CN102516320A - 从氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种从氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，将生产三氯蔗糖的氯化废渣置于多个串联的渗漉筒中，用0-15℃凉水浸泡废渣2-48小时渗漉，打开渗漉筒出口活塞接收渗漉液，同时添加提取溶剂，保持废渣浸没于提取溶剂中；将收集到的4-20倍废渣重量的渗漉液的前半部分浓溶液用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分稀溶液用作下一批次废渣的提取溶剂。该法提取溶剂利用率高、分离效率高、操作方便、设备简单、成本低廉，是适合企业回收三氯蔗糖-6-酯的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用重渗漉法从生产三氯蔗糖的氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，属于三氯蔗糖生产的技术领域。
背景技术
三氯蔗糖-6-酯是三氯蔗糖生产中的关键中间体，通常由蔗糖-6-酯与氯化剂特别是vilsmeier盐反应得到。在氯化过程中不可避免地会产生一氯、二氯、四氯蔗糖-6-酯杂质以及树脂状副产物，因此纯化三氯蔗糖-6-酯去除其中的杂质是制备高品质三氯蔗糖的重要步骤。
三氯蔗糖-6-酯的纯化通常是采用有机溶剂萃取三氯蔗糖-6-酯的水溶液，通过调节有机溶剂与水的两相比例及萃取次数，到达产品与杂质分离的目的。由于一氯、二氯杂质的极性大于三氯蔗糖-6-酯、四氯杂质及树脂状副产物，因此强极性杂质留在水相而弱极性杂质及三氯蔗糖-6-酯进入有机相。有机相再由水反萃取，将三氯蔗糖-6酯与四氯杂质及树脂状副产物分离开来。然而，通常由于选用的有机溶剂与水相部分混溶，因此有机相在带走杂质的同时，也会带走部分三氯蔗糖-6-酯造成产品损失。有机相经蒸馏回收，即可重复使用。蒸馏产生的废渣是黑色焦油状粘稠物质，大多数企业作为固体废渣处理。如何低成本的从废渣中回收三氯蔗糖-6-酯，对提高收率、减少固体废弃物排放、增加企业利润具有重要现实意义。然而在目前的国内外公布的文献资料中，还没有较好的回收方案。
为了探寻一种实用的回收方法，我们对废渣的成分进行了分析。废渣中的成分除了三氯蔗糖-6-酯、四氯杂质外，大多是氯化及蒸馏过程中产生的树脂状杂质与焦油。将该废渣浸于冷水，则部分溶解，再将溶解部分进行分析，其主要成分是三氯蔗糖-6-酯、四氯蔗糖-6-酯及一种水溶性的蔗糖羟基脱水的低聚物，三者比例为1：1：4。如果废渣采用热水溶解，则焦油等杂质会发生部分溶解进入水相，使得水相成分复杂，分离困难。经多次水洗后，可以将三氯蔗糖-6-酯从废渣中分离开来。这种间歇式的水洗方法简单，但效率低周期长，需要重复多次才能提取完全。综合成本、分离效率、操作方便等因素，我们考虑采用重渗漉法回收废渣中的三氯蔗糖-6-酯。
发明内容
技术问题：本发明目的在于提供一种成本低廉、效率高、操作方便的从生产三氯蔗糖的氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法。
技术方案：渗漉法通常较多应用在中药提取中，一般操作是将药材置于渗漉筒中，由上部不断添加提取溶剂，提取溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材有效成分。下层提取溶剂吸收了溶出成分后流出渗漉筒，上层提取溶剂则替代了下层提取溶剂位置，这样提取溶剂与被提取物存在一个浓度梯度，因而始终处于动态提取过程，提取效果远远优于间歇式提取。将多个渗漉筒串联，渗漉液重复用作新药粉的提取溶剂，进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法，称为重渗漉法。重渗漉法提取溶剂利用率高，浸出效率高。
本发明的从氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法为：将生产三氯蔗糖的氯化废渣置于多个串联的渗漉筒中，用0-15℃凉水作为提取溶剂浸泡废渣2-48小时渗漉，打开渗漉筒出口活塞接收渗漉液，同时添加提取溶剂，保持废渣浸没于提取溶剂中；将收集到的4-20倍废渣重量的渗漉液的前半部分浓溶液用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分稀溶液用作下一批次废渣的提取溶剂。
所述串联的渗漉筒为2-4个。
有益效果：本发明中采用重渗漉法提取氯化废渣中的三氯蔗糖-6-酯。首先，本发明重渗漉法机理明了，分离效率高。其次，使用水作提取剂而不采用有机溶剂，且提取剂用量少，成本低廉。第三，与其它分离方法比较，设备简单，操作方便。
具体实施方式
本发明根据重渗漉法原理，提出一种固体废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法：将生产三氯蔗糖的氯化废渣置于多个串联的渗漉筒中，用0-15℃凉水浸泡废渣2-48小时，打开渗漉筒出口活塞接收渗漉液，同时添加凉水，保持废渣浸没于水中。将收集到的4-20倍废渣重量的渗漉液的前半部分（浓溶液）用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分（稀溶液）用作下一批次废渣的提取溶剂。
本发明串联的渗漉筒为2-4个，即可有效地提取回收，又可避免过多的渗漉筒占地过多，操作麻烦。
本发明采用的提取剂为水，考虑到生产成本不使用有机溶剂。采用0-15℃的凉水是由于废渣中含有大量焦油及蔗糖的脱水聚合物，如果水温较高，焦油及聚合物会有部分溶于水相，增加水相成分的复杂程度；而0-15℃的凉水可以溶解三氯蔗糖-6-酯（包括四氯蔗糖-6-酯杂质），而聚合物在其中溶解度小，简化了后处理。
本发明渗漉时间为2-48小时，实际生产操作中根据HPLC检测结果，调节具体的渗漉时间。
本发明收集渗漉液为废渣重量的4-20倍，实际生产操作中根据HPLC检测结果，调节具体的提取剂用量。
将渗漉液的浓溶液用少量非极性溶剂分批萃取，控制两相比例及萃取次数，去除其中的四氯及低聚物后，将该溶液（主要含有三氯蔗糖-6-酯）添加到企业氯化车间生产的三氯蔗糖-6-酯粗品中，进行常规后处理。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：在单个渗漉筒中放入500克三氯蔗糖氯化废渣，并加入1000冰水，浸泡24小时。打开渗漉液出口缓慢接收渗漉液。渗漉过程中应不断补充冰水，使水始终浸没氯化废渣。收集共5000克渗漉液时，HPLC检测不出三氯蔗糖-6酯。
实施例2：将4个渗漉筒串联，各置入1公斤三氯蔗糖氯化废渣后，加入5℃凉水浸泡12小时。打开渗漉液出口缓慢接收渗漉液。渗漉过程中应不断补充冰水，使水始终浸没氯化废渣。收集到16公斤渗漉液时，HPLC检测不出三氯蔗糖-6酯。将前8公斤渗漉液处理回收三氯蔗糖-6-酯，后8公斤用作下一批新的废渣提取剂。
实施例3：将4个渗漉筒串联，各置入1公斤三氯蔗糖氯化废渣，加入0-15℃实施例2中渗漉液的稀溶液部分浸泡24小时。打开渗漉液出口缓慢接收渗漉液。渗漉过程中应不断补充冰水，使水始终浸没氯化废渣。收集到20公斤渗漉液时，HPLC检测不出三氯蔗糖-6酯。将前10公斤渗漉液处理回收三氯蔗糖-6-酯，后10公斤用作下一批新的废渣提取剂。
Claims (2)
1.一种从氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于将生产三氯蔗糖的氯化废渣置于多个串联的渗漉筒中，用0-15℃凉水作为提取溶剂浸泡废渣2-48小时渗漉，打开渗漉筒出口活塞接收渗漉液，同时添加提取剂，保持废渣浸没于提取剂中；将收集到的4-20倍废渣重量的渗漉液的前半部分浓溶液用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分稀溶液用作下一批次废渣的提取溶剂。
2.根据权利要求1所述的从氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于所述串联的渗漉筒为2-4个。
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