CN102507843B - 血栓心脉宁片有效成分的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种血栓心脉宁片有效成分的检测方法，属于中药的检测领域。通过建立对人工麝香的鉴别，并配合原有的槐花的鉴别及含量测定，规范了血栓心脉宁片的检测方法，能更全面的检测臣药的成分和其配伍，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。

Description

血栓心脉宁片有效成分的检测方法
技术领域
本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种血栓心脉宁片的检测方法。
背景技术
中药成分复杂，特别是中药复方往往含多类、多种成分，构成了一个非常复杂的系统。目前，新的有效部位中药制剂和现代复方中药制剂的研发不断增多，新的工艺及多种不同提取方式并用于药品的研究及生产。
随着现代分析测试技术、设备仪器的迅猛发展，中药的含量测定、色谱鉴别成为检测的重要手段。但目前一般只建立某一指标化学成分的含量测定或鉴别，针对上述多种新工艺同时应用的情况，仅建立某单一成分的含量测定或鉴别在很大程度上带有较大的片面性。
血栓心脉宁片具有益气活血，开窍止痛功能，用于气虚血瘀所致的中风、胸痹，症见头晕目眩、半身不遂、胸闷心痛、心悸气短；缺血性中风恢复期、冠心病心绞痛见上述症候者。
血栓心脉宁片为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微香，味微苦。
其处方是：川芎500g，丹参500g，槐花250g，水蛭125g，毛冬青250g，人工麝香1.25g，人工牛黄12.5g，人参茎叶皂苷25g，冰片2.5g，蟾酥1.25g；
制法：以上十味，取人工麝香、冰片、人工牛黄、人参茎叶总皂苷、蟾酥粉碎成细粉；丹参、毛冬青用80％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并铝滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的稠膏，药渣备用。川芎提取挥发油，收集挥发油备用，蒸馏后水溶液另器收集，药渣备用。水蛭与丹参、毛冬青醇提后的药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液放置，药渣与上述川芎药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述各煎液合并，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的稠膏，与丹参、毛冬青醇提取膏混合，于60～70℃干燥，粉碎成细粉；取槐花加适量水，用饱和氢氧化钙水溶液调节pH值至8～9，加热至微沸，保温30分钟，趁热滤过，药渣如上法再提取2次，合并滤液，60～70℃搅拌加入盐酸，调节pH值至4～5，静置1～2小时，抽滤上清液，沉淀用适量水洗3～4次，60℃减压干燥，粉碎成细粉，与上述各细粉混匀，制粒，干燥，加入适量滑石粉，硬脂酸镁，羧甲淀粉钠，喷加川芎挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。每片重0.40g；口服。一次2片，一日3次。
方中以辛温、入肝胆经，行气开郁，祛风燥湿，活血止痛的川芎及苦微温，入心肝经，活血祛瘀，安神宁心之痛，养血的丹参共为君药。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，开窍醒神、通络止痛。佐以冰片、人工牛黄、人参茎叶皂苷三药佐君臣活血化瘀，开窍醒神，通络止痛，清心肝坚肾水，治标为主，兼顾本虚及郁化热之势。使以蟾酥，引药直达病所，强身止痛，通行经络。
血栓心脉宁片原来检测方法中对臣药的鉴别及含量测定方面仅有对槐花的鉴别及含量测定，但同为方中臣药的人工麝香并没有鉴别方法，而臣药是辅助君药加强治疗主病和主证的药物，且因人工麝香价格昂贵，如没有相应的检测手段容易造成不法企业不填或少填人工麝香，使得仅对槐花的鉴别及含量测定在很大程度上带有较大的片面性，不能全面的反映血栓心脉宁片重要成份的含量。
发明内容
本发明提供一种血栓心脉宁片有效成分的检测方法，以解决目前检测方法中存在的对臣药检测方法不全面的问题。
本发明采取的技术方案是，包括如下鉴别方法和含量测定方法：
(一)鉴别方法
槐花的薄层色谱鉴别：取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液备用，取该备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取槐花对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟；
人工麝香的气相色谱鉴别：取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰；
(二)含量测定方法：
槐花：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1％乙酸溶液7∶14∶79为流动相；检测波长为257nm，理论板数按芦丁峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明优点是：规范了血栓心脉宁片的检测方法，通过建立对人工麝香的鉴别，并配合原有的槐花的鉴别及含量测定，能更全面的检测臣药的成分和其配伍，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。
具体实施方式
血栓心脉宁片由吉林华康药业股份有限公司按背景技术中处方和工艺生产提供。
包括如下鉴别方法和含量测定方法：
(一)鉴别方法
取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液备用，
取该备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取槐花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，中国药典2010年版一部附录VI B，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟；
人工麝香的气相色谱鉴别：
取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验、中国药典2010年版一部附录VI E，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
(二)含量测定方法：
槐花照高效液相色谱法中国药典2010年版一部附录VI D测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1％乙酸溶液7∶14∶79为流动相；检测波长为257nm，理论板数按芦丁峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含槐花以无水芦丁(C27H30O16)计，不少于12.0mg。
试验例：采用气相色谱法鉴别人工麝香中的麝香酮。
Agilent 7890A气相色谱仪，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟，FID检测器；按本发明方法制备供试品溶液和麝香酮对照品溶液，同法制备不含人工麝香的阴性对照溶液，5批次样品供试品色谱中，均呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，阴性无干扰。

Claims (1)

1.一种血栓心脉宁片有效成分的检测方法，包括如下槐花鉴别方法和含量测定方法：
槐花鉴别方法：
取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液备用，取该备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取槐花对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水8：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟；
槐花含量测定方法：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1%乙酸溶液7：14：79为流动相；检测波长为257nm，理论板数按芦丁峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
其特征在于：还包括人工麝香的气相色谱鉴别：
取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟，FID检测器；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
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