CN101676806A - 薄膜晶体管液晶显示器用热固性树脂的剥离剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种剥离剂组合物，其在薄膜晶体管液晶显示器的制备工艺中，用于再利用薄膜晶体管液晶显示器的热固性树脂形成过程中产生的不良基板，包括：(a)0.5－15重量份的氢氧化铵或具有碳原子数为1－4个的烷基的烷基氢氧化铵化合物；(b)9－89重量份的具有碳原子数为1－4个的烷基的烷撑二醇醚；(c)10－40重量份的甘醇化合物；(d)0.01－5重量份的防腐剂；以及(e)0.1－5重量份的水。本发明的剥离剂组合物可以在短时间内去除彩色光阻、正性或负性有机绝缘层，并不会使作为下部膜质的无机绝缘层和各种金属布线受损，从而可以再利用滤色器基板和薄膜晶体管基板。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用热固性树脂的剥离剂组合物，特别涉及一种用于薄膜晶体管液晶显示器的彩色光阻、负性(negative)及正性(positive)有机绝缘层的剥离剂组合物，其对在热固性树脂工序中产生的不良基板的介电质层、有机保护层、绝缘层、配向薄膜、滤色器等的去除效果优秀，并可再利用下部薄膜层。
背景技术
在存在作为有机保护层下部膜质的无机绝缘层和金属的工序中难免会产生不良基板，而使下部膜质不受损坏地从上述不良基板上去除有机绝缘层，依目前的技术是不容易的。
现有工序中一般采用负性抗蚀剂，其比正性抗蚀剂去除效果差，从而需要较强的剥离性能。为了获得如此强的剥离性能，目前提出了有机类或无机类剥离溶液，以此来获得高pH值。例如，韩国专利公开第2005-0006980号、日本专利公开公报昭51-72503以及欧洲专利公报第0119337号中已公开了有机类剥离溶液。
然而，针对所述有机类剥离溶液而言，由于其pH值高，会导致下部的无机绝缘层和金属布线严重损坏，而为了降低pH值，当使用弱碱性化合物时，虽然不会使金属布线损坏，但仍然存在无法去除有机绝缘层的问题。
并且，针对正性(positive)及负性(negative)有机绝缘层而言，可以使用现有技术中通常使用的、并在韩国专利公开第1998-0003889号中公开的液晶显示器用抗蚀剂剥离溶液。然而，所述方法经长时间处理后仍会存在残膜，并且不易溶化，因此能够观察到在液体中浮动的现象。
如上所述，通过现有去除彩色光阻及聚酰亚胺、或者有机绝缘层的方法，很难稳定地去除大量的彩色光阻及聚酰亚胺、或者有机绝缘层，并且下部膜质会严重受损，从而无法再利用基板。而且，现有去除方法存在着生产效率或者收率下降的问题。
因此，急需提出一种能够大量去除彩色光阻及聚酰亚胺、或者有机绝缘层的安全的方法。
技术内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种用于大量并安全地去除在薄膜晶体管液晶显示器的制造工序中所使用的彩色光阻及聚酰亚胺、或者有机绝缘层的剥离剂组合物。
为达到上述目的，本发明的剥离剂组合物包括：(a)0.5-15重量份的氢氧化铵或具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵化合物；(b)9-89重量份的具有碳原子数为1-4个的烷基的烷撑二醇醚(alkylene glycol ether)；(c)10-40重量份的甘醇化合物；(d)0.01-5重量份的防腐剂；以及(e)0.1-5重量份的水。
所述剥离剂组合物还可以包括1-50重量份的极性溶剂。
下面，详细说明本发明。
本发明是，为了比现有技术更能够再利用彩色光阻及聚酰亚胺、或者有机绝缘层，经多次研究得出的结果。经研究发现若使用特定组分的剥离剂组合物，不仅不损坏下部膜质，而且较容易去除彩色光阻及聚酰亚胺、或者有机绝缘层，从而完成了本发明。
这种本发明的剥离剂组合物包括(a)氢氧化铵或者具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵化合物；(b)具有碳原子数为1-4个的烷基的烷撑二醇醚；(c)甘醇化合物；(d)防腐剂；以及(e)水。特别是，虽然本发明的组合物使用比现有技术更少的最少量的水，仍会显示出优秀的去除效果。
本发明的剥离剂组合物中使用的氢氧化物可使用氢氧化铵或者具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵，最好使用具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵。相对于全体组合物，所述氢氧化物的含量最好为0.5-15重量份。若其含量小于0.5重量份，则由于对组成聚酰亚胺的高分子成分的渗透能力下降，从而很难完全去除聚酰亚胺，若超过15重量份，则由于其它溶剂的成分比例下降，反而会产生使去除时间变长的坏影响。
所述具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵最好选自氢氧化四乙基铵(tetraethyl ammonium hydroxide)、氢氧化四甲基铵(tetramethyl ammonium hydroxide)、氢氧化四丁基铵(tetrabutylammonium hydroxide)以及它们的混合物。
并且，所述具有碳原子数为1-4个的烷基的烷撑二醇醚(alkyleneglycol ether)对彩色光阻或者有机绝缘层的溶解度和表面张力的降低能力优秀，从而能够降低作用于翘起的高分子和玻璃面之间的表面张力，以使热固性树脂容易被剥离。而且，所述烷撑二醇醚具有溶解经剥离的热固性树脂的粘合剂或者聚合物等的功能。所述烷撑二醇醚在全体组合物中以余量存在，最好使用9-89重量份。此时，若其含量小于9重量份，则很难完全去除翘起的聚酰亚胺，若超过89重量份，则由于剥离溶液的极性下降，会降低对作为彩色光阻或者有机绝缘层的高分子材料之烯酸类树脂或者聚酰亚胺树脂的溶解能力，因此具有膜质在液体中浮动的缺点。本发明中使用的烷撑二醇醚最好选自乙二醇单丁醚(ethylene glycol monobutylether)、二乙二醇单丁醚(diethylene glycol monobutylether)、三乙二醇单丁醚(triethyleneglycol monobutylether)、乙二醇单甲醚(ethyleneglycolmonomethylether)、二乙二醇单甲醚(diethyleneglycolmonomethylether)、三乙二醇单甲醚(triethyleneglycolmonomethylether)、乙二醇单乙醚(ethyleneglycol monoethylether)以及它们的混合物。
另外，所述甘醇化合物具有提高剥离剂的清洗(rinse)能力的作用。相对于全体组合物，所述甘醇化合物的使用量为10-40重量份。若其含量小于10重量份时，则会导致清洗能力下降的问题，若超过40重量份，则具有使剥离能力下降的问题。所述甘醇化合物为乙二醇、亚甲基二醇、丁二醇以及四甘醇中的一种以上。
而且，本发明的防腐剂具有抑制基板金属层(Substrate metal layer)腐蚀的作用。相对于全体组合物，所述防腐剂的含量为0.01-5重量份。若其含量小于0.01重量份，则存在腐蚀抑制效果下降的问题，若超过5重量份，则存在使清洗能力下降的问题。所述防腐剂例如可以选自抗坏血酸、苯甲基三唑(benzyltriazole)、儿茶酚、甲苯基三唑(tolyltriazole)以及它们的混合物。
而且，本发明可以将水的使用量减少到最小，以摆脱过去使用的水的作用。即，现有技术中通常使用较多的水，然而本发明通过使用特定含量的氢氧化物和防腐剂，以最小量的水仍可以最大限度地提高针对树脂的去除效果及防腐蚀效果。因此在本发明中，相对于全体组合物，水的含量可以为1-5重量份。若所述水的含量小于1重量份，则氢氧化物的活性会下降，从而导致工序时间和剥离时间变长，若超过5重量份，则无法达到防腐蚀效果，从而会给下部薄膜的再利用带来损失。而且，本发明通常使用电阻率在18(MΩ)以上的水。
并且，本发明的组合物还可以包括极性溶剂。所述极性溶剂对聚酰亚胺的渗透力和溶解度非常优秀，会渗透到聚酰亚胺的高分子之间而引起溶胀现象。极性溶剂的使用量相对于全体组合物最好是1-50重量份。此时，若其含量小于1重量份，则完全去除聚酰亚胺的时间会明显变长，若超过50重量份，则与无机碱氢氧化物的溶解度会下降，从而无法期待性能得到提高。本发明中使用的极性溶剂最好选自二甲亚砜(dimethylsulfoxide)、二乙基亚砜(diethylsulfoxide)、二丙基亚砜(dipropylsulfoxide)、环丁砜(sulfolane)、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methyl-2-pyrrolidone)、吡咯烷酮(pyrrolidone)、N-乙基吡咯烷酮(N-ethyl pyrrolidone)以及它们的混合物。
并且，本发明的剥离剂组合物可以由本发明所属领域的普通技术人员实施的通常的方法来制备，其制备方法并不受特别限制。另外，本发明的剥离剂组合物可在一般的薄膜晶体管液晶显示器的制造工艺中作为热固性树脂的彩色光阻和聚酰亚胺、或者有机绝缘层的去除工序中使用。
如上所述，通过各成分的协同作用，本发明的剥离剂组合物可在短时间内容易去除彩色光阻和有机绝缘层，并且可以再利用聚酰亚胺基板，因此具有经济优势。
具体实施方式
下面，参照以下实施例详细说明本发明。这些实施例仅用于例举说明本发明，本发明的保护范围并不局限于此。以下实施例中若没有其它说明，则百分比和混合比是以重量为基准的。
[实施例1-13和比较例1-4]
按照下面的表1和表2中表示的比例分别混合各成分，以此来制备实施例和比较例的彩色光阻剥离剂组合物(单位：重量份)。
[表1]
[表2]
注)所述表1和表2中：
(a)：氢氧化物，(b)：烷撑二醇醚，(c)：甘醇
(d)：防腐剂，(e)：水，(f)：极性溶剂，(g)：胺
TMAH：氢氧化四甲基铵
MDG：二乙二醇甲醚
EG：乙二醇
MEA：单乙醇胺
ASA：抗坏血酸(ascorbic acid)
BT：苯甲基三唑
TT：甲苯基三唑
NMP：N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)
DMSO：二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide)
[实验例]
为了评价所述实施例1-13和比较例1-4中制备的彩色光阻的剥离剂组合物的性能，通过使用下面工序的滤色器基板，进行如下去除热固性树脂的实验。
1.试片的制备
(1)试片1
在下部沉积有Mo/Al/Mo多层膜，并形成有图形的玻璃上形成聚酰亚胺(PI)层，并且旋转涂敷常规的彩色光阻组合物(东进世美肯株式会社制备，商品名称：DCR-725S)，使最终膜的厚度达到1.7μm。接着在热板上以90℃的条件，将所述抗蚀剂膜预烘烤(pre-bake)120秒。然后进行曝光，再用1％氢氧化钾(KOH)显影液在常温下进行60秒的显影。之后对形成有图形的所述试片在220℃的烤箱内进行20分钟的硬烘烤(hard-bake)，以此来制备试片1。
(2)试片2
并且，为了制备涂敷有聚酰亚胺的试片，在下部沉积有Mo/Al/Mo多层膜，并形成有图形的玻璃上旋转涂敷有机绝缘层组合物(东进世美肯株式会社制备，商品名称：SOJN-091)，使最终膜的厚度达到4.0μm。然后在热板上以90℃的条件，将所述聚酰亚胺软烘烤(soft-bake)120秒。接着进行曝光，再用2.38％TMAH显影液在常温下进行70秒的显影。之后再进行全面曝光，并在130℃条件下进行3分钟的硬烘烤，以此来制备试片2。
2.去除试验
(1)比较去除时间
在70℃的温度下将所制得的上述试片1和试片2浸渍到用于去除彩色光阻和聚酰亚胺材料的剥离剂组合物中，并测定从基板上完全去除彩色光阻或者有机绝缘层的时间。接着，从彩色光阻的剥离剂组合物中取出所述试片1，然后用超纯水进行水洗，再用氮气进行干燥。然后，用奥林巴斯显微镜将其扩大到100倍后，检查图形上是否存在残留的彩色光阻，以此来观察基板上是否存在残留的彩色光阻。
(2)比较Al膜质受损程度
为了观察下部膜质的受损与否，在各剥离剂组合物中浸渍涂敷有彩色光阻的试片，浸渍时间为30分钟，然后用SEM(扫描电子显微镜)观察其损坏与否。
下表3显示完全去除有机绝缘层材料和彩色光阻，从而没有发现残渣为止所需时间的测定结果。
[表3]
注)在所述表3中各标记的含义分别如下：
X：布线完全去除，△：Al严重受损，○：表面产生蚀损斑(Pitting)，◎：没有任何损伤
通过所述表3可以确认，本发明的实施例所提供的剥离剂组合物不仅对彩色光阻及有机绝缘层具有优秀的去除性能，而且对下部膜质不造成任何损坏。而且，本发明相对于无防腐剂和羟胺等主要成分的比较例而言，其对彩色光阻的剥离性能和防腐性能非常优秀。
本发明的剥离剂组合物具有可以在短时间内容易去除彩色光阻和有机绝缘层，并在后续的清洗工序中不需要使用如异丙醇、二甲亚砜等有机溶剂，而只用水就可以进行清洗的优点，特别是可去除抗蚀剂图形，从而可以回收使用基板。
Claims (8)
1.一种剥离剂组合物，其特征在于，包括：
a)0.5-15重量份的氢氧化铵或具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵化合物；
b)9-89重量份的具有碳原子数为1-4个的烷基的烷撑二醇醚；
c)10-40重量份的甘醇化合物；
d)0.01-5重量份的防腐剂；以及
e)0.1-5重量份的水。
2.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述具有碳原子数为1-4个的烷基的烷基氢氧化铵选自氢氧化四乙基铵、氢氧化四甲基铵、氢氧化四丁基铵、氢氧化三甲基苄基铵以及它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述具有碳原子数为1-4个的烷基的烷撑二醇醚选自乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚以及它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述甘醇化合物选自乙二醇、亚甲基二醇、丁二醇以及四甘醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述防腐剂选自抗坏血酸、苯甲基三唑、儿茶酚、甲苯基三唑以及它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述组合物还包括极性溶剂，相对于全体组合物，所述极性溶剂的含量为1-50重量份。
7.根据权利要求6所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述极性溶剂选自二甲亚砜、二乙基亚砜、二丙基亚砜、环丁砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮以及它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的剥离剂组合物，其特征在于：
所述组合物用于去除薄膜晶体管液晶显示器的彩色光阻剂、负性或正性有机绝缘层。
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