CN102516403A - 从天门冬中提取天冬多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
从天门冬中提取天冬多糖的方法,即采用超声波法提取天冬多糖,其工艺流程是清洗粉碎、超声提取、过滤浓缩、脱蛋白、脱色、醇析、抽滤、洗涤、真空冷冻干燥,其有益效果是采用超声波法在77-80℃温度下,料液比为1:21-23,频率为30-35kHz的条件下提取,可使天冬多糖充分析出,提高天冬多糖提取率和总糖含量;用三氯乙酸脱蛋白可以更好的保证天冬多糖的活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种天冬多糖提取方法,特别是一种从天门冬中提取天冬多糖的方法。
背景技术
天门冬Asparagus cochinchinensis (Lour.) Merr. 又名天冬,为百合科常绿藤本植物,以块根入药。主产于贵州、广西、云南、甘肃、安徽、河南、湖南、湖北、四川和江西等地。天冬始载于《神农本草经》,历代本草均有记载。其味甘、苦,性寒,归肺肾经,能养阴润燥,清肺生津;主治肺燥干咳、虚劳咳嗽、津伤口渴、心繁失眠、内热消渴、肠燥便秘等症。还可以治疗咽干口渴,燥咳痰粘,咯血,百日咳,咽白喉,干燥性鼻炎等。
天冬含有天门冬氨酸、天冬酰氨、β-谷甾醇、甾体皂甙、天冬多糖、粘液质、豆甾醇、5-甲氧基甲基糠醛、糖醛、内脂、黄酮、蒽醌、强心甙、鼠李糖、木糖和葡萄糖等成分。另外还含有丰富的维生素、无机元素等。
药理研究表明,天冬具有抗菌、延缓衰老、抗肿瘤及中枢抑制等作用,其中抗肿瘤的活性成分主要为天冬多糖,因此,市场对天冬多糖的需求量很大,但目前普遍采用水提法和碱提法,提取率和总糖含量都很低。
专利申请号201010180715.1公布了“天门冬多糖的醇碱提取法和生产工艺”没有进行脱蛋白、脱色素,使得粗多糖中所含的杂质较多,严重影响天冬多糖的药用效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种天冬多糖纯度较高且提取率和总糖含量均较高的提取方法。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是从天门冬中提取天冬多糖的方法,即采用超声波法提取天冬多糖,其工艺流程是清洗粉碎、超声提取、过滤浓缩、脱蛋白、脱色、醇析、抽滤、洗涤、真空冷冻干燥,具体步骤如下:
⑴清洗粉碎:将检验合格的天门冬洗涤、晾干;放入粉碎机中粉碎,过0.5mm筛。
⑵超声提取:将粉末加入21-23倍量蒸馏水,在77-80℃温度下采用频率为30-35kHz的超声波提取两次,每次30分钟。
⑶过滤浓缩:将提取的溶液过滤,合并两次滤液,在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍。
⑷脱蛋白:用10%三氯乙酸调节其pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5分钟,弃去沉淀。
⑸脱色:将上清液加0.1%的活性炭脱色2次。
⑹醇析:将脱色液加4倍量无水乙醇沉淀,放置过夜。
⑺抽滤:将醇析液进行固液分离,留取沉淀物。
⑻洗涤:分别用乙醇、丙酮将沉淀物洗涤2次。
⑼真空冷冻干燥:将沉淀物置于干燥盘内,于真空度为30Pa,温度为-10℃下干燥2小时,即得天冬多糖。
本发明采用超声波法在77-80℃温度下提取,可使天冬多糖充分析出,提高天冬多糖提取率和总糖含量;用三氯乙酸脱蛋白可以更好的保证天冬多糖的活性。
附图说明
附图为本发明从天门冬中提取天冬多糖的方法方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明
实施例1:
将检验合格的天门冬100kg,洗涤晾干;放入粉碎机中粉碎,过0.5mm筛;然后将粉末加入2100kg蒸馏水,在77℃温度下采用频率为30kHz的超声波提取两次,每次30分钟;然后合并两次滤液,在旋转蒸发仪上减压浓缩至150kg;接着用10%三氯乙酸调节其pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5分钟,弃去沉淀,再将上清液加0.1%的活性炭脱色2次;然后将脱色液加4倍量无水乙醇沉淀,放置过夜,再用抽滤法将醇析液进行固液分离,留取沉淀物;然后分别用乙醇、丙酮将沉淀物洗涤2次,最后将沉淀物置于干燥盘内,于真空度为30Pa,温度为-10℃的真空罐内干燥2小时,即得天冬多糖9.23kg。
经检验,天冬多糖的提取率为9.23%,天冬多糖总糖含量为92.46%。
实施例2:
将检验合格的天门冬100kg,洗涤晾干;放入粉碎机中粉碎,过0.5mm筛;然后将粉末加入2200kg蒸馏水,在78℃温度下采用频率为33kHz的超声波提取两次,每次30分钟;然后合并两次滤液,在旋转蒸发仪上减压浓缩至150kg;接着用10%三氯乙酸调节其pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5分钟,弃去沉淀,再将上清液加0.1%的活性炭脱色2次;然后将脱色液加4倍量无水乙醇沉淀,放置过夜,再用抽滤法将醇析液进行固液分离,留取沉淀物;然后分别用乙醇、丙酮将沉淀物洗涤2次,最后将沉淀物置于干燥盘内,于真空度为30Pa,温度为-10℃的真空罐内干燥2小时,即得天冬多糖9.26kg。
经检验,天冬多糖的提取率为9.26%,天冬多糖总糖含量为92.78%。
实施例3:
将检验合格的天门冬100kg,洗涤晾干;放入粉碎机中粉碎,过0.5mm筛;然后将粉末加入2300kg蒸馏水,在79℃温度下采用频率为35kHz的超声波提取两次,每次30分钟;然后合并两次滤液,在旋转蒸发仪上减压浓缩至150kg;接着用10%三氯乙酸调节其pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5分钟,弃去沉淀,再将上清液加0.1%的活性炭脱色2次;然后将脱色液加4倍量无水乙醇沉淀,放置过夜,再用抽滤法将醇析液进行固液分离,留取沉淀物;然后分别用乙醇、丙酮将沉淀物洗涤2次,最后将沉淀物置于干燥盘内,于真空度为30Pa,温度为-10℃的真空罐内干燥2小时,即得天冬多糖9.25kg。
经检验,天冬多糖的提取率为9.25%,天冬多糖总糖含量为93.01%。
Claims (1)
1.从天门冬中提取天冬多糖的方法,包括清洗粉碎、超声提取、过滤浓缩、脱蛋白、脱色、醇析、抽滤、洗涤、真空冷冻干燥等步骤,其特征在于具体步骤如下:
⑴清洗粉碎:将检验合格的天门冬洗涤、晾干;放入粉碎机中粉碎,过0.5mm筛;
⑵超声提取:将粉末加入21-23倍量蒸馏水,在77-80℃温度下采用频率为30-35kHz的超声波提取两次,每次30分钟;
⑶过滤浓缩:将提取的溶液过滤,合并两次滤液,在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍;
⑷脱蛋白:用10%三氯乙酸调节其pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5分钟,弃去沉淀;
⑸脱色:将上清液加0.1%的活性炭脱色2次;
⑹醇析:将脱色液加4倍量无水乙醇沉淀,放置过夜;
⑺抽滤:将醇析液进行固液分离,留取沉淀物;
⑻洗涤:分别用乙醇、丙酮将沉淀物洗涤2次;
⑼真空冷冻干燥:将沉淀物置于干燥盘内,于真空度为30Pa,温度为-10℃下干燥2小时,即得天冬多糖。
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