CN102533458B - 一种导电胶脱胶剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种导电胶脱胶剂及其制备方法，含有胺类化合物、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，所述胺类化合物的分子量为60-300。采用本发明的导电胶脱胶剂可以快速脱胶，且不会有任何点腐蚀，不损坏IC芯片和液晶面板，达到充分回收IC芯片和液晶面板板目的，降低LCD制作过程中不良带来的成本压力。

Description

一种导电胶脱胶剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种导电胶脱胶剂及其制备方法。

背景技术

在液晶显示器(Liquid Crystal Display，简称LCD)组装过程中，已普遍采用异方性导电胶膜(Anisotropic Conductive Film；简称ACF)将集成电路芯片(Integrated Circuit芯片，简称IC芯片))和液晶面板连接和导通，利用ACF的Z方向导电，X-Y方向不导电特性简化了组装过程中的工艺，更使得成本有所降低，但是也常常由于Z轴导通不好，大大造成不良，从而影响了生产的效率以及成本的控制，这也就造成了昂贵的IC芯片和液晶面板浪费很大，如何实现IC和液晶面板的分离回收成为了成本管控的重点之一。

CN101430510A中公开了一种用于去除彩色滤光片制程中不良基板上彩色光刻胶及保护层的剥离液，其配方：无机碱氢氧化物5～15wt％，水溶性有机胺化合物1～20wt％，烷基二醇烷基醚1～20wt％，聚氧乙烯醚0.1～10wt％，水35～80wt％；用于去除彩色滤光片制程中不良基板上彩色光刻胶及保护层，不损坏玻璃基板。

CN101738879A公开了一种用于厚膜光刻胶的清洗剂，包含二甲基亚砜、氢氧化钾、醇胺、芳基醇、聚丙烯酸类缓蚀剂和硫脲类缓蚀剂，可进一步包含极性有机共溶剂、表面活性剂和/或除聚丙烯酸类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂，可以除去金属、金属合金或电介质基材上的100μm以上厚度的厚膜光刻胶(光阻)，同时对铝和铜等金属以及二氧化硅等非金属材料具有极弱的腐蚀性，不会对晶片图案和基材造成损坏。

上述现有技术均存在剥离速度较慢，作业效率较低的问题。

发明内容

本发明为解决现有技术中剥离速度较慢，作业效率较低的问题。

本发明提供了一种导电胶脱胶剂，含有胺类化合物、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，所述胺类化合物的分子量为60-300。

ACF包括粘料、导电填料、固化剂、稀释剂、增韧剂和其他一些助剂。本发明的发明人经过大量实验发现其中起粘结作用的主要为粘料，而粘料一般为环氧树脂酰亚胺、酚醛树脂和其他热塑性树脂。因此，实现剥离主要是去除ACF中的粘料，从而使ACF的粘结力下降，使IC和液晶面板得以分离。因此，本发明的发明人通过大量实验发现，现有技术中的脱胶剂中采用的胺类化合物的分子量较小，而一般脱胶剂脱胶时为了达到快速脱胶的目的会采用40-90℃的脱胶工作温度，在这一温度下，胺类化合物快速消耗，而导致脱胶剂的脱胶效率较低，且操作空间内有大量刺鼻分解气体，本发明的发明人推理是胺类物质的分解导致的分解氨气，因此，本发明的发明人经过大量实验提出采用胺类大分子化合物，可以保证在脱胶剂的加热工作温度下脱胶剂的脱胶活性可以一直保持较高，从而使整个脱胶过程缩短，脱胶效率大大提高，且脱胶后的回收IC和液晶面板的腐蚀损伤率大大降低；而且，本发明的发明人发现，现有技术中采用乙二胺四乙酸或甲基苯磺酸钠这些表面活性剂，会在脱胶过程中腐蚀液晶屏幕或IC芯片，造成液晶屏幕或IC芯片的点蚀，而本发明采用十二烷基苯磺酸钠作为缓蚀剂，能有效的抑制碱性组分对玻璃基板表面的产生的点蚀，本发明的发明人分析可能是在加热过程中随着分子热运动加剧，而不断的有鼓泡效果，从而降低碱性腐蚀成分与ACF组分的接触时间，从而不会造成点蚀，有效的保护IC芯片的功能以及LC panel表面。而且本发明的发明人发现，本发明的脱胶剂的耐热温度可以达到100-110度，且在40度这一较低操作温度时仍能保持较高的脱胶活性，较低的操作温度可降低有机胺的挥发对工作人员的伤害，同时也保证了有效组分的保存量，提高作业效率。

本发明还提供了一种上述导电胶脱胶剂的制备方法，按照下列步骤进行：

1)将胺类化合物加热搅拌溶解成混合物；

2)将十二烷基苯磺酸钠加入混合物中搅拌溶解，再加入聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，搅拌溶解，得到导电胶脱胶剂。

综上所述，采用本发明的导电胶脱胶剂可以快速脱胶，且不会有任何点腐蚀，不损坏IC芯片和液晶面板，达到充分回收IC芯片和液晶面板板目的，降低LCD制作过程中不良带来的成本压力。

具体实施方式

本发明提供了一种导电胶脱胶剂，含有胺类化合物、醇钠类化合物、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，所述胺类化合物的分子量为60-300，分子量优选60-200。

优选地，所述的导电胶脱胶剂，以导电胶脱胶剂的总量为基准，所述胺类化合物为20％-60％、、十二烷基苯磺酸钠为0.5wt％-5wt％、聚氧乙烯类表面活性剂为1-5wt％。

优选地，所述胺类化合物的沸点为120℃-152℃，选用的胺类化合物的沸点按照理论是越高越好，同时要兼顾脱胶效果。

所述的的胺类化合物优选为2，2′-二羟基二丙胺、N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、四亚乙基五胺、二异丙醇胺、三甲基环己胺中的至少一种。

优选地，脱胶剂还含有醇钠类化合物，所述醇钠类化合物优选为乙醇钠、丁醇钠、异戊醇钠中的至少一种。醇钠类化合物作为胺类化合物的碱性补偿成分，在胺类化合物在反复进行数次脱胶过程后有所消耗时，因为醇钠类化合物作为碱性补偿成分的存在，可以稳定脱胶剂的脱胶活性。本发明的发明人经过实验发现，若将脱胶剂反复用于脱胶，随着脱胶次数的增加，脱胶的效果会急速下降，通过实验分析，主要由于体系中碱性效果的消耗，故优选在脱胶剂中加入碱性补偿组分，碱性补偿成分的含量小于20wt％，如果过高，会对IC芯片和液晶面板玻璃有轻微腐蚀。因此，优选地，以导电胶脱胶剂的总量为基准，醇钠类化合物为5wt％-19wt％。

所述有机溶剂优选为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮中的至少一种。本发明采用有机溶剂作为溶剂，溶剂与ACF接触时，起到很好的溶解清洗ACF部分有机成分，从而加速脱胶剂中的其他组分与ACF的接触和相互作用，从而降低了剥离时间。

所述聚氧乙烯类表面活性剂优选为聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的至少一种。本发明的发明人发现，十二烷基苯磺酸钠和聚氧乙烯类表面活性剂的组合能很好的实现脱胶效果，可能是聚氧乙烯类表面活性剂和十二烷基苯磺酸钠一起共同起到了鼓泡效果，从而降低了点腐蚀，造成不良且起到了溶解ACF部分有机成分的作用，同上述的有机溶剂的作用原理类似。

上述的导电胶脱胶剂的制备方法，按照下列步骤进行

1)将胺类化合物加热搅拌溶解成混合物；

2)将十二烷基苯磺酸钠加入混合物中搅拌溶解，再加入聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，搅拌溶解，得到导电胶脱胶剂。

当导电胶脱胶剂含有醇钠类化合物时，醇钠类化合物与胺类化合物一起加热搅拌形成步骤1)中的混合物。

所述加热温度为40-50℃。

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1

在器皿中加入60g的2，2’-二羟基二丙胺(分子量为120)在40℃下搅拌溶解得到混合物，取计量设备称取5g十二烷基苯磺酸钠缓慢加入容积器皿中，继续溶解，搅拌；取计量设备称取5g聚氧乙烯脂肪酸酯加入其中，搅拌；最后加入乙酸乙酯30g，搅拌溶解即可，得到脱胶剂A1。

实施例2：

与实施例1的区别在于，加入60g的2，2’-二羟基二丙胺之后，还加入乙醇钠5g在40℃下搅拌溶解得到混合物。得到脱胶剂A2。

实施例3

与实施例1的区别在于所述的60g的2，2’-二羟基二丙胺替换为50g的2-(2-氨基乙氧基)乙醇(分子量为105)。得到脱胶剂A3。

实施例4

与实施例2的区别在于还含有10g的N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷。得到脱胶剂A4。

实施例5

与实施例1的区别在于所述的60g的2，2’-二羟基二丙胺替换为55g的四亚乙基五胺(分子量为210)。得到脱胶剂A5。

对比例1：

与实施例1的区别在于，所述5g十二烷基苯磺酸钠替换为5g甲基苯磺酸钠。得到脱胶剂D1。

对比例2

与实施例1的区别在于，所述5g十二烷基苯磺酸钠替换为5g的乙二胺四乙酸(即EDTA)。得到脱胶剂D2。

对比例3

与实施例1的区别在于，60g的2，2’-二羟基二丙胺替换为55g的甲醇胺(分子量为47)。得到脱胶剂D3。

对比例4

CN101430510A的实施例1制备的脱胶剂。得到脱胶剂D4。

对比例5

CN101738879A的实施例5。得到脱胶剂D5。

性能测试

1、脱胶效率

将上述脱胶剂A1-A5、D1-D5分别置于脱胶槽中。以A1为例，升温至60℃，保持60度的恒温情况下，分别将待剥离的液晶不良件40件，置于脱胶槽中，使待剥离的液晶不良件浸泡在脱胶剂中，30分钟后，统计成功脱胶剥离的液晶不良件件数，将未脱胶剥离的不良件继续置于脱胶剂中，再继续脱胶剥离10分钟，再统计成功脱胶剥离的液晶不良件件数。

2、目视观察腐蚀

将上述完整脱胶剥离的IC和液晶面板目视观察，如果IC或液晶面板上有一个以上的目视可见的腐蚀凹坑则为不良品，这样的不良品如果回收应用于液晶组件的准备，会影响到液晶组件产品的品质，因此，这类不良品只能报废，没有达到回收的目的。

3、低温脱胶效率

将上述脱胶剂A1-A5、D1-D5分别置于脱胶槽中，升温至40℃，保持40度的恒温情况下，分别将待剥离的液晶不良件40件，置于脱胶槽中，使待剥离的液晶不良件浸泡在脱胶剂中，30分钟后，统计成功脱胶剥离的液晶不良件件数。

测试结果见表1所示：

表1

从表1的实施例与对比例的测试结果对比可以看出，本发明提供的脱胶剂配方更能适应在40度低温脱胶，40度低温脱胶剥离可以降低胺的分解，以防止作业环境中刺鼻气味的出现。且，从本发明的实施例和对比例可以看出，本发明的实施例短时间内，有效的剥离IC和液晶面板，同时不会腐蚀IC和液晶面板，解决了现有技术中剥离速度较慢，作业效率较低的问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种导电胶脱胶剂，含有胺类化合物、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，所述胺类化合物为2，2′-二羟基二丙胺、N，N-二乙基-1,3-二氨基丙烷、2-（2-氨基乙氧基）乙醇、四亚乙基五胺、二异丙醇胺、三甲基环己胺中的至少一种；以导电胶脱胶剂的总量为基准，所述胺类化合物为 20%-60%、十二烷基苯磺酸钠为0.5 wt%-5wt%、聚氧乙烯类表面活性剂为1-5wt%。

2.根据权利要求1所述的导电胶脱胶剂，还含有醇钠类化合物，以导电胶脱胶剂的总量为基准，醇钠类化合物为5-19wt%；所述醇钠类化合物为乙醇钠、丁醇钠、异戊醇钠中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的导电胶脱胶剂，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的导电胶脱胶剂，所述聚氧乙烯类表面活性剂为聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的至少一种。

5.权利要求1所述的导电胶脱胶剂的制备方法，按照下列步骤进行1）将胺类化合物加热搅拌溶解成混合物；2）将十二烷基苯磺酸钠加入混合物中搅拌溶解，再加入聚氧乙烯类表面活性剂、有机溶剂，搅拌溶解，得到导电胶脱胶剂。

6.根据权利要求5所述的导电胶脱胶剂的制备方法，所述加热温度为40-50℃。