CN102517040A - 蓝相液晶材料配方、蓝相液晶材料及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种蓝相液晶材料，其包括液晶主体、手性试剂以及稳定聚合物。其中，手性试剂是R811，稳定聚合物是由第一单体与第二单体经由光聚合而成。第一单体是丙烯酸异辛酯（2-EHA），且第二单体是2-甲基-1,4-二{4-[(3-丙烯酸酯)丙氧基]苯甲酸}苯基酯（PTPTP）。此蓝相液晶材料具有拓宽至极端低温的蓝相温区。本案还涉及蓝相液晶材料的配方以及蓝相液晶材料的制作方法。

Description

蓝相液晶材料配方、蓝相液晶材料及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种液晶材料，且特别涉及一种蓝相液晶材料配方，以及采用此蓝相液晶材料配方所制成的蓝相液晶材料及其制作方法。
背景技术
蓝相液晶同时具有自组装的3D晶格特性以及流体性，其晶格参数易于变更因而可具有不同的光电特性，已经得到了广泛的关注与发展。为了获得宽温区蓝相液晶以使得蓝相液晶得到更广泛的应用，现有宽温区蓝相液晶技术主要可以分为两类。第一类技术是稳定蓝相液晶的缺陷从而稳定住蓝相液晶。例如文献Kikuchi H，Yokota M，Hisakado Y，Yang H，Kajiyama T，2002，Nat.Mater.1，64.公开了一种利用聚合物稳定蓝相的方法，得到了常温条件下蓝相温宽达到60℃的蓝相液晶。第二类技术是通过分子设计合成出具有宽温区的蓝相液晶。例如文献Coles H J，Pivnenko M N，Nature，436(18)，997.设计合成的含氟取代的二聚体液晶分子，具有常温条件下44℃的蓝相温宽。
虽然现有宽温区蓝相液晶技术有效解决了蓝相液晶的蓝相温宽狭窄的问题，但是，蓝相液晶的蓝相温区的温度通常是在常温条件下的拓宽，也就是说现有的蓝相液晶不能满足极端低温下显示的需要，因此蓝相液晶在极端低温条件下的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种蓝相液晶材料，其具有拓宽至极端低温的蓝相温区。
本发明的另一目的在于，提供一种蓝相液晶材料配方，采用此蓝相液晶材料配方所制成的蓝相液晶材料具有拓宽至极端低温的蓝相温区。
本发明的又一目的在于，提供一种蓝相液晶材料的制作方法，其所制成的蓝相液晶材料具有拓宽至极端低温的蓝相温区。
本发明解决其技术问题是采用以下的技术方案来实现的。
本发明提出一种蓝相液晶材料，其包括液晶主体、手性试剂以及稳定聚合物。其中，手性试剂是
Figure BDA0000120649330000021
稳定聚合物是由第一单体与第二单体经由光聚合而成。第一单体是
Figure BDA0000120649330000022
且第二单体是
Figure BDA0000120649330000023
本发明另提出一种蓝相液晶材料配方，其包括液晶主体、手性试剂、第一单体、第二单体以及光引发剂。其中，手性试剂是
Figure BDA0000120649330000024
该第一单体是
Figure BDA0000120649330000031
该第二单体是
Figure BDA0000120649330000032
本发明又提出一种蓝相液晶材料的制作方法，其包括以下步骤。首先，均匀混合液晶主体、手性试剂、第一单体、第二单体以及光引发剂制得混合物，其中手性试剂是
Figure BDA0000120649330000033
第一单体是第二单体是
Figure BDA0000120649330000035
其次，加热混合物至各向同性。之后，匀速冷却各向同性的混合物，冷却后的混合物具有蓝相温区。接着，将冷却后的混合物在蓝相温区范围进行紫外恒温照射。
本发明的有益效果是，在蓝相液晶材料配方、蓝相液晶材料及其制作方法中，是采用第一单体
Figure BDA0000120649330000036
与第二单体
Figure BDA0000120649330000041
此第一单体与第二单体经由光引发剂引发光聚合而形成稳定聚合物与液晶主体以及手性试剂复合形成蓝相液晶材料，以有效拓宽蓝相液晶材料的蓝相温宽例如大于69摄氏度，并使得蓝相液晶材料蓝相温区拓宽至极端低温例如至少零下35摄氏度，从而实现蓝相液晶在极端低温条件下的应用，以增加蓝相液晶材料的应用范围。此外，所制得的蓝相液晶材料具有较小的电场迟滞效应，其应用于显示装置可有效提高显示装置的性能。
具体实施方式
下面对蓝相液晶材料配方、蓝相液晶材料及其制作方法进行具体说明。首先，根据蓝相液晶材料配方，将配方中的各组分均匀混合制得混合物。
蓝相液晶材料配方包括液晶主体、手性试剂、第一单体、第二单体以及光引发剂。其中，液晶主体例如是液晶TLC 300，其主要成分包括4-戊基-4′-氰基联苯(分子结构式为
Figure BDA0000120649330000042
)、4-戊基-4′-氰基三联苯(分子结构式为
Figure BDA0000120649330000043
)、4-戊基苯基-4′-乙氧基苯基乙炔(分子结构式为
Figure BDA0000120649330000044
)以及4-乙氧基苯甲酸-(4′-戊基)苯基酯(分子结构式为
Figure BDA0000120649330000051
)。手性试剂是R811，分子结构式为
Figure BDA0000120649330000052
第一单体是丙烯酸异辛酯(2-EHA)，分子结构式为第二单体是2-甲基-1，4-二{4-[(3-丙烯酸酯)丙氧基]苯甲酸}苯基酯(PTPTP)，分子结构式为
Figure BDA0000120649330000054
第一单体与第二单体的质量比范围是1∶1.75～1∶2.25。较佳地，第一单体与第二单体的质量比是1∶2。此外，第一单体与第二单体的总质量占蓝相液晶材料配方总质量的质量百分比范围是5％～12％。光引发剂为紫外光引发剂例如是IGRACURE184。光引发剂的质量占蓝相液晶材料配方总质量的质量百分比是0.4～0.7％。蓝相液晶材料配方的其余部分即是液晶主体与手性试剂。其中，液晶主体与手性试剂的质量比范围是2.6∶1～3.5∶1。较佳地，液晶主体与手性试剂的质量比是3∶1。蓝色液晶材料配方中的各组分可置于容器中采用磁力搅拌器经由加热搅拌均匀混合，从而制得混合物。
其次，加热混合物至各向同性。例如是将混合物灌入液晶盒中，将液晶盒置于冷热台上加热至各向同性，以制得各向同性的混合物。
之后，匀速冷却各向同性的混合物。例如是将收容有各向同性的混合物的液晶盒继续置于冷热台上，以冷热台控制冷却速率，将各向同性的混合物匀速冷却，冷却后的混合物具有蓝相温区T1～T2，T1是此蓝相温区的温度下限值，T2是此蓝相温区的温度上限值。
接着，将冷却后的混合物在蓝相温区范围进行紫外恒温照射，从而制得蓝相液晶材料。也就是说，紫外恒温照射冷却后的混合物的紫外照射温度TUV选自蓝相温区。换句话说，紫外照射温度TUV介于温度下限值T1与温度上限值T2之间。较佳的是，紫外照射温度TUV高于温度下限值T1约1～2摄氏度(℃)。此外，紫外恒温照射冷却后的混合物的紫外照射时间为3～12分钟(min)，紫外照射能量为8～10毫瓦/平方厘米(mw/cm2)。经由紫外光的恒温照射，由于光引发剂的作用，第一单体与第二单体发生光聚合反应，形成稳定聚合物，并与液晶主体以及手性试剂复合形成蓝相液晶材料。
上述方法所制得的蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2，T1是此蓝相温区的温度下限值，T2是此蓝相温区的温度上限值。上述方法所制得的蓝相液晶材料的蓝相温宽(T2-T1)大于69摄氏度，且上述方法所制得的蓝相液晶材料的蓝相温宽的温度下限值T1至少可达零下35摄氏度，因此，所制得的蓝相液晶材料不仅温宽较宽，而且蓝相温区可拓宽至极端低温，从而可实现蓝相液晶在极端低温条件下的应用。
实施例1
分别称取83.7mg 2-EHA和167.4mg PTPTP置于容器例如青霉素小瓶中，放入小搅拌子，在磁力搅拌器上加热搅拌均匀，制成单体混合物待用。
分别称取85.4mg的液晶TLC 300和28.5mg的手性试剂R811置于容器例如青霉素小瓶中，并继续称取混合均匀的单体混合物6.0mg和紫外光引发剂0.6mg加入青霉素小瓶中，在小瓶中加入搅拌子，在磁力搅拌器上加热搅拌均匀，形成混合溶液。之后，将均匀混合的混合溶液灌入液晶盒中，将液晶盒置于冷热台上，加热至各向同性，以制得各向同性的混合物。然后，通过冷热台控制以0.5℃/min的速率缓慢降温，以将各向同性的混合物匀速冷却。冷却后的混合物的蓝相温区T1～T2为31～35℃。接着，进行紫外光恒温照射，紫外照射温度TUV为32℃，紫外照射能量为8.31mw/cm2，紫外照射时间为10min，从而形成蓝相液晶材料。之后，测定蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2为-35℃～34℃，即本实施例中蓝相液晶材料的蓝相温宽(T2-T1)为69℃。值得一提的是，鉴于现有实验设备的限制，实验已经测到了零下35℃时，蓝相液晶材料都还有蓝相存在，再低的温度现有的设备无法完成，但是并不排除低于零下35℃的情况下蓝相液晶材料仍有蓝相存在，因此蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2的温度下限值T1至少为零下35℃，蓝相温宽(T2-T1)大于69℃。
实施例2
本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于，紫外照射时间调为5min，从而形成蓝相液晶材料。测定蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2仍为-35℃～34℃，即蓝相液晶材料的蓝相温宽(T2-T1)大于69℃。在其它实施例中，紫外照射时间可分别设定为3min、6min、12min，测定所形成的蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2仍为-35℃～34℃，即蓝相液晶材料的蓝相温宽(T2-T1)皆大于69℃。因此，紫外照射时间在3～12min范围内对蓝相液晶材料的蓝相温宽没有显著影响。
实施例3
分别称取83.7mg 2-EHA和188.3mg PTPTP置于青霉素小瓶中，放入小搅拌子，在磁力搅拌器上加热搅拌均匀，制成单体混合物待用。
分别称取90.6mg的液晶TLC300和30.2mg的手性试剂R811置于青霉素小瓶中，并继续称取混合均匀的单体混合物13.5mg和紫外光引发剂0.7mg加入青霉素小瓶中，在小瓶中加入搅拌子，在磁力搅拌器上加热搅拌均匀，形成混合物。之后，将均匀混合的混合物灌入液晶盒中，将液晶盒置于冷热台上，加热至各向同性，以制得各向同性的混合物。然后，通过冷热台控制以0.5℃/min的速率缓慢降温，以将各向同性的混合物匀速冷却。冷却后的各向同性溶液的蓝相温区T1～T2为32～36℃。接着，进行紫外光照射，紫外照射温度TUV为34℃，紫外照射能量为8.31mw/cm2，紫外照射时间调为10min，从而形成蓝相液晶材料。测定蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2为-35℃～35℃，即本实施例中蓝相液晶材料的蓝相温宽(T2-T1)为70℃。值得一提的是，鉴于现有实验设备的限制，实验已经测到了零下35℃时，蓝相液晶材料都还有蓝相存在，再低的温度现有的设备尚无法完成，但是不排除低于零下35℃的情况下蓝相液晶材料仍有蓝相存在，因此蓝相液晶材料的蓝相温区T1～T2的温度下限值T1至少为零下35℃，蓝相温宽(T2-T1)大于70℃。
此外，在实施例3中，混合均匀的单体混合物的质量百分比是10％，在其它实施例中，混合均匀的单体混合物的质量百分比分别例如为5％、7％、12％，请一并参阅表一。从测定结果来看，所形成的蓝相液晶材料的蓝相温宽均大于69℃。
表一
Figure BDA0000120649330000081
此外，值得一提的是，经由上述蓝相液晶材料制作方法所制得的蓝相液晶材料具有较小的电场迟滞效应例如是1.1V，因此此蓝相液晶材料应用于显示装置可有效提高显示装置的性能。
综上所述，本发明的蓝相液晶材料配方、蓝相液晶材料及其制作方法中，是采用第一单体
Figure BDA0000120649330000091
与第二单体
Figure BDA0000120649330000092
第一单体与第二单体经由光引发剂引发光聚合而形成稳定聚合物并与液晶主体以及手性试剂复合成蓝相液晶材料，以有效拓宽蓝相液晶材料的蓝相温宽例如大于69摄氏度，并使得蓝相液晶材料蓝相温区拓宽至极端低温例如至少零下35摄氏度，从而实现蓝相液晶在极端低温条件下的应用，以增加蓝相液晶材料的应用范围。此外，所制得的蓝相液晶材料具有较小的电场迟滞效应，其应用于显示装置可有效提高显示装置的性能。
以上对本发明所提供的蓝相液晶材料配方，以及采用此蓝相液晶材料配方所制成的蓝相液晶材料及其制作方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (18)

1.一种蓝相液晶材料，其包括液晶主体、手性试剂以及稳定聚合物，其特征是，该手性试剂是该稳定聚合物是由第一单体与第二单体经光聚合而成，该第一单体是
Figure FDA0000120649320000012
该第二单体是
Figure FDA0000120649320000013
2.根据权利要求1所述的蓝相液晶材料，其特征是，该蓝相液晶材料的蓝相温宽大于69摄氏度。
3.根据权利要求2所述的蓝相液晶材料，其特征是，该蓝相液晶材料的蓝相温区的温度下限值至少达零下35摄氏度。
4.一种蓝相液晶材料配方，其包括液晶主体、手性试剂、第一单体、第二单体以及光引发剂，其特征是，该手性试剂是该第一单体是
Figure FDA0000120649320000015
该第二单体是
Figure FDA0000120649320000021
5.根据权利要求4所述的蓝相液晶材料配方，其特征是，该第一单体与该第二单体的质量比范围是1∶1.75～1∶2.25。
6.根据权利要求5所述的蓝相液晶材料配方，其特征是，该第一单体与该第二单体的质量比是1∶2。
7.根据权利要求4所述的蓝相液晶材料配方，其特征是，该第一单体与该第二单体的总质量占该蓝相液晶材料配方总质量的质量百分比范围是5％～12％。
8.根据权利要求4所述的蓝相液晶材料配方，其特征是，该光引发剂为紫外光引发剂，该光引发剂的质量占该蓝相液晶材料配方总质量的质量百分比是0.4～0.7％。
9.根据权利要求4所述的蓝相液晶材料配方，其特征是，该液晶主体与该手性试剂的质量比范围是2.6∶1～3.5∶1。
10.一种蓝相液晶材料的制作方法，其包括：
均匀混合液晶主体、手性试剂、第一单体、第二单体以及光引发剂制得混合物，该手性试剂是
Figure FDA0000120649320000022
该第一单体是
Figure FDA0000120649320000023
该第二单体是
Figure FDA0000120649320000031
加热该混合物至各向同性；
匀速冷却各向同性的该混合物，使得冷却后的该混合物具有蓝相温区；以及
将冷却后的该混合物在该蓝相温区范围内进行紫外恒温照射。
11.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，该第一单体与该第二单体的质量比范围是1∶1.75～1∶2.25。
12.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，该第一单体与该第二单体的质量比是1∶2。
13.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，该第一单体与该第二单体的总质量占该蓝相液晶材料配方总质量的质量百分比范围是5％～12％。
14.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，该光引发剂为紫外光引发剂，该光引发剂的质量占该蓝相液晶材料配方总质量的质量百分比是0.4～0.7％。
15.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，该液晶主体与该手性试剂的质量比范围是2.6∶1～3.5∶1。
16.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，紫外恒温照射的照射温度高于该蓝相温区的下限温度值1～2摄氏度。
17.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，以0.5℃/min的速率匀速冷却各向同性的混合物。
18.根据权利要求10所述的蓝相液晶材料的制作方法，其特征是，紫外恒温照射的照射时间为3～12分钟，紫外恒温照射的照射能量为8～10毫瓦/平方厘米。
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