CN102532500A - 连续化制备聚酯多元醇的方法及所用装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续化合成聚酯多元醇的方法及所用装置。采用固态原料酸或酸酐与液态的多元醇在催化剂存在下合成聚酯多元醇，将用来合成聚酯多元醇的固态原料预先加热融化或在醇溶液中浆化，然后添加催化剂得到浆料，浆料注入浆料罐后采用第一计量泵计量后打入反应釜中，反应釜中预先放入部分的多元醇，开启循环泵使反应釜内的反应液循环进行充分反应，其他按常规步骤和常规反应条件反应，当反应至酸价低于1mgKOH/g时，打开第二计量泵将反应用的多元醇持续不断的打入反应釜中，同时使浆料罐中的浆料也持续不断的打入反应釜中，并开启上端出料口连续出料。原料预先流态化实现了大比表面和可管道流通性方便连续进料。

Description

连续化制备聚酯多元醇的方法及所用装置
技术领域
本发明涉及使用一种新型流化床连续化合成聚酯多元醇的方法，属于聚酯多元醇技术领域。具体涉及原料流态处理和反应床设计与聚酯多元醇的合成工艺。
背景技术
众所周知，聚酯多元醇型聚氨酯因分子内含有较多的酯基、氨基等极性基团，内聚强度和附着力强，具有较高的强度、耐磨性。多用于生产浇注型聚氨酯弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、微孔聚氨酯鞋底、PU革树脂、聚氨酯胶粘剂、聚氨酯油墨及色浆、织物涂层等。芳香族聚酯多元醇是指由苯酐与二元醇或者三元醇（EG、PG、DEG、DPG、TMP、NPG、MPD、BDO、HDO）聚合得到的聚酯多元醇，由于分子中含有苯环刚性基团，可以起到增强作用，且价格较已二酸聚酯便宜，因此用于替代或部分替代的乙二酸聚酯，用于硬质泡沫，胶粘剂和弹性体。有增加制品强度，耐热性及降低成本的作用。然而传统的合成工艺耗时长，能耗高。
发明内容
为了解决现有技术存在的合成工艺耗时长、能耗高的缺点，本发明提供一种连续化合成聚酯多元醇的方法及所用装置，先将原料流态化后再反应，反应充分、时间短、能耗低，且可实现连续化生产。
本发明的技术方案为：一种连续化合成聚酯多元醇的方法，采用固态原料酸或酸酐与液态的多元醇在催化剂存在下合成聚酯多元醇，将用来合成聚酯多元醇的固态原料预先加热融化或在醇溶液中浆化，然后添加催化剂得到浆料，催化剂占固态原料总质量的0.5%～5%的，浆料注入浆料罐后采用第一计量泵计量后打入反应釜中，反应釜中预先放入部分的多元醇，开启循环泵使反应釜内的反应液循环进行充分反应，其他按常规步骤和常规反应条件反应，当反应至酸价低于1mgKOH/g时，打开第二计量泵将反应用的多元醇持续不断的打入反应釜中，同时使浆料罐中的浆料也持续不断的打入反应釜中，并开启上端出料口连续出料。反应的副产物通过反应釜的顶部副产物出口分离，水至水罐，多元醇冷凝回流。
在所述的连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，包括反应釜，依次由浆料罐、第一计量泵、反应釜、产品罐串联组成，反应釜和循环泵组成闭合回路，多元醇储罐经由第二计量泵和反应釜连接，反应釜上部设有出料口，顶部设有副产物出口。
在第一计量泵和反应釜之间以及多元醇储罐和反应釜之间分别设有一个预热器。
反应釜的副产物出口与水罐连接。
所述水罐还和真空泵连接。
在反应釜的副产物出口处还设有填料和精馏柱。
有益效果：
1.原料预先流态化，所述的非液体原料经过了浆化或加热融化处理，实现了大比表面和可管道流通性，增大接触面积，缩短反应时间，且方便连续进料；
2.釜内反应物通过循环代替搅拌实现均匀混合，增大反应接触面，降低了能耗；
3.馏分中多元醇与水经填料和精馏柱彻底分离，醇回流，提高反应速度；
4.连续化进料、出料，实现了聚酯多元醇DOTP连续化生产的可能性。
附图说明
图1为本发明的流化床简图。
其中，1为浆料罐，2为第一计量泵，3为预热器，4为循环泵，5为反应釜，6第二计量泵，7为多元醇储罐，8为产品罐，9为水罐。
具体实施方法
结合附图具体说明如下。
一种连续化合成聚酯多元醇的方法，采用固态原料酸或酸酐如对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、松香等，与液态的多元醇在催化剂存在下合成聚酯多元醇，将用来合成聚酯多元醇的固态原料预先加热融化或在醇溶液中浆化，然后添加催化剂得到浆料，催化剂占固态原料总质量的0.5%～5%的，浆料注入浆料罐1后采用第一计量泵2计量后打入反应釜5中，反应釜5中预先放入部分的多元醇，开启循环泵4使反应釜5内的反应液循环进行充分反应，其他按常规步骤和常规反应条件反应，当反应至酸价低于1mgKOH/g时，打开第二计量泵6将反应用的多元醇持续不断的打入反应釜5中，同时使浆料罐1中的浆料也持续不断的打入反应釜5中，并开启上端出料口连续出料。反应的副产物通过反应釜5的顶部副产物出口水分离至水罐9，多元醇冷凝回流。
如图1所示，在所述的连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，依次由浆料罐1、第一计量泵2、反应釜5、产品罐8串联组成，反应釜5和循环泵4组成闭合回路，多元醇储罐7经由第二计量泵6和反应釜5连接，反应釜5上部设有出料口，顶部设有副产物出口。
在第一计量泵2和反应釜5之间以及多元醇储罐7和反应釜5之间分别设有一个预热器3。
反应釜5的副产物出口与水罐9连接。在副产物出口处还设有填料和精馏柱，保证多元醇回流过程中水的脱除。水罐还和真空泵连接，可适时负压脱水促进反应。
本发明中使用的磨浆方法采用专利号为201110058700.2，《浆态法制备苯酐酯内增塑剂的方法》所公开的方案。
实施例1：
原料：对苯二甲酸，二甘醇，甘油，催化剂；
将摩尔比为1︰0.2︰1的二甘醇、甘油和对苯二甲酸磨浆后注入原料罐并开启保温和搅拌防止沉降，通过进料泵注满反应釜，并加入0.03%的催化剂，升温并打开循环泵使物料循环反应，当釜顶出水时打开冷凝水，使顶温维持在100～102℃；使温度逐步升至260℃，从水罐处抽真空，逐步<0.09MPa；当釜内物料酸价降至1mgKOH/g时，可开启进料泵和出料口实现连续反应。
实施例2：
原料：对苯二甲酸，二甘醇，新戊二醇，催化剂；
将摩尔比为1︰0.3︰1的二甘醇、新戊二醇和对苯二甲酸磨浆后注入原料罐并开启保温和搅拌防止沉降，通过进料泵注满反应釜，并加入0.05%的催化剂，升温并打开循环泵使物料循环反应，当釜顶出水时打开冷凝水，使顶温维持在100～102℃；使温度逐步升至260℃，从水罐处抽真空，逐步<0.09MPa；当釜内物料酸价降至1mgKOH/g时，可开启进料泵和出料口实现连续反应。
实施例3：
原料：对苯二甲酸，二甘醇，新戊二醇，催化剂；
将摩尔比为1︰0.3︰1的二甘醇、新戊二醇和对苯二甲酸磨浆后注入原料罐并开启保温和搅拌防止沉降，通过进料泵注满反应釜，并加入0.05%的催化剂，升温并打开循环泵使物料循环反应，当釜顶出水时打开冷凝水，使顶温维持在100～102℃；使温度逐步升至260℃，从水罐处抽真空，逐步<0.09MPa；当釜内物料酸价降至1mgKOH/g时，可开启进料泵和出料口实现连续反应。
实施例4：
原料：对苯二甲酸，松香，二甘醇，催化剂；
将摩尔比为1.3︰0.3︰0.7的二甘醇、松香和对苯二甲酸磨浆后注入原料罐并开启保温和搅拌防止沉降，通过进料泵注满反应釜，并加入0.1%的催化剂，升温并打开循环泵使物料循环反应，当釜顶出水时打开冷凝水，使顶温维持在100～102℃；使温度逐步升至250℃，从水罐处抽真空，逐步<0.09MPa；当釜内物料酸价降至1mgKOH/g时，可开启进料泵和出料口实现连续反应。
实施例5：
原料：松香，二甘醇，甘油，催化剂；
将摩尔比为1︰0.27︰1的二甘醇、甘油和松香磨浆后注入原料罐并开启保温和搅拌防止松香凝固，通过进料泵注满反应釜，并加入0.5%的催化剂，升温并打开循环泵使物料循环反应，当釜顶出水时打开冷凝水，使顶温维持在100～102℃；使温度逐步升至260℃，从水罐处抽真空，逐步<0.09MPa；当釜内物料酸价降至1mgKOH/g时，可开启进料泵和出料口实现连续反应。

Claims (7)

1.一种连续化合成聚酯多元醇的方法，采用固态原料酸或酸酐与液态的多元醇在催化剂存在下合成聚酯多元醇，其特征在于，将用来合成聚酯多元醇的固态原料预先加热融化或在醇溶液中浆化，然后添加催化剂得到浆料，催化剂占固态原料总质量的0.5%～5%的，浆料注入浆料罐（1）后采用第一计量泵（2）计量后打入反应釜（5）中，反应釜（5）中预先放入部分的多元醇，开启循环泵（4）使反应釜（5）内的反应液循环进行充分反应，其他按常规步骤和常规反应条件反应，当反应至酸价低于1mgKOH/g时，打开第二计量泵（6）将反应用的多元醇持续不断的打入反应釜（5）中，同时使浆料罐（1）中的浆料也持续不断的打入反应釜（5）中，并开启上端出料口连续出料。
2.根据权利要求1所述的连续化合成聚酯多元醇的方法，其特征在于，反应的副产物通过反应釜（5）的顶部副产物出口分离，水至水罐（9），多元醇冷凝回流。
3.在权利要求1或2所述的连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，包括反应釜（5），其特征在于，依次由浆料罐（1）、第一计量泵（2）、反应釜（5）、产品罐（8）串联组成，反应釜（5）和循环泵（4）组成闭合回路，多元醇储罐（7）经由第二计量泵（6）和反应釜（5）连接，反应釜（5）上部设有出料口，顶部设有副产物出口。
4.根据权利要求3所述的在连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，其特征在于，在第一计量泵（2）和反应釜（5）之间以及多元醇储罐（7）和反应釜（5）之间分别设有一个预热器（3）。
5.根据权利要求3所述的在连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，其特征在于，反应釜（5）的副产物出口与水罐（9）连接。
6.根据权利要求5所述的在连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，其特征在于，所述水罐（9）还和真空泵连接。
7.根据权利要求3所述的在连续化合成聚酯多元醇的方法中所用的装置，其特征在于，在反应釜（5）的副产物出口处还设有填料和精馏柱。
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