CN102532417A - 黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物及其制备方法与应用。该方法,包括如下步骤:将N-乙烯基吡咯烷酮和黄原胶于溶剂中混匀后,用放射性物质所产生的γ射线进行辐照,得到所述黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物。该方法中,辐照剂量为4-16kGy,优选8-10kGy,更优选10kGy;N-乙烯基吡咯烷酮和黄原胶的质量比为2-14∶1,优选8-10∶1,更优选10∶1;黄原胶与所述溶剂的用量比为4-14g∶1L,优选8-12g∶1L,更优选10g∶1L。该方法所得接枝共聚物对苯酚和茶多酚均具有很高的吸附能力,具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物及其制备方法与应用。
背景技术
苯酚(phenol)是一种重要的化工原料,在造纸、炼油、塑料、农药、医药合成等行业有着广泛的应用,因此也是水体中常见的污染物(高晓蕾等,2006)。苯酚的毒性极大,能使生物体的蛋白质发生变性和沉淀,引起组织的损伤、坏死,从而使生物中毒。由于毒性大,苯酚已被我国环保部门和美国国家环保署等机构列为优先控制的污染物(Sabio,et al.,2001),含酚废水处理一直是环境保护界研究的热点课题之一。目前,含苯酚废水处理方法主要有萃取法、气提法、吸附法、生化处理法、化学氧化法,光催化降解法,焚烧法、浓缩法、混凝沉淀法、渗析和反渗透法等。吸附法因不引入新的污染物且能从水中富集分离有机污染物而受到广泛重视。
茶多酚(tea polyphenol,TP)是一种具有多种生理活性的物质,但在茶饮料生产中,因其被氧化成醌类或者茶多酚直接与生物碱、氨基酸、蛋白质等物质形成大分子络合物进而沉淀,影响茶饮料的品质(杨海昭,2001;易国斌等,2001)。有报道用明矾、高岭土、硅胶等吸附材料处理茶饮料改善其稳定性,但会影响茶饮料的风味(吴正奇等,1999)。高效、无残留、无污染、具有生物相容性吸附材料的开发一直受到人们的关注。
黄原胶(Xanthan gum)是一类由野油菜黄单胞菌(Xanthomonas campestris)分泌的胞外水溶性杂多糖,由D-葡萄糖、D-甘露糖和D-葡萄糖醛酸构成五糖重复单位,其中葡萄糖以β-(1,4)-糖苷键相连,构成其主链。主链上间隔的葡萄糖基C-3位上连由β-D-甘露糖-β-D-葡萄糖醛酸-α-D-甘露糖组成的短支链。黄原胶的主、支链上含有大量的羟基、羧基、缩酮等活性基团,可以通过醚化、酯化反应及接枝乙烯基单体赋予黄原胶新的性能。
NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)分子中含有性质活泼的不饱和乙烯基(CH2=CH-)、亲水性基团(N原子和羰基)和疏水性基团(烃基和环烃基),适合作为接枝共聚及交联的单体分子。其聚合或交联产物聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和交联的聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)可以有效的去除啤酒、茶叶及果汁中的多酚类物质,是良好的吸附材料,但是利用NVP单体生产不溶性PVP和PVPP(分子量至少要大于40000)需要大量单体物质,成本较高。
与常规的化学接枝方法相比,辐射接枝具有多种优点:(1)辐射接枝反应由射线引发,不需引发剂,避免了杂质的引入,可以得到纯净的接枝共聚物,同时还起到消毒的作用;(2)电离辐射与物质的作用无选择性,原则上,辐射接枝技术可以用于任何一对聚合物基材-单体体系的接枝共聚;(3)电离辐射,特别是穿透力强的γ射线辐射,可以在固态多糖材料中均匀的形成自由基,从而可以完成传统化学法难以进行的接枝反应。(4)辐射接枝共聚可以在室温或者低温下进行,操作简单,接枝反应速率、接枝率和接枝深度(表面或本体接枝)可以通过辐照剂量、剂量率、单体浓度和向基材溶胀的深度来调控(哈鸿飞等,2002)。
基于黄原胶和NVP各自性能的特点,以及辐射接枝的优点,本项目以黄原胶(XG)多糖为基材,选择N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为接枝单体,利用γ-射线辐射法,首次制备出对苯酚和茶多酚具有较高吸附能力的黄原胶-N-乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物及其制备方法与应用。
本发明提供的制备黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物的方法,包括如下步骤:将N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)和黄原胶(简称XG)于溶剂中混匀后,用放射性物质所产生的γ射线进行辐照,得到所述黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(简称XG-g-NVP);所述黄原胶的分子式为(C35H49O29)n,n为2000-20000。
上述方法所述辐照步骤中,辐照剂量为4-16kGy,优选8-10kGy,更优选10kGy;辐照剂量率为0.1-1.0kGy/h,优选0.5kGy/h;所述放射性物质为60Co;所述溶剂选自水、乙醇溶液和甲醇水溶液中的至少一种,优选水;所述N-乙烯基吡咯烷酮和黄原胶的质量比为2-14∶1,优选8-10∶1,更优选10∶1;所述黄原胶与所述溶剂的用量比为4-14g∶1L,优选8-12g∶1L,更优选10g∶1L;所述辐照步骤在惰性气氛中进行;所述惰性气氛优选为氮气气氛。
按照上述方法制备得到的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物,尤其是接枝率为425-703%(优选623%)的共聚物,也属于本发明的保护范围。
由于该共聚物能够有效吸附苯酚或茶多酚,故上述本发明提供的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物在吸附苯酚或茶多酚中的应用,以及以上述本发明提供的接枝共聚物为活性成分的吸附苯酚或茶多酚的吸附剂组合物也属于本发明的保护范围。所述吸附步骤中,吸附时间为0.5-60分钟,优选0.5分钟。
本发明提供的方法,采用可再生资源黄原胶以及生物相容性高的NVP作为原材料,通过辐射方式制备XG-g-NVP接枝共聚物,无污染、不引入杂质,反应迅速,接枝均匀,操作调控简单,具有重要的应用价值。
附图说明
图1为辐照剂量对接枝率的影响。
图2为NVP/XG质量比对接枝率的影响。
图3为黄原胶浓度对接枝率的影响。
图4为实施例1中1)所得XG和XG-g-NVP的红外图谱。
图5为苯酚和茶多酚标准曲线。
图6为接枝率对苯酚和茶多酚平衡吸附量的影响。
图7为XG-g-NVP吸附苯酚和茶多酚的速率曲线。
图8为苯酚和茶多酚初始浓度对XG-g-NVP平衡吸附量的影响。
图9为吸附苯酚前后实施例1中1)所得XG-g-NVP的红外图谱。
图10为吸附茶多酚前后实施例1中1)所得XG-g-NVP的红外图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原料如无特别说明均能从公开商业途径而得。下述实施例中所用黄原胶均购自山东阜丰发酵有限公司;所用N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司,所用体积百分浓度为95%的乙醇水溶液均为分析纯,购自北京化工厂。
所用辐照源为中国农业科学院原子能利用研究所的60Co-γ射线辐照源,吸收剂量采用重铬酸银(Ag2Cr2O7)剂量计标定,剂量计与中国计量科学院比对(NDAS),误差<±3%。所用电子天平购自上海精密仪器仪表有限公司;所用红外光谱仪的型号为BRUKER TENSOR 37。
下述实施例中所得黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)的红外图谱均在如下条件获得:将样品在60℃下干燥12h后,采用KBr压片,在4000cm-1~600cm-1区间扫描而得。
下述实施例中所得黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)的接枝率均按照如下方法进行计算:
将纯化后的XG-g-NVP接枝共聚物称重。根据公式(1)计算接枝率(rG,%):
式中,W0为XG的质量(g);W为XG-g-NVP的质量(g)。
实施例1、黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)的制备
1)辐照剂量对XG-g-NVP接枝率的影响(黄原胶与水的用量比为6g∶1L,NVP与XG的质量比为8∶1)
在500ml溶剂瓶中加入250ml双蒸水,准确量取12g氮乙烯基吡咯烷酮(NVP)于上述瓶中,混合、摇匀。称取1.5g黄原胶(XG)(n为2000~20000),少量多次加入瓶中,振荡溶解,静置30min,通入N220min后,采用60Co-γ辐射源进行共辐射接枝处理(辐照在中国农业科学院原子能利用研究所辐照中心进行),剂量分别为4、6、8、10、12和16kGy,剂量率均为0.5kGy/h。样品经真空冷冻干燥,得到本发明提供的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)粗品。用95%的乙醇对接枝共聚物粗品进行索式提取48h,除去均聚物PVP,抽提剩余物用蒸馏水反复洗涤,得到XG-g-NVP接枝共聚物纯品,于60℃下干燥至恒重,粉碎,保存在干燥器中,得到提纯后的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物。
测定上述提纯后的XG-g-NVP的接枝率,所得结果如图1所示:
由图可知,黄原胶的接枝率在辐照剂量为4、6、8、10、12和16kGy时,其接枝率分别为205.5、418.75、532、610.85、670.45和689.05。黄原胶的接枝率随辐照剂量的增加而增大,但接枝率增加的幅度逐渐从103.8%减少到27.0%、14.8%、9.8%和2.8%。对于黄原胶浓度6g/L,NVP/XG质量比8∶1的物料配比,在辐照剂量达到12kGy后,接枝率逐渐趋于恒定。
2)NVP与XG的质量比对XG-g-NVP接枝率的影响(黄原胶与水的用量比为6g∶1L,辐照剂量均为4kGy)
按照与1)完全相同的方法,仅将辐照剂量均设定为4kGy(由于辐照剂量对接枝率的影响较大,当辐照剂量增大到一定值后,反应逐渐被饱和,为体现NVP/XG质量比和黄原胶浓度对接枝率的影响,故选择较低的辐照剂量),NVP与XG的质量比分别替换为2∶1、4∶1、6∶1、8∶1、10∶1、12∶1和14∶1,得到XG-g-NVP。
测定上述方法制备所得XG-g-NVP的接枝率,所得结果如图2所示:
由图可知,NVP∶XG的质量比为2时,其接枝率为46.4,随着NVP∶XG的质量比增加到4、6、8、10、12和14时,其接枝率分别为133.2、191.3、242.4、289.0、273.7和259.3。当NVP∶XG质量比小于10时,接枝率随单体使用量的增加而增大,但接枝率增加的幅度逐渐减少,从186.8%降低到43.7%、26.7%、19.2%。;当NVP/XG质量比大于10后,接枝率开始逐渐下降,其下降幅度分别为5.3%和5.2%。
3)XG与水的用量比对XG-g-NVP接枝率的影响(NVP∶XG的质量比为4,辐照剂量均为4kGy)
按照与1)完全相同的方法,仅将黄原胶与水的用量比分别替换为4g∶1L、6g∶1L、8g∶1L、10g∶1L、12g∶1L、14g∶1L,得到XG-g-NVP。
测定上述方法制备所得XG-g-NVP的接枝率,所得结果如图3所示。
由图可知,黄原胶与水的用量比为4g∶1L时,其接枝率为41,随着黄原胶与水的用量比增加到6g∶1L、8g∶1L、10g∶1L、12g∶1L、14g∶1L时,其接枝率分别为86.3、132.6、157.2、130.9和117.9。在黄原胶与水的用量比为10g∶1L时,接枝率最大。在黄原胶与水的用量比低于10g∶1L时,接枝率随黄原胶用量的增加而增大,但接枝率增加的幅度逐渐减少,从110.6%降低到53.6%和18.6%;当黄原胶与水的用量比高于10g∶1L后,接枝率开始逐渐下降,其下降幅度分别为16.7%和9.9%。
4)不同接枝率XG-g-NVP的制备(黄原胶与水的用量比为10g∶1L,辐照剂量为8或10kGy)
按照与1)完全相同的方法,仅将黄原胶的用量替换为2.5g(也即黄原胶与水的用量比为10g∶1L),辐照剂量替换为8或10kGy,NVP与XG的质量比如表1所示,得到不同接枝率的XG-g-NVP。
测定上述方法制备所得XG-g-NVP的接枝率,所得结果如表1所示。
表1、不同接枝率的XG-g-NVP的制备
图4为实施例1中1)所得共聚物XG和XG-g-NVP的红外图谱。由红外图谱可知,接枝共聚物在1680-1630cm-1出现了C=O伸缩振动,1420-1400cm-1C-N伸缩,1655-1590cm-1没有出现N-H弯曲振动,在705,768,816cm-1没有发生N-H摇摆振动这是NVP中内酰胺结构的特征吸收(Biswal,et al.,2004),表明γ-射线引发了NVP中乙烯基的加成聚合,而并没有发生开环反应。接枝共聚物保留了黄原胶原有的特征吸收峰,并出现了NVP特有的内酰胺结构的吸收峰,因此可以判断黄原胶已经接枝上了NVP。
实施例2、黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)的制备
在500ml溶剂瓶中加入250ml双蒸水,准确量取12g氮乙烯基吡咯烷酮(NVP)于上述瓶中,混合、摇匀。称取2.5g黄原胶(XG)(n为2000~20000),少量多次加入瓶中,振荡溶解,静置30min,通入N220min后,采用60Co-γ辐射源进行共辐射接枝处理(辐照在中国农业科学院原子能利用研究所辐照中心进行),辐照剂量为10kGy,剂量率均为0.5kGy/h。样品经真空冷冻干燥,得到本发明提供的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物(XG-g-NVP)粗品。用95%的乙醇对接枝共聚物粗品进行索式提取48h,除去均聚物PVP,抽提剩余物用蒸馏水反复洗涤,得到XG-g-NVP接枝共聚物纯品,于60℃下干燥至恒重,粉碎,保存在干燥器中,得到提纯后的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物。
按照前述方法测定可知,该黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物的接枝率为623%。
实施例3、XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的吸附特性分析:
1、苯酚和茶多酚的标准曲线
1)苯酚标准曲线及茶多酚标准曲线的绘制
(1)苯酚标准曲线:准确称取1.000g苯酚溶于双蒸水中,定容至100ml,配置成10mg/ml溶液,吸取此溶液1.25ml定容至250ml(50μg/ml使用液),分别吸取使用液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15、17.5和20ml溶液用0.1mol/ml NaOH溶液定容至25ml,苯酚浓度分别为5、10、15、20、25、30、35和40μg/ml。用1cm比色皿在287nm波长下以NaOH溶液作空白,测定不同浓度苯酚的吸光度值A(方兴华等,2000;列志民,1984)。以吸光度值为纵坐标,以苯酚浓度为横坐标绘制标准曲线,所得曲线如图5所示。
(2)茶多酚标准曲线:准确称取1.000g茶多酚溶于双蒸水中,定容至100ml,配置成10mg/ml溶液,吸取此溶液2ml定容至100ml(200μg/ml使用液),分别吸取使用液0.5、1.0、1.5、2.5、3.5、4.5和5ml于25ml溶量瓶中,加入酒石酸亚铁溶液(称取1.0g FeSO4·7H2O和5.0g四水酒石酸钾钠,用水溶解定容至1L)各5ml,用pH7.5的磷酸盐缓冲液定容至25ml,茶多酚浓度分别为0、4、8、12、20、28、36和40μg/ml。在540nm波长下测定不同茶多酚浓度时的吸光度值A(GB/T 8313-2002.茶茶多酚测定)。以吸光度值为纵坐标,以茶多酚浓度为横坐标绘制标准曲线,所得曲线如图5所示。
2、XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的吸附试验
称取100mg不同接枝率的XG-g-NVP于离心管中,加入50ml双蒸水充分溶胀40min后,在7500r/min转速下离心10min,弃去上层水,向离心管中加入一定浓度的苯酚或茶多酚溶液50ml。一定时间后,分别使用NaOH分光光度法测定上清液中苯酚的浓度或用酒石酸亚铁分光光度法测定上清液中茶多酚的浓度。利用公式2计算XG-g-NVP对苯酚或茶多酚的吸附量Qt。
其中,C0为苯酚或茶多酚初始浓度(mg/ml);Ct为吸附一定时间后溶液中苯酚或茶多酚的浓度(mg/ml);V0为加入苯酚或茶多酚溶液的体积(ml);m为XG-g-NVP的添加量(g)。
由图5可见,苯酚和茶多酚浓度在5-40μg/ml范围内,吸光度值与浓度呈良好线性关系。苯酚线性方程为A=0.0259x+0.01,相关系数R2=0.9996。茶多酚线性方程为y=0.009x-0.0024,相关系数R2=0.9999。利用此标准曲线测定吸附前后溶液中的苯酚和茶多酚浓度,以计算XG-g-NVP接枝共聚物对苯酚和茶多酚的吸附量。
3、接枝率对XG-g-NVP吸附苯酚和茶多酚的影响
分别称取实施例1和实施例2制备所得接枝率分别为425%、524%、558%、589%、623%(实施例2制备所得)、677%和703%的XG-g-NVP接枝共聚物100mg对10mg/ml的苯酚和20mg/ml的茶多酚进行吸附,达到吸附平衡后,测定溶液中苯酚和茶多酚的平衡浓度并计算平衡吸附量。结果如图6所示。
由图6可知,XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的平衡吸附量随着接枝率的增加而增大,在接枝率为623%时达到最大,其吸附量分别为0.76g/g和2.85g/g。之后,随着接枝率的进一步增加,XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的平衡吸附量逐渐减少。
4、XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的吸附速率曲线
称取100mg接枝率为623%的XG-g-NVP于离心管中,进行溶胀,加入浓度为15mg/ml的苯酚和20mg/ml的茶多酚进行吸附,分别在吸附0.5、1、2、3、5、7、10、15、20、30、45和60min后,使用NaOH分光光度法测定上清液中苯酚的浓度,以及在吸附0.5、1、2、3、5、7、10、15、20、30、45、60、90和120min后,使用酒石酸亚铁分光光度法测定上清液中茶多酚的浓度,利用公式2计算不同吸附时间下对苯酚和茶多酚的吸附量Qt。结果如图7所示:
由图7可知,XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的吸附量随吸附时间延长而迅速增大。0.5min时对苯酚的吸附量达到平衡吸附量的80%,在30min时基本达到吸附平衡;0.5min时对茶多酚的吸附量为平衡吸附量的66%,在5min时的吸附量是平衡吸附量的87%,吸附过程在60min内达到平衡,并在较长的时间内可保持不脱附。结果表明XG-g-NVP可以达到迅速吸附溶液中苯酚和茶多酚的目的。
5、苯酚和茶多酚初始浓度对XG-g-NVP平衡吸附量的影响
称取100mg接枝率为623%的XG-g-NVP于离心管中,进行溶胀,分别加入浓度为5、10、15、20、25、30mg/ml的苯酚溶液和10、15、20、25、30、35mg/ml的茶多酚溶液进行吸附,达到吸附平衡(60min)后,测定溶液中苯酚和茶多酚的平衡浓度并计算平衡吸附量。结果如图8所示:
由图8可知,XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的平衡吸附量随着初始浓度的增加而增大,基本呈线性关系。XG-g-NVP对茶多酚的吸附量显著高于相同浓度的苯酚。
6、XG-g-NVP吸附苯酚和茶多酚的红外图谱分析
图9为吸附苯酚前后实施例1中1)所得XG-g-NVP的红外图谱。由图9可知,吸附苯酚后的XG-g-NVP接枝共聚物在高于3000cm-1有吸收,且在1592cm-1有吸收峰,说明苯酚被XG-g-NVP接枝共聚物所吸收。在3200-2500cm-1处有一系列弱的吸收峰,说明苯酚的羟基在接枝共聚物上呈鳌合状态,与C=O形成了分子间氢键(Solomon,1984)。红外图谱验证了苯酚与接枝共聚物的作用力主要是苯酚的酚羟基与NVP的内酰胺结构中的羰基所产生的氢键。
图10为吸附茶多酚前后实施例1中1)所得XG-g-NVP的红外图谱。由图10可知,吸附茶多酚后的XG-g-NVP接枝共聚物在高于3000cm-1有吸收,且在1596cm-1和1610cm-1处茶多酚特有的吸收峰消失,说明茶多酚被XG-g-NVP接枝共聚物所吸收。吸收茶多酚后,XG-g-NVP接枝共聚物中特有的内酰胺结构的吸收峰发生明显的变化,说明茶多酚与接枝共聚物作用的部位是NVP的环状结构。
综上所述,吸收剂量对接枝反应影响极为显著,在黄原胶浓度及NVP/XG质量比一定的情况下,接枝率随剂量的增加而增加,并逐步达到平衡;在吸收剂量和NVP/XG质量比一定时,接枝率在黄原胶浓度为10g/L达到最大;在吸收剂量和黄原胶浓度一定时,接枝率在质比为10时达到最大值。接枝反应发生在NVP乙烯基部位,XG-g-NVP接枝共聚物保留了NVP的内酰胺结构。
XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的平衡吸附量随接枝率的增加而增加,在接枝率为623%时,平衡吸附量达到最大,之后,随接枝率的进一步增加,平衡吸附量逐渐减少。XG-g-NVP可以迅速吸附溶液中的苯酚和茶多酚,0.5min时的对苯酚吸附量和对茶多酚的吸附量可以达到平衡吸附量的80%和66%以上,吸附过程分别在30min和60min达到平衡,并在较长的时间内保持不脱附。
XG-g-NVP对苯酚和茶多酚的平衡吸附量随着初始浓度的增加而增大。相对于苯酚,接枝共聚物更容易吸附茶多酚。
红外图谱验证了苯酚和茶多酚与XG-g-NVP接枝共聚物的作用力主要是酚羟基与NVP的内酰胺结构中的羰基所产生的氢键。
Claims (10)
1.一种制备黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物的方法,包括如下步骤:将N-乙烯基吡咯烷酮和黄原胶于溶剂中混匀后,用放射性物质所产生的γ射线进行辐照,得到所述黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物;所述黄原胶的分子式为(C35H49O29)n,n为2000-20000。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述辐照步骤中,辐照剂量为4-16kGy,优选8-10kGy,更优选10kGy;辐照剂量率为0.1-5kGy/h,优选0.5kGy/h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述放射性物质为60Co;所述溶剂选自水、乙醇溶液和甲醇水溶液中的至少一种,优选水。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述N-乙烯基吡咯烷酮和黄原胶的质量比为2-14∶1,优选8-10∶1,更优选10∶1;所述黄原胶与所述溶剂的用量比为4-14g∶1L,优8-12g∶1L,更优选10g∶1L。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述辐照步骤在惰性气氛中进行;所述惰性气氛优选为氮气气氛。
6.权利要求1-5任一所述方法制备得到的黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物。
7.根据权利要求6所述的共聚物,其特征在于:所述黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物的接枝率为425-703%,优选623%。
8.权利要求6-7任一所述黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物在吸附苯酚或茶多酚中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述吸附步骤中,吸附时间为0.5-60分钟,优选0.5分钟。
10.以权利要求6或7所述黄原胶-氮乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物为活性成分的吸附苯酚或茶多酚的吸附剂组合物。
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RU2652120C1 (ru) * | 2017-11-22 | 2018-04-25 | Закрытое акционерное общество "Робелл Технолоджи СПб" | Способ получения высокомолекулярных поливинилпирролидона и сополимера n-винилпирролидона и n-винилимидазола |
JP2022000052A (ja) * | 2016-02-26 | 2022-01-04 | キリンホールディングス株式会社 | ポリフェノール低減飲料の製造方法 |
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