流程；从锌冶炼含钴废渣中得到钴含量大于30%的钴原料，实现了钴与锌、镍、镉等金属的有效分离，彻底解决了传统工艺钴与锌、镍、镉等金属分离难问题。本发明还分离出来铅含量大于30%的铅渣、用于生产精镉的镉绵和镍含量大于10%的镍渣和硫酸锌溶液。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，涉及一种钴的生产方法，特别涉及一种从锌冶炼含钴废渣回收钴的方法。
背景技术
锌冶炼含钴废渣是锌湿法生产过程中产出的一种锌渣，其成分较复杂，除含大量的金属锌外，还含有少量的镉、铅和微量的镍、钴等有价金属。由于这种废渣处理起来比较困难，大部分锌湿法生产厂家都将此类废渣堆存。
近几年来，人们逐渐开始关注此类废渣探索和研究工作，先后推出真空、火法等技术，一些厂家将该废渣浸出后利用β奈粉和锌粉置换，使钴以金属态从液体中分离出来达到除钴的目的。这种方法锌粉消耗量大，形成的钴渣中含有大量的锌粉，钴渣中钴含量均在5.0% 以下，钴渣利用价值不高，而且处理后的液体必须增设有机物处理工序，才能使最终的硫酸锌溶液进入锌湿法系统。还有一些厂家采用萃取方法，由于该渣杂质含量较复杂，萃取效果不是很明显，而且萃取设备投资比较大。上述对锌冶炼含钴废渣的处理方法，都没能从真正意义上实现钴等有价金属的回收和利用。据申请人所知截止目前，还没有利用湿法工艺高比率回收和利用锌冶炼含钴废渣中钴等有价金属的方法。
为了攻克这一技术难题，我公司展开项目的研究，自主研究开发了一套切实可行的处理方法，并经过了工业化实际应用，彻底解决了从锌冶炼含钴废渣中高富集率提取钴这一技术难题，该方法在有效提取金属钴的同时使其中的镍、锌、镉、铅等有价金属得到有效的富集，其中的钴可富集至30%以上。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种富集率高、沉钴效果好的从锌冶炼含钴废渣中回收钴等的方法；应用本发明，能够以最低成本回收和利用锌冶炼含钴废渣中钴等有价金属，实现锌冶炼含钴废渣高价值综合利用的目的。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下：一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴等的方法，以锌冶炼含钴废渣为原料，经过球磨、浸出、压滤铅渣、除铁锰、压滤铁锰渣、沉钴与压滤钴渣工序流程；具体按以下步骤进行：
步骤1球磨：称取锌冶炼含钴废渣加水进行湿式球磨，水：矿渣重量比为4.5:1～5.5:1；球磨后粒径 -200目的大于60%，将矿浆送入浸出搅拌槽并开动搅拌；
步骤2浸出：向浸出搅拌槽中缓慢加入重量百分比浓度为93%浓硫酸，加入量为锌冶炼含钴废渣重量的73～78%；同时给浸出搅拌槽内的液体加热，反应温度65～75 ℃，浓硫酸加入时间1.0～1.5小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至PH 4.5～5.0；得浸出矿浆；矿浆在加浓硫酸前PH值在5.0～7.0之间，随着浓硫酸的加入和反应的进行，PH值会逐渐下降，浓硫酸加完后，继续搅拌反应，当PH值回升至4.5～5.0时，即达到反应终点；
步骤3压滤铅渣：将步骤2得到的浸出矿浆入压滤机压滤；得铅渣与浸出滤液；
步骤4除铁锰：将步骤3得到的浸出滤液进入除铁锰搅拌槽，并分析浸出滤液的铁锰含量；开动搅拌并加热浸出滤液至70～80℃；按照除铁锰搅拌槽中铁锰重量的1.25～1.27倍称取质量含量大于98%的高锰酸钾，加水配成重量百分比浓度为0.5～1.5%的高锰酸钾溶液；按照除铁锰搅拌槽中铁锰重量的1.5～1.56倍称取质量含量大于95%的氢氧化钠，加水配成重量百分比浓度为5～10%的氢氧化钠溶液；在30～40分钟的时间内向除铁锰搅拌槽中缓慢加入高锰酸钾溶液，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.5～5.0之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应25～30分钟，得除铁锰液体；在加入高锰酸钾溶液时，随着反应的进行，溶液PH值会下降，因此，在加高锰酸钾溶液的同时缓慢加氢氧化钠溶液，控制溶液PH值在4.5～5.0之间；
步骤5压滤铁锰渣：将步骤4得到的除铁锰液体入压滤机压滤；得铁锰渣与除铁锰滤液；
步骤6沉钴：将步骤5得到的除铁锰滤液进入沉钴搅拌槽，并分析除铁锰滤液的钴含量；开动搅拌并加热除铁锰滤液至70～80℃；按照沉钴搅拌槽中钴重量的5～6倍称取质量含量为98%的过硫酸铵；按照沉钴搅拌槽中钴重量的2.2～2.7倍称取质量含量为95%的氢氧化钠，加水配成重量百分比浓度为5～10%的氢氧化钠溶液；在1～2小时的时间内向沉钴搅拌槽中缓慢加入过硫酸铵，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.0～4.5之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应2～3小时，取样分析反应液体中钴含量，如果反应溶液中钴含量大于10mg/l，继续反应至反应溶液含钴小于10mg/l；得沉钴液体；在除铁锰滤液加入过硫酸铵，反应液体PH值会下降，因此，在加入过硫酸铵的反应过程中必须同时向反应液中缓慢加入5～10%的氢氧化钠溶液，控制反应液体PH值在4.0～4.5之间，反应3小时后，开始取样分析反应液体中钴含量，如果反应溶液中钴含量大于10mg/l，继续反应，直到反应溶液含钴小于10mg/l；
步骤7压滤钴渣：将步骤6得到的沉钴液体；入压滤机压滤；得钴含量在30～42%的钴渣与沉钴滤液。
进一步地，本发明还包括：
步骤8除镉：将步骤7得到的沉钴滤液进入冷却器冷却至35～45℃进入除镉反应槽，开动搅拌并分析沉钴滤液的镉含量；按照除镉反应槽中含镉重量的1.00～1.50倍向沉钴滤液加入金属锌粉，保持反应温度35～45℃，反应时间0.5～1.0小时；入压滤机压滤；得镉绵滤渣与除镉滤液。
更进一步地，本发明还包括：
步骤9除镍：将步骤8得到的除镉滤液进入除镍搅拌槽，分析滤液镍含量，开动搅拌并加热至85～95℃；按照除镍搅拌槽中含镍重量的7～8倍向除镉滤液加入合金锌粉，保持温度85～95℃；反应时间1.5～2.5小时；入压滤机压滤；得镍渣与滤液；滤液是硫酸锌溶液输送至锌湿法浸出系统。
步骤8除镉使用的金属锌粉的技术要求是锌含量大于99%，粒度：-120目大于80%；步骤9除镍使用的合金锌粉的技术要求是有效锌大于86%；铅含量：1～4%；锑含量大于0.05%；粒度：-200目大于80%。
传统的以锌粉置换工艺，所得钴渣中钴的含量小于5%；本发明利用湿法工艺从锌冶炼含钴废渣中提钴并得到高含量的钴原料，钴含量大于30%，本发明将锌冶炼含钴废渣利用常规工业氧化剂过硫酸铵，将二价钴氧化成三价钴，三价钴以氢氧化高钴的形态沉淀下来，实现了钴与锌、镍、镉等金属的有效分离，彻底解决了传统工艺钴与锌、镍、镉等金属分离难问题。本发明是在锌冶炼含钴废渣经过浸出工序分离铅后，先从溶液中分离和回收了钴，不但易于后续工序中锌、镍、镉的分离和回收，同时大幅度降低了其分离和回收成本。
本发明还分离出来铅含量大于30%的铅渣、用于生产精镉的镉绵和镍含量大于10%的镍渣，终端硫酸锌溶液输送到锌湿法浸出系统用于生产电锌。
具体实施方式
实施例1
步骤1球磨：称取锌冶炼含钴废渣2吨加水进行湿式球磨，水：矿渣重量比为4.8:1；球磨后粒径 -200目的大于60%，将矿浆送入15m3浸出搅拌槽并开动搅拌；
步骤2浸出：向浸出搅拌槽中缓慢加入重量百分比浓度为93%的浓硫酸1.54吨；同时给浸出搅拌槽内的液体加热，反应温度65 ～75℃，浓硫酸加入时间1.5小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至PH值 4.5；得浸出矿浆；
步骤3压滤铅渣：将步骤2得到的浸出矿浆入压滤机压滤；得铅渣与浸出滤液；铅渣作为炼铅原料堆存待运；铅渣302kg，铅含量为30.9%；
步骤4除铁锰：将步骤3得到的浸出滤液进入15m3除铁锰搅拌槽，并分析浸出滤液的铁锰含量，测得浸出液中铁锰含量分别为350mg/l和400mg/l，除铁锰搅拌槽中浸出液体体积为9.5m3；开动搅拌并加热浸出滤液至70 ℃；称取质量含量为98%的高锰酸钾9.00kg，加水配成重量百分比浓度为0.8%的高锰酸钾溶液；称取质量含量为95%的氢氧化钠11.1kg，加水配成重量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液；在40分钟的时间内向除铁锰搅拌槽中缓慢加入高锰酸钾溶液，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.5～5.0之间，保持温度70 ～80℃；加完后继续反应30分钟，得除铁锰液体；
步骤5压滤铁锰渣：将步骤4得到的除铁锰液体入压滤机压滤；得铁锰渣与除铁锰滤液；铁锰渣堆存待处理；
步骤6沉钴：将步骤5得到的除铁锰滤液进入15m3沉钴搅拌槽，并分析除铁锰滤液的钴含量，分析测得除铁锰滤液的含钴为1260mg/l，沉钴搅拌槽中除铁锰滤液体积为9m3；开动搅拌并加热除铁锰滤液至75 ℃；称取质量含量为98%的过硫酸铵68kg；称取质量含量为95%的氢氧化钠25 kg，加水配成重量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液；在1.5小时的时间内向沉钴搅拌槽中缓慢加入过硫酸铵，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.0～4.5之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应3小时，取样分析反应液体中钴含量，9.83 mg/l；得沉钴液体；
步骤7压滤钴渣：将步骤6得到的沉钴液体；入压滤机压滤；得钴含量在38.5%的钴渣29.22 kg与沉钴滤液；
步骤8除镉：将步骤7得到的沉钴滤液进入冷却器冷却至45℃进入15 m3除镉反应槽，开动搅拌并分析沉钴滤液的镉含量，分析测得沉钴滤液含镉5.65g/l，除镉反应槽中沉钴滤液的体积为8.5m3；称取金属锌粉63kg，向沉钴滤液加入金属锌粉，保持反应温度35～45℃，反应时间40分钟；入压滤机压滤；得镉含量53.12%的镉绵滤渣88.90kg与除镉滤液；镉绵滤渣送镉工段生产精镉；
金属锌粉的技术要求是锌含量大于99%，粒度：-120目大于80%；
步骤9除镍：将步骤8得到的除镉滤液进入15m3除镍搅拌槽，分析滤液镍含量，分析测得除镉滤液含镍300mg/l，测得溶液体积为8m3；开动搅拌并加热至95℃；称取合金锌粉18kg，向除镉滤液加入合金锌粉，保持温度85～95℃；反应时间2.5小时；入压滤机压滤；得镍含量11.05%的镍渣21.00kg与滤液；滤液是硫酸锌溶液输送至锌湿法浸出系统。合金锌粉的技术要求是有效锌大于86%；铅含量：1～4%；锑含量大于0.05%；粒度：-200目大于80%。
实施例2
步骤1球磨：称取锌冶炼含钴废渣2吨加水进行湿式球磨，水：矿渣重量比为4.5:1；其余同实施例1；
步骤2浸出：向浸出搅拌槽中加入浓硫酸1.46吨；浓硫酸加入时间1.0小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至PH值5.0；其余同实施例1；
步骤3压滤铅渣：同实施例1；得铅渣290kg，铅含量为31%；
步骤4除铁锰：将步骤3得到的浸出滤液进入15m3除铁锰搅拌槽，并分析浸出滤液的铁锰含量，测得浸出液中铁锰含量分别为372mg/l和390mg/l，除铁锰搅拌槽中浸出液体体积为9.2m3；开动搅拌并加热浸出滤液至75 ℃；称取质量含量为98%的高锰酸钾8.8kg，加水配成重量百分比浓度为0.5%的高锰酸钾溶液；称取质量含量为95%的氢氧化钠10.5kg，加水配成重量百分比浓度为8%的氢氧化钠溶液；在30分钟的时间内向除铁锰搅拌槽中缓慢加入高锰酸钾溶液，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.5～5.0之间，保持温度70 ～80℃；加完后继续反应25分钟，得除铁锰液体；
步骤5压滤铁锰渣：同实施例1；
步骤6沉钴：将步骤5得到的除铁锰滤液进入15m3沉钴搅拌槽，并分析除铁锰滤液的钴含量，分析测得除铁锰滤液的含钴为1310mg/l，沉钴搅拌槽中除铁锰滤液体积为8.9m3；开动搅拌并加热除铁锰滤液至70 ℃；称取质量含量为98%的过硫酸铵59kg；称取质量含量为95%的氢氧化钠29 kg，加水配成重量百分比浓度为8%的氢氧化钠溶液；在2小时的时间内向沉钴搅拌槽中缓慢加入过硫酸铵，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.0～4.5之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应3小时，取样分析反应液体中钴含量，为11.36 mg/l；继续反应40分钟，取样分析反应液体中钴含量为9.51 mg/l；得沉钴液体；
步骤7压滤钴渣：同实施例1；得钴含量在32.14%的钴渣35.78 kg与沉钴滤液；
步骤8除镉：将步骤7得到的沉钴滤液进入冷却器冷却至35℃进入15 m3除镉反应槽，开动搅拌并分析沉钴滤液的镉含量，分析测得沉钴滤液含镉7.27g/l，除镉反应槽中沉钴滤液的体积为8.4m3；称取金属锌粉80kg，向沉钴滤液加入金属锌粉，保持反应温度35～45℃，反应时间30分钟；入压滤机压滤；得镉含量51.42%的镉绵滤渣117.13kg与除镉滤液；其余同实施例1；
步骤9除镍：将步骤8得到的除镉滤液进入15m3除镍搅拌槽，分析滤液镍含量，分析测得除镉滤液含镍444mg/l，测得溶液体积为8.1m3；开动搅拌并加热至90℃；称取合金锌粉27kg，向除镉滤液加入合金锌粉，保持温度85～95℃；反应时间1.5小时；入压滤机压滤；得镍含量11.35%的镍渣30.91kg与滤液；其余同实施例1。
实施例3
步骤1球磨：称取锌冶炼含钴废渣2吨加水进行湿式球磨，水：矿渣重量比为5.5:1；其余同实施例1；
步骤2浸出：向浸出搅拌槽中加入浓硫酸1.50吨；浓硫酸加入时间80分钟，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至PH值4.7；其余同实施例1；
步骤3压滤铅渣：同实施例1；得铅渣260kg，铅含量为35%；
步骤4除铁锰：将步骤3得到的浸出滤液进入15m3除铁锰搅拌槽，并分析浸出滤液的铁锰含量，测得浸出液中铁锰含量分别为308mg/l和320mg/l，除铁锰搅拌槽中浸出液体体积为11.6m3；开动搅拌并加热浸出滤液至80 ℃；称取质量含量为98%的高锰酸钾9.25kg，加水配成重量百分比浓度为1.5%的高锰酸钾溶液；称取质量含量为95%的氢氧化钠11.2kg，加水配成重量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液；在36分钟的时间内向除铁锰搅拌槽中缓慢加入高锰酸钾溶液，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.5～5.0之间，保持温度70 ～80℃；加完后继续反应25分钟，得除铁锰液体；
步骤5压滤铁锰渣：同实施例1；
步骤6沉钴：将步骤5得到的除铁锰滤液进入15m3沉钴搅拌槽，并分析除铁锰滤液的钴含量，分析测得除铁锰滤液的含钴为1113mg/l，沉钴搅拌槽中除铁锰滤液体积为11 m3；开动搅拌并加热除铁锰滤液至80 ℃；称取质量含量为98%的过硫酸铵68kg；称取质量含量为95%的氢氧化钠33 kg，加水配成重量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液；在2小时的时间内向沉钴搅拌槽中缓慢加入过硫酸铵，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.0～4.5之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应3小时，取样分析反应液体中钴含量，为9.68 mg/l；
步骤7压滤钴渣：同实施例1；得钴含量在40.23%的钴渣30.06 kg与沉钴滤液；
步骤8除镉：将步骤7得到的沉钴滤液进入冷却器冷却至40℃进入15 m3除镉反应槽，开动搅拌并分析沉钴滤液的镉含量，分析测得沉钴滤液含镉5.89g/l，除镉反应槽中沉钴滤液的体积为10.4m3；称取金属锌粉80kg，向沉钴滤液加入金属锌粉，保持反应温度35～45℃，反应时间60分钟；入压滤机压滤；得镉含量56.34%的镉绵滤渣106.88kg与除镉滤液；其余同实施例1；
步骤9除镍：将步骤8得到的除镉滤液进入15m3除镍搅拌槽，分析滤液镍含量，分析测得除镉滤液含镍360mg/l，测得溶液体积为10m3；开动搅拌并加热至95℃；称取合金锌粉27kg，向除镉滤液加入合金锌粉，保持温度85～95℃；反应时间2小时；入压滤机压滤；得镍含量12.05%的镍渣29.05kg与滤液；其余同实施例1。
Claims (5)
1.一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴的方法，其特征在于以锌冶炼含钴废渣为原料，经过球磨、浸出、压滤铅渣、除铁锰、压滤铁锰渣、沉钴与压滤钴渣工序流程；具体按以下步骤进行：
步骤1球磨：称取锌冶炼含钴废渣加水进行湿式球磨，水：矿渣重量比为4.5:1～5.5:1；球磨后粒径 -200目的大于60%，将矿浆送入浸出搅拌槽并开动搅拌；
步骤2浸出：向浸出搅拌槽中缓慢加入重百分比浓度为93%浓硫酸，加入量为锌冶炼含钴废渣重量的73～78%；同时给浸出搅拌槽内的液体加热，反应温度65～75 ℃，浓硫酸加入时间1.0～1.5小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至PH 4.5～5.0；得浸出矿浆；
步骤3压滤铅渣：将步骤2得到的浸出矿浆入压滤机压滤；得铅渣与浸出滤液；
步骤4除铁锰：将步骤3得到的浸出滤液进入除铁锰搅拌槽，并分析浸出滤液的铁锰含量；开动搅拌并加热浸出滤液至70～80℃；按照除铁锰搅拌槽中铁锰重量的1.25～1.27倍称取质量含量大于98%的高锰酸钾，加水配成重量百分比浓度为0.5～1.5%的高锰酸钾溶液；按照除铁锰搅拌槽中铁锰重量的1.5～1.56倍称取质量含量大于95%的氢氧化钠，加水配成重量百分比浓度为5～10%的氢氧化钠溶液；在30～40分钟的时间内向除铁锰搅拌槽中缓慢加入高锰酸钾溶液，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.5～5.0之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应25～30分钟，得除铁锰液体；
步骤5压滤铁锰渣：将步骤4得到的除铁锰液体入压滤机压滤；得铁锰渣与除铁锰滤液；
步骤6沉钴：将步骤5得到的除铁锰滤液进入沉钴搅拌槽，并分析除铁锰滤液的钴含量；开动搅拌并加热除铁锰滤液至70～80℃；按照沉钴搅拌槽中钴重量的5～6倍称取质量含量为98%的过硫酸铵；按照沉钴搅拌槽中钴重量的2.2～2.7倍称取质量含量为95%的氢氧化钠，加水配成重量百分比浓度为5～10%的氢氧化钠溶液；在1～2小时的时间内向沉钴搅拌槽中缓慢加入过硫酸铵，并同时缓慢加入氢氧化钠溶液，控制槽中溶液PH值在4.0～4.5之间，保持温度70～80 ℃；加完后继续反应3小时，取样分析反应液体中钴含量，如果反应溶液中钴含量大于10mg/l，继续反应至反应溶液含钴小于10mg/l；得沉钴液体；
步骤7压滤钴渣：将步骤6得到的沉钴液体；入压滤机压滤；得钴含量在30～42%的钴渣与沉钴滤液。
2.如权利要求1所述的一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴的方法，其特征在于该方法还包括步骤8除镉：将步骤7得到的沉钴滤液进入冷却器冷却至35～45℃进入除镉反应槽，开动搅拌并分析沉钴滤液的镉含量；按照除镉反应槽中含镉重量的1.00～1.50倍向沉钴滤液加入金属锌粉，保持反应温度35～45℃，反应时间0.5～1.0小时；入压滤机压滤；得镉绵滤渣与除镉滤液。
3.如权利要求2所述的一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴的方法，其特征在于：步骤8除镉使用的金属锌粉的技术要求是锌含量大于99%，粒度：-120目大于80%。
4.如权利要求1、 2或3所述的一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴的方法，其特征在于该方法还包括步骤9除镍：将步骤8得到的除镉滤液进入除镍搅拌槽，分析滤液镍含量，开动搅拌并加热至85～95℃；按照除镍搅拌槽中含镍重量的7～8倍向除镉滤液加入合金锌粉，保持温度85～95℃；反应时间1.5～2.5小时；入压滤机压滤；得镍渣与滤液；滤液是硫酸锌溶液输送至锌湿法浸出系统。
5.如权利要求4所述的一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴的方法，其特征在于该方法还包括：步骤9除镍使用的合金锌粉的技术要求是有效锌大于86%；铅含量：1～4%；锑含量大于0.05%；粒度：-200目大于80%。
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