CN112299381B - 一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，在漂白塔的硝酸蒸汽管上引入空压气管，空压气管上设置有调节阀，通过调节阀调节空压气管的空气流量为20‑24m3/h。本发明一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，采用冷漂工艺，有效吸收硝烟中的氮氧化物，降低氮氧化物等不凝气体进入脱硝塔的硫酸中，降低了成品硫酸中的硝酸含量。

Description

一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺
技术领域
本发明属于废酸处理技术领域，涉及一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺。
背景技术
硝化棉废酸普遍采取废酸处理装置(脱硝塔也称硝酸浓缩塔、硫酸浓缩釜等)进行分离回收，废酸成分为硝酸、硫酸、水，经过对废酸真空浓缩处理后，分离出硝酸、硫酸循环使用或外销，因分离出的硫酸中含有微量硝酸，硝酸易挥发，导致用户在硫酸使用中出现硝烟的挥发现象，带来环保风险，为此降低废酸处理中硫酸的微量硝酸含量是废酸处理技术中一项新课题。常规废酸处理先将硝酸与硫酸在脱硝塔分离，硝烟经脱硝塔顶部流入漂白塔，漂白塔的硝烟经两级冷凝后变成浓硝酸。漂白塔作用是后端冷凝的浓硝酸，经过喷淋回流到漂白塔内，与硝烟进行结合吸收硝酸中的氮氧化物气体(其中二氧化氮呈红棕色)，降低硝酸的外观颜色，该过程俗称硝烟的热漂工艺，目前国内废酸处理执行该硝烟吸收热漂工艺，没有冷漂工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，采用冷漂工艺，有效吸收硝烟中的氮氧化物，降低氮氧化物等不凝气体进入脱硝塔的硫酸中，降低了成品硫酸中的硝酸含量。
本发明所采用的技术方案是，一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，在漂白塔的硝酸蒸汽管上引入空压气管，空压气管上设置有调节阀，通过调节阀调节空压气管的空气流量为20-24m3/h。
本发明的特征还在于，
冷漂工艺采用一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂设备，包括脱硝塔，脱硝塔底部通过管道连接有硝酸浓缩加热器，硝酸浓缩加热器还通过管道连接脱硝塔侧壁靠近底部的位置处，脱硝塔顶部通过硝酸蒸汽管连接有漂白塔侧壁靠近底部的位置处，硝酸蒸汽管上还连接有空压气管，空压气管内通有冷漂空气，还包括硝烟浓缩冷凝器，硝烟浓缩冷凝器底部分别连接有管道G1和管道G2，管道G2另一端连接有第二级硝烟浓缩冷凝器，管道G1另一端分为两路分别连接漂白塔和脱硝塔，第二级硝烟浓缩冷凝器底部还通过管道G3与管道G1接通，漂白塔底部还通过管道连接有硝酸冷却热器，硝酸浓缩加热器还连接有中压蒸汽管道，漂白塔顶部还通过管道连接硝烟浓缩冷凝器顶部。
漂白塔内上端设置有喷淋器，管道G1另一端连通漂白塔内的喷淋器。
脱硝塔内由上到下依次设置有喷淋器a、喷淋器b、喷淋器c，喷淋器a连接管道G1，喷淋器b、喷淋器c分别连接有脱水剂管道和废酸管道。
脱水剂管道内通有脱水剂，脱水剂为88％的硫酸。
废酸管道内通有废酸，废酸按照质量百分比由以下成分组成：硝酸18-22％、硫酸45-60％、水18-37％，上述组分质量百分比之和100％。
第二级硝烟浓缩冷凝器底部还连接有废气管道。
本发明的有益效果是：
本发明通过在顶部硝烟管线上增加空气漂白工艺，有效吸收硝烟中的氮氧化物，降低氮氧化物等不凝气体进入脱硝塔的硫酸中，降低了成品硫酸中的硝酸含量。
附图说明
图1是本发明中一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂设备的结构示意图。
图中，1.漂白塔，2.硝酸蒸汽管，3.空压气管，4.调节阀，5.脱硝塔，6.硝酸浓缩加热器，7.硝烟浓缩冷凝器，8.第二级硝烟浓缩冷凝器，9.硝酸冷却热器，10.喷淋器，11.喷淋器a，12.喷淋器b，13.喷淋器c，14.脱水剂管道，15.废酸管道，16.废气管道，17.中压蒸汽管道。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，如图1所示，在漂白塔1的硝酸蒸汽管2上引入空压气管3，空压气管3上设置有调节阀4，通过调节阀4调节空压气管3的空气流量为20-24m3/h。
冷漂工艺采用一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂设备，包括脱硝塔5，脱硝塔5底部通过管道连接有硝酸浓缩加热器6，硝酸浓缩加热器6还通过管道连接脱硝塔5侧壁靠近底部的位置处，脱硝塔5顶部通过硝酸蒸汽管2连接有漂白塔1侧壁靠近底部的位置处，硝酸蒸汽管2上还连接有空压气管3，空压气管3内通有冷漂空气，还包括硝烟浓缩冷凝器7，硝烟浓缩冷凝器7底部分别连接有管道G1和管道G2，管道G2另一端连接有第二级硝烟浓缩冷凝器8，管道G1另一端分为两路分别连接漂白塔1和脱硝塔5，第二级硝烟浓缩冷凝器8底部还通过管道G3与管道G1接通，漂白塔1底部还通过管道连接有硝酸冷却热器9，硝酸浓缩加热器6还连接有中压蒸汽管道17，漂白塔1顶部还通过管道连接硝烟浓缩冷凝器7顶部。
漂白塔1内上端设置有喷淋器10，管道G1另一端连通漂白塔1内的喷淋器10。
脱硝塔5内由上到下依次设置有喷淋器a11、喷淋器b12、喷淋器c13，喷淋器a11连接管道G1，喷淋器b12、喷淋器c13分别连接有脱水剂管道14和废酸管道15。
脱水剂管道14内通有脱水剂，脱水剂为88％的硫酸。
废酸管道15内通有废酸，废酸按照质量百分比由以下成分组成：硝酸18-22％、硫酸45-60％、水18-37％，上述组分质量百分比之和100％。
第二级硝烟浓缩冷凝器8底部还连接有废气管道16。
本发明的工作过程为：废酸(硝酸18-22％、硫酸45-60％、水18-37％)经过废酸管道15进入脱硝塔，中压蒸汽通过硝酸浓缩加热器6进行加热，蒸汽流进入脱硝塔5；88％硫酸做为脱水剂也进入脱硝塔5中上部，硫酸吸收水分后并放热，硝酸较硫酸、水沸点低先分离，脱硝塔5顶馏出硝酸、氮氧化物和少量水的气态混合物通过硝酸蒸汽管2进入漂白塔底部，在漂白塔中与来自硝酸浓缩冷凝器7、第二级硝烟浓缩冷凝器8的液态浓硝酸气液逆流接触，吹除液态浓硝酸中溶解的氮氧化物，漂白塔1顶馏出物经硝酸浓缩冷凝器7、第二级硝烟浓缩冷凝器8冷凝冷却即为未漂白的浓硝酸，此浓硝酸一部分回流进入脱硝塔5顶部，另一部分浓硝酸进入漂白塔1顶部，通过硝酸蒸汽热漂除去浓硝酸中溶解的氮氧化物，再经过硝酸冷却器进一步冷却，得到98％浓硝酸成品。脱硝塔中未分离的水与硫酸流入硝酸浓缩加热器，硫酸浓度约为70-73％，再进入硫酸浓缩系统。硝酸浓缩再冷器排出的无法冷凝的含氮尾气被吸收到硝烟尾气处理系统处理。
本发明通过在漂白塔1的硝酸蒸汽管2上，引入一空压气管3(不锈钢Φ30)和可调节空气流量的调节阀；根据实际摸索，确定调节空气流量为20-24m3/h，使硝酸和硝烟中的氮氧化物与空气充分接触再吸收，减少未凝气体(氮氧化物)进入脱硝塔，进而避免了成品硫酸硝酸含量升高；该工艺实施后，实现降低了成品硫酸中的硝酸含量，降低到0.2-0.3％之间，再也不出现分离出的硫酸中含有挥发硝烟的现象。通过实施硝烟的冷漂工艺后，分离出的成品硫酸中硝酸含量大幅降低，从0.8％左右，直接降低到0.2％-0.3％之间，外销的硫酸中不再冒硝烟，不再带来环保风险的威胁；提高了硝酸回收的得率，提高至少0.5％；提高了硝酸冷凝设备的使用寿命(实施后冷凝器故障率明显降低)。

Claims (6)

1.一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，其特征在于，所述冷漂工艺采用一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂设备，包括脱硝塔(5)，所述脱硝塔(5)底部通过管道连接有硝酸浓缩加热器(6)，所述硝酸浓缩加热器(6)还通过管道连接所述脱硝塔(5)侧壁靠近底部的位置处，所述脱硝塔(5)顶部通过硝酸蒸汽管(2)连接有所述漂白塔(1)侧壁靠近底部的位置处，所述硝酸蒸汽管(2)上还连接有空压气管(3)，所述空压气管(3)内通有冷漂空气，还包括硝烟浓缩冷凝器(7)，所述硝烟浓缩冷凝器(7)底部分别连接有管道G1和管道G2，所述管道G2另一端连接有第二级硝烟浓缩冷凝器(8)，所述管道G1另一端分为两路分别连接漂白塔(1)和脱硝塔(5)，所述第二级硝烟浓缩冷凝器(8)底部还通过管道G3与所述管道G1接通，所述漂白塔(1)底部还通过管道连接有硝酸冷却热器(9)，所述硝酸浓缩加热器(6)还连接有中压蒸汽管道(17)，漂白塔顶部还通过管道连接硝烟浓缩冷凝器顶部；
在漂白塔(1)的硝酸蒸汽管(2)上引入空压气管(3)，所述空压气管(3)上设置有调节阀(4)，通过所述调节阀(4)调节空压气管(3)的空气流量为20-24m3/h。
2.根据权利要求1所述的一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，其特征在于，所述漂白塔(1)内上端设置有喷淋器(10)，所述管道G1另一端连通所述漂白塔(1)内的喷淋器(10)。
3.根据权利要求1所述的一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，其特征在于，所述脱硝塔(5)内由上到下依次设置有喷淋器a(11)、喷淋器b(12)、喷淋器c(13)，所述喷淋器a(11)连接所述管道G1，所述喷淋器b(12)、喷淋器c(13)分别连接有脱水剂管道(14)和废酸管道(15)。
4.根据权利要求3所述的一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，其特征在于，所述脱水剂管道(14)内通有脱水剂，所述脱水剂为88％的硫酸。
5.根据权利要求3所述的一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，其特征在于，所述废酸管道(15)内通有废酸，所述废酸按照质量百分比由以下成分组成：硝酸18-22％、硫酸45-60％、水18-37％，上述组分质量百分比之和100％。
6.根据权利要求1所述的一种从硝化棉废酸回收中硝烟的冷漂工艺，其特征在于，所述第二级硝烟浓缩冷凝器(8)底部还连接有废气管道(16)。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR401262A (fr) * 1908-07-15 1909-08-24 Fabrique De Soie Artificielle De Tubize Procédé de récupération des dissolvants de la nitrocellulose
GB190910591A (en) * 1908-05-06 1909-12-16 Swedish Nitric Syndicate Ab Improved Continuous Process of and Apparatus for Concentrating Acids.
CN102530893A (zh) * 2012-03-08 2012-07-04 青岛科技大学 一种硝酸萃取浓缩方法
CN207792696U (zh) * 2017-12-15 2018-08-31 四川北方硝化棉股份有限公司 硝化棉脱硝后废酸回收装置
CN110605004A (zh) * 2019-08-30 2019-12-24 南京鹳山化工科技有限公司 一种节间外循环低压多级硝烟吸收装置及工艺
CN111943153A (zh) * 2020-08-07 2020-11-17 山东友道化学有限公司 含高沸点有机物的硝酸的处理方法和处理系统、以及制备取代硝基苯甲酸的方法和设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB190910591A (en) * 1908-05-06 1909-12-16 Swedish Nitric Syndicate Ab Improved Continuous Process of and Apparatus for Concentrating Acids.
FR401262A (fr) * 1908-07-15 1909-08-24 Fabrique De Soie Artificielle De Tubize Procédé de récupération des dissolvants de la nitrocellulose
CN102530893A (zh) * 2012-03-08 2012-07-04 青岛科技大学 一种硝酸萃取浓缩方法
CN207792696U (zh) * 2017-12-15 2018-08-31 四川北方硝化棉股份有限公司 硝化棉脱硝后废酸回收装置
CN110605004A (zh) * 2019-08-30 2019-12-24 南京鹳山化工科技有限公司 一种节间外循环低压多级硝烟吸收装置及工艺
CN111943153A (zh) * 2020-08-07 2020-11-17 山东友道化学有限公司 含高沸点有机物的硝酸的处理方法和处理系统、以及制备取代硝基苯甲酸的方法和设备

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