CN102530893B - 一种硝酸萃取浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学技术领域，涉及一种硝酸萃取浓缩方法，先将稀硝酸经循环硫酸预热后进入硝酸浓缩塔，循环硫酸进一步冷却后进入浓缩塔，硝酸在硫酸作用下被浓缩，形成浓缩硝酸从塔顶冷凝器采出，经空气漂白吹脱氮氧化物后得浓硝酸产品；再将稀硫酸从硝酸浓缩塔再沸器排出后进行真空浓缩，对硝酸浓缩塔再沸器采用间接蒸汽加热；稀硫酸经过一级闪蒸后自流进入硫酸蒸发器进行浓缩制得浓硫酸产品；其整个工艺过程简单，易于操控，运行负荷低，原材料省，设备简单，投资少，生产效率高，经济效益好。
Description
技术领域：
本发明属于化学技术领域，涉及一种硝酸萃取浓缩方法，特别是一种以硫酸为脱水剂的硝酸浓缩工艺方法，包括硝酸浓缩和硫酸浓缩两个过程内容。
背景技术：
硝酸是化学工业中的重要产品之一，广泛应用于化肥、有机合成、染料、炸药及冶金行业。在火炸药领域的硝化反应会产生大量稀硝酸，这些稀酸需要进行浓缩处理后再回收循环利用，工业上常以硝酸镁或硫酸做为脱水剂来浓缩稀硝酸。硫酸法硝酸浓缩主要包括硝酸的浓缩和硫酸的浓缩两个过程。硫酸法硝酸浓缩的传统工艺为Pauling法，是使用92％左右的硫酸做脱水剂，将稀硝酸浓缩至98％左右，硝酸浓缩塔全部采用直接蒸汽提供热量，浓缩塔底的稀硫酸采用鼓式浓缩工艺回收利用。传统工艺由于使用较多的直接蒸汽，所需硫酸量较大，增加了硫酸浓缩的负荷；鼓式硫酸浓缩工艺由于腐蚀问题使设备寿命较短，且废气较难治理，对环境的污染严重。在《乌尔曼工业化学大百科全书》(A17卷，P293)介绍了一种Plinke-NACSAL硫酸法浓缩硝酸的工艺流程：硫酸从浓缩塔顶部作为回流加入，硝酸蒸汽经过漂洗塔后出料；硫酸浓缩采用强制循环加热，真空浓缩；前后浓缩产生的废气去尾气吸收，硫酸的真空浓缩大大减小了酸气对环境的污染，该流程的缺点在于：a、硝酸浓缩塔顶部无分离硝酸硫酸段，产品中可能夹带少量硫酸；b、物料自身能量没有加以利用(如循环硫酸)，有浪费；c、在某些特定要求下(如酸中含有机物需要高温使其分解)，强制循环可加热到更高的温度更有利于杂质的分解，但对于普通酸，强制循环流程设备较多，所需热源品位较高，都会使投入加大。
中国专利CN1209282C公开了一种改进的硫酸法硝酸浓缩流程，该流程对热量进行了集成，将原硝酸浓缩塔改为两塔，部分待浓缩硝酸与硫酸混合后进料，上塔产生硝酸蒸汽，下塔分离硝酸硫酸，塔釜卧式锅炉需通入直接蒸汽脱除残留硝酸，硫酸的浓缩部分采用卧式多室锅炉真空浓缩；该流程一定程度上降低了冷热量消耗；所用设备较多，过多的集成易使操作不稳；硝酸浓缩塔仍需通入直接蒸汽，增加消耗；硫酸浓缩酸气未洗涤，会导致酸含量较高等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计改进一种新型的硝酸萃取浓缩新工艺方法，通过硝酸浓缩和硫酸浓缩两个工艺过程实现硝酸的回收再循环利用。
为了实现上述目的，本发明对现有技术流程进行改进，将待浓缩稀硝酸与循环硫酸进行热量集成；硝酸浓缩塔底不通入直接蒸汽；硫酸浓缩采用自流方式进料；用稀酸对酸气进行洗涤，降低消耗，减少设备数量，降低尾气中酸含量，其具体技术工艺和流程包括下列步骤：
(1)先将待浓缩稀硝酸经循环硫酸预热后进入硝酸浓缩塔，循环硫酸进一步冷却后进入浓缩塔，待浓缩硝酸在硫酸作用下被浓缩，形成浓缩硝酸；
(2)浓缩硝酸从塔顶冷凝器采出，10-50％的部分回流，余下部分进入硝酸漂白塔塔顶，经空气漂白吹脱氮氧化物后即得重量百分比浓度为75-99％的浓硝酸产品；
(3)将被稀释的稀硫酸从硝酸浓缩塔再沸器排出后进行真空浓缩，对硝酸浓缩塔再沸器采用间接蒸汽加热；
(4)将步骤(3)的稀硫酸经过一级闪蒸后，50-90％的量自流进入硫酸蒸发器进行浓缩，余量作为回流进入酸气洗涤塔；
(5)使硫酸浓缩产生的酸气进入酸气洗涤塔，步骤(4)中闪蒸后的稀硫酸从酸气洗涤塔顶部进入，捕集酸气中的酸，然后进入硫酸浓缩蒸发器；经过洗涤的酸气从酸气洗涤塔塔顶排出，冷凝后进行酸性废水处理，不凝气接入真空系统；
(6)将步骤(4)和(5)的稀硫酸进入硫酸浓缩蒸发器，在真空条件下进行浓缩，经过浓缩的硫酸送回硝酸浓缩步骤中循环利用；
(7)将上述步骤(1)、(2)、(4)和(5)中的不凝气进行氮氧化物吸收处理。
本发明涉及的浓度均为重量百分比浓度，其中步骤(1)中待浓缩稀硝酸的浓度为40％～60％，所用循环硫酸浓度为85％～89％，所用循环硫酸与待浓缩稀硝酸进料的重量配比为1.7～3.2(以88％硫酸计)；步骤(1)中硝酸浓缩塔在常压下操作，回流比为0.3～0.5；硝酸浓缩塔再沸器温度为170～180℃，硫酸出料浓度为70％～75％，；步骤(4)中的闪蒸压力为70～90mbar，闪蒸后硫酸浓度为73％～78％；步骤(4)和(5)中的闪蒸后的硫酸自流出料作为洗涤塔回流，洗涤酸气后进入硫酸蒸发器；步骤(6)中对硫酸的浓缩为一级真空浓缩，温度为155～175℃，压力为70～90mbar。
本发明实现时包括硝酸浓缩和硫酸浓缩两个过程，先在硝酸浓缩单元中进行硝酸浓缩：将待浓缩的重量百分比浓度为40％～60％的稀硝酸经循环硫酸预热至泡点后进入硝酸浓缩塔上部，再将做为脱水剂的重量百分比浓度为80％～90％的硫酸冷却至70℃～80℃进入硝酸浓缩塔比硝酸进料靠上的位置，将浓缩的稀硝酸在硫酸作用下浓缩至重量百分比浓度为75-99％，由硝酸浓缩塔顶部采出后再进入硝酸漂白塔，在硝酸漂白塔底部通入空气吹脱除去浓缩后的硝酸中含有的氮氧化物后即构成浓缩硝酸产品；对硝酸浓缩塔和硝酸漂白塔的塔顶不凝气进行去氮氧化物吸收处理，硝酸浓缩塔采用釜式加热器，塔底重量百分比浓度为65～70％的硫酸进入釜式加热器，浓缩至70％～75％后再进入硫酸浓缩单元，加热器产生的蒸汽供给硝酸浓缩塔；再在硫酸浓缩单元中进行硫酸浓缩：将硝酸浓缩后的重量百分比浓度为70％～75％的硫酸进行真空浓缩，先经过一级闪蒸，在70～90mbar压力下浓缩至重量百分比浓度为73-78％，闪蒸后的硫酸一部分直接进入硫酸浓缩蒸发器，另一部分作为洗涤液进入酸气洗涤塔顶部洗涤酸气后进入硫酸浓缩蒸发器，将硫酸在真空条件下浓缩至重量百分比浓度为85～89％后再循环回硝酸浓缩单元中；硫酸浓缩产生的酸性气经冷凝处理后进行废水处理。
本发明适用于浓度为40～60％的稀硝酸浓缩，使用85～93％的硫酸做为脱水剂，硫酸浓度决定所需的硫酸量，影响硝酸浓缩塔负荷、硫酸浓缩设备及热源品位，综合考虑全流程的能耗和设备情况。
本发明与现有技术相比具有以下优点：一是硝酸浓缩塔不通入直接蒸汽，使用加热硫酸产生的二次蒸汽，避免外界水的进入，运行负荷低；二是硫酸浓缩酸气洗涤塔使用闪蒸后73％～78％的硫酸进行洗涤，避免外界水的进入，减小硫酸浓缩能耗少；三是整个工艺设备数量少，减小投资，节约能源。
附图说明：
图1为本发明工艺的过程结构原理流程示意图，包括硝酸浓缩塔1、硝酸浓缩塔再沸器2、稀硫酸泵3、进料预热器4、硫酸冷却器5、硝酸浓缩塔冷凝器6、硝酸漂白塔冷凝器7、硝酸漂白塔8、硫酸闪蒸罐9、酸气洗涤塔10、硫酸浓缩蒸发器11、硫酸循环泵12、酸气冷凝器13和硝酸冷却器14。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
本实施例实现时包括硝酸浓缩和硫酸浓缩两个过程，先在硝酸浓缩单元中进行硝酸浓缩：将待浓缩的重量百分比浓度为40％～60％的稀硝酸经循环硫酸预热至泡点后进入硝酸浓缩塔1上部，再将做为脱水剂的重量百分比浓度为80％～90％的硫酸冷却至70℃～80℃进入硝酸浓缩塔1比硝酸进料靠上的位置，将浓缩的稀硝酸在硫酸作用下浓缩至重量百分比浓度为75-99％，由硝酸浓缩塔1顶部采出后再进入硝酸漂白塔8，在硝酸漂白塔8底部通入空气吹脱除去浓缩后的硝酸中含有的氮氧化物后即构成浓缩硝酸产品；对硝酸浓缩塔1和硝酸漂白塔8的塔顶不凝气进行去氮氧化物吸收处理，硝酸浓缩塔1采用釜式加热器，塔底重量百分比浓度为65～70％的硫酸进入釜式加热器，浓缩至70％～75％后再进入硫酸浓缩单元，加热器产生的蒸汽供给硝酸浓缩塔1；再在硫酸浓缩单元中进行硫酸浓缩：将硝酸浓缩后的重量百分比浓度为70％～75％的硫酸进行真空浓缩，先经过一级闪蒸，在70～90mbar压力下浓缩至重量百分比浓度为73-78％，闪蒸后的硫酸一部分直接进入硫酸浓缩蒸发器11，另一部分作为洗涤液进入酸气洗涤塔10顶部洗涤酸气后进入硫酸浓缩蒸发器11，将硫酸在真空条件下浓缩至重量百分比浓度为85～89％后再循环回硝酸浓缩单元中；硫酸浓缩产生的酸性气经冷凝处理后进行废水处理。
实施例1：
本实施例待浓缩稀硝酸S1流量为5555kg/h，硝酸含量48％，氮氧化物含量0.3％，经过循环硫酸S11在进料预热器4中加热至泡点进入硝酸浓缩塔1上部；来自硫酸浓缩单元的循环硫酸S11，硫酸浓度88％，流量15000kg/h，温度170℃，对进料硝酸S1进行预热后，硫酸冷却器5中冷却后进入硝酸浓缩塔1上部，位置比硝酸进料略靠上；在硫酸作用下，稀硝酸被浓缩，浓硝酸蒸汽在硝酸浓缩塔冷凝器6中冷凝，温度为70℃，液相浓硝酸与硝酸漂白塔冷凝器7的硝酸混合后S3进入硝酸漂白塔8，硝酸漂白塔8底部通入80kg/h空气S5，经过吹脱氮氧化物的硝酸含量为99％，2678kg/h，在硝酸冷却器14中冷却后出料S4；硝酸浓缩塔冷凝器6和硝酸漂白塔冷凝器7的不凝气混合后S6去往氮氧化物吸收单元。
本实施例的硝酸浓缩塔1塔底出料S8为浓度69％的硫酸，在硝酸浓缩塔再沸器2中加热至173℃，蒸出1325kg/h水S14进入硝酸浓缩塔1的底部，硝酸浓缩塔再沸器2内浓度为74％的硫酸由稀硫酸泵3送入硫酸浓缩单元；来自硝酸浓缩单元的浓度为74％的硫酸S9，进入硫酸闪蒸罐9，闪蒸罐9的压力为80mbar，闪蒸后硫酸浓度为77％，其中部分进入酸气洗涤塔10的顶部，余下进入硫酸浓缩蒸发器11，蒸发器11的操作压力为80mbar，温度为170℃，硫酸在硫酸浓缩蒸发器11中被浓缩至浓缩为88％由硫酸循环泵12打回硝酸浓缩单元；在硫酸浓缩蒸发器11中加入S16为浓度88％的硫酸，用以补充在浓缩过程中硫酸的损失；硫酸闪蒸罐9气相量为638kg/h，硫酸浓缩气相经洗涤后洗涤塔气相量为2245kg/h，两股气相混合后S15进入酸气冷凝器13，经冷凝后，不凝气接入真空机组，冷凝液S13为酸性废水去往废水处理工序。
Claims (2)
1.一种硝酸萃取浓缩方法，其特征在于工艺流程包括下列步骤：
（1）先将待浓缩稀硝酸经循环硫酸预热后进入硝酸浓缩塔，循环硫酸进一步冷却后进入浓缩塔，待浓缩稀硝酸在硫酸作用下被浓缩，形成浓缩硝酸；
（2）浓缩硝酸从塔顶冷凝器采出，10-50％的部分回流，余下部分进入硝酸漂白塔塔顶，经空气漂白吹脱氮氧化物后即得重量百分比浓度为75-99％的浓硝酸产品；
（3）将被稀释的稀硫酸从硝酸浓缩塔再沸器排出后进行真空浓缩，硝酸浓缩塔再沸器采用间接蒸汽对硝酸浓缩塔加热；
（4）将步骤（3）的稀硫酸经过一级闪蒸后，50-90％的量自流进入硫酸浓缩蒸发器进行浓缩，余量作为回流进入酸气洗涤塔；
（5）使硫酸浓缩产生的酸气进入酸气洗涤塔，步骤（4）中闪蒸后的稀硫酸从酸气洗涤塔顶部进入，捕集酸气中的酸，然后进入硫酸浓缩蒸发器；经过洗涤的酸气从酸气洗涤塔塔顶排出，冷凝后进行酸性废水处理，不凝气接入真空系统；
（6）将步骤（4）和（5）的稀硫酸进入硫酸浓缩蒸发器，在真空条件下进行浓缩，经过浓缩的硫酸送回硝酸浓缩步骤中循环利用；
（7）将上述步骤（1）、（2）、（4）和（5）中的不凝气进行氮氧化物吸收处理。
2.根据权利要求1所述的硝酸萃取浓缩方法，其特征在于涉及的浓度均为重量百分比浓度，其中步骤（1）中待浓缩稀硝酸的浓度为40%～60%，所用循环硫酸浓度为85%～89%，所用循环硫酸与待浓缩稀硝酸进料的重量配比为1.7～3.2,以88%硫酸计；步骤（1）中硝酸浓缩塔在常压下操作，回流比为0.3～0.5；硝酸浓缩塔再沸器温度为170～180℃，硫酸出料浓度为70%～75%；步骤（4）中的闪蒸压力为70～90mbar，闪蒸后硫酸浓度为73%～78%；步骤（4）和（5）中的闪蒸后的硫酸自流出料作为洗涤塔回流，洗涤酸气后进入硫酸浓缩蒸发器；步骤（6）中对硫酸的浓缩为一级真空浓缩，温度为155～175℃，压力为70～90mbar。
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