CN102505178A - 一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,通过原位聚合的方法将高纯度的凹凸棒土纳米粒子掺到含有聚酰胺酸的非质子极性溶剂中,经过湿法(干湿纺)纺丝纺制成形,然后经过环化和热牵伸即可得到含有凹凸棒土纳米粒子的聚酰亚胺纤维。本发明中凹凸棒土纳米粒子的加入能改善聚酰亚胺纤维的力学性能,并显著提高聚酰亚胺纤维的耐热稳定性;制备工艺相简单易行,对环境无污染,得到的纳米复合聚酰亚胺纤维耐热性和力学性能都有了较大提高,有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于聚酰亚胺复合纤维的制备领域,特别涉及一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法。
背景技术
近年来,通过添加纳米粒子改性聚合物纤维的应用越来越广泛,如碳纳米管改性碳纤维(CN200510011678)、芳纶纤维(CN201010128403)、聚酰亚胺纤维(CN 02112048.X),纳米二氧化硅粒子改性碳纤维(CN 200810202621)等。凹凸棒土又名坡缕石,是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物,长径比高,具有广泛的应用领域,它作为一种填料,在材料中可以起到增强作用,同时也能提高复合材料的热稳定性。有研究发现,添加纳米凹凸棒土颗粒对提高PVA纤维强度有着显著的作用(Zhiqin Peng,et al.Journal of Polymer Science,Part B:Polymer Physics 2006,44,1995)。中国专利CN 200810035149.8报道了一种凹凸棒土改性聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,改性后碳纤维原丝强度有了较大提高;专利CN200710044317公开了凹凸棒土改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维的方法;中国专利CN200910083692.X公开了凹凸棒土添加到聚酰亚胺树脂中用来改善材料的力学性能和热性能的方法。但目前尚未见到通过添加凹凸棒土纳米粒子的方法来改性聚酰亚胺纤维的相关报道和专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,该方法得到的纳米复合聚酰亚胺纤维耐热性和力学性能都有了较大提高,有良好的应用前景。
本发明的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,包括:
(1)将凹凸棒土和二胺单体于15~35℃加入到非质子极性溶剂中,搅拌使二胺溶解并使凹凸棒土均匀分散,在-10~30℃加入二酐单体,搅拌使之聚合5~24h即得到凹凸棒纳米粒子聚酰胺酸纺丝浆液;其中,凹凸棒土纳米粒子与聚酰胺酸的质量比为0.1~8∶100;二胺与二酐的摩尔比为1∶0.95~1,二胺与二酐的质量和占浆液总质量的10~30wt%;
(2)将上述纺丝浆液经真空脱泡、过滤,通过喷丝板挤入凝固浴或者经过空气层后进入凝固浴凝固成行,卷绕得初生纤维;
(3)将上述初生纤维在100~400℃的环境下处理1~8h,即得到聚酰亚胺纤维;之后将得到的聚酰亚胺纤维在300~500℃下进行拉伸,即得凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维。
所述步骤(1)中的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。
所述步骤(1)中的凹凸棒土的纯度为90~99.9%,凹凸棒土纳米粒子直径为20~40nm,粒子长度为1000~2000nm。
所述凹凸棒土在与二胺单体混合前在水中超声1~6h,清洗、过滤、干燥。
所述步骤(2)中的凝固浴由去离子水或者去离子水与非质子极性溶剂的混合物组成,非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。
所述步骤(2)中的凝固浴温度为20~95℃,初生纤维的卷绕速度为5~100m/min。
所述步骤(3)中的拉伸倍数为1~5倍。
有益效果
(1)本发明中凹凸棒土纳米粒子的加入能改善聚酰亚胺纤维的力学性能,并显著提高聚酰亚胺纤维的耐热稳定性;
(2)本发明制备工艺相简单易行,对环境无污染,得到的纳米复合聚酰亚胺纤维耐热性和力学性能都有了较大提高,有良好的应用前景。
附图说明
图1为凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的湿法纺丝示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将凹凸棒土原料在有机溶剂中超声3h,经清洗、过滤、干燥得到高纯的凹凸棒土(AT,下同),备用。将0.294g AT和250ml DMAC一起加入三口瓶中,搅拌使之分散,然后加入28.221g ODA,于室温通氮气搅拌直至ODA完全溶解,冰浴使之降温至0℃,然后逐步加入30.741g PMDA,聚合5h得到浅黄色粘稠状聚酰胺酸溶液。室温静置脱泡,将溶液倒入纺丝用料斗,采用30×Φ0.10mm喷丝板,以30℃去离子水为凝固浴,卷绕速度5m/min,经过20℃水浴水洗卷绕得到初生纤维(如图1所示)。纺丝工艺稳定,初生纤维经过100℃、200℃、300℃各处理1小时,然后使之经过400℃的热筒拉伸,拉伸倍数3.0、4.5倍。拉伸后其纤维强度分别8.2cN/dtex、15.2cN/dtex,断裂延伸分别10.2%、5.2%,初始模量分别为,65.8cN/dtex、89.8cN/dtex。
实施例2
将0.590g AT和250ml DMAC加入三口瓶中,搅拌使之分散,然后加入8.563g间苯二胺(m-PDA)和15.856g ODA,于室温通氮气搅拌直至二胺单体完全溶解,冰浴使之降温至0℃,然后逐步加入34.543g PMDA,聚合10h得到暗红色粘稠状聚酰胺酸溶液。室温静置脱泡,将溶液倒入纺丝用料斗,采用30×Φ0.10mm喷丝板,以50℃去离子水为凝固浴,卷绕速度3m/min,经过20℃水浴水洗卷绕得到初生纤维。纺丝工艺稳定,初生纤维经过100℃、200℃、300℃各处理1小时,然后使之经过400℃的热筒拉伸,拉伸倍数3.0倍。拉伸后纤维强度8.9cN/dtex,断裂延伸10.6%,初始模量76.8cN/dtex。
实施例3
将1.470g AT和250ml DMAC一起加入三口瓶中,搅拌使之分散,然后加入18.096g 2,2-二(4-氨基苯)丙烷,于室温通氮气搅拌直至二胺单体完全溶解,冰浴使之降温至0℃,然后逐步加入23.525g联苯四甲酸二酐(BPDA),聚合8h得到黄色粘稠状聚酰胺酸溶液。室温静置脱泡,将溶液倒入纺丝用料斗,采用30×Φ0.10mm喷丝板,以35℃去离子水为凝固浴,卷绕速度2m/min,经过20℃水浴水洗卷绕得到初生纤维。纺丝工艺稳定,初生纤维经过100℃、200℃、300℃各处理1小时,然后使之经过450℃的热筒拉伸,拉伸倍数2.5倍。拉伸后纤维强度7.6cN/dtex,断裂延伸7.8%,初始模量89.2cN/dtex。
实施例4
将0.294g AT和250ml DMAC加入三口瓶中,搅拌使之分散,然后加入12.854g 2,2-二(4-氨基苯基)六氟甲烷和19.938g 2,2-二(4-氨基苯基-4苯氧基)六氟甲烷,于室温通氮气搅拌直至二胺完全溶解,冰浴使之降温至0℃,然后逐步加入12.392g 3,3’,4,4’-苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和13.778g 3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酐(DSDA),聚合16h得到深黄色粘稠状聚酰胺酸溶液。室温静置脱泡,将溶液倒入纺丝用料斗,采用10×Φ0.20mm喷丝板,以50℃去离子水/DMAC(1∶1)为凝固浴,卷绕速度3m/min,经过20℃水浴水洗卷绕得到初生纤维。纺丝工艺稳定,初生纤维经过100℃、200℃、350℃各处理2小时,然后使之经过450℃的热筒拉伸,拉伸倍数4.0倍。拉伸后纤维强度23.7cN/dtex,断裂延伸2.9%,初始模量121.8cN/dtex。
实施例5
将0.294g AT和250ml DMAC加入三口瓶中,搅拌使之分散,然后加入7.000g对苯二胺(p-PDA)和12.835g 4,4-二氨基二苯甲烷(MDA),于室温通氮气搅拌直至二胺完全溶解,冰浴使之降温至0℃,然后逐步加入19.046g 3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)和20.082g3,3’,4,4’-四羧酸二酐二苯醚(OPDA),聚合24h得到深红色粘稠状聚酰胺酸溶液。室温静置脱泡,将溶液倒入纺丝用料斗,采用10×Φ0.20mm喷丝板,以30℃去离子水/DMAC(1∶1)为凝固浴,卷绕速度3m/min,预留5mm的空气段然后进入20℃水浴水洗卷绕得到初生纤维。纺丝工艺稳定,初生纤维经过150℃、250℃、350℃各处理1.5小时,然后使之经过400℃的热筒拉伸,拉伸倍数4.0倍。拉伸后纤维强度18.6cN/dtex,断裂延4.6%,初始模量107.8cN/dtex。
对比例1
将28.221g 4,4-二氨基二苯醚(ODA)和250ml N,N’-二甲基乙酰胺(DMAC)一起加入三口瓶中,于室温通氮气搅拌直至ODA完全溶解,冰浴使之降温至0℃,然后逐步加入30.741g均苯四甲酸酐,聚合4h得到浅黄色粘稠状聚酰胺酸溶液。室温静置脱泡,将溶液倒入纺丝用料斗,采用30×Φ0.10mm喷丝板,以30℃去离子水为凝固浴,卷绕速度5m/min,经过20℃水浴水洗卷绕得到初生纤维。纺丝工艺稳定,初生纤维经过100℃、200℃、300℃各处理1小时,然后使之经过400℃的热筒拉伸,拉伸倍数3.0倍。拉伸后纤维强度4.8cN/dtex,断裂延伸32.5%,初始模量39.2cN/dtex。
Claims (9)
1.一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,包括:
(1)将凹凸棒土和二胺单体于15~35℃加入到非质子极性溶剂中,搅拌使二胺溶解并使凹凸棒土均匀分散,在-10~30℃加入二酐单体,搅拌使之聚合5~24h即得到凹凸棒纳米粒子聚酰胺酸纺丝浆液;其中,凹凸棒土纳米粒子与聚酰胺酸的质量比为0.1~8∶100;二胺与二酐的摩尔比为1∶0.95~1,二胺与二酐的质量和占浆液总质量的10~30wt%;
(2)将上述纺丝浆液经真空脱泡、过滤,通过喷丝板挤入凝固浴或者经过空气层后进入凝固浴凝固成行,卷绕得初生纤维;
(3)将上述初生纤维在100~400℃的环境下处理1~8h,即得到聚酰亚胺纤维;之后将得到的聚酰亚胺纤维在300~500℃下进行拉伸,即得凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的凹凸棒土的纯度为90~99.9%,凹凸棒土纳米粒子直径为20~40nm,粒子长度为1000~2000nm。
6.根据权利要求5所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于:所述凹凸棒土在与二胺单体混合前在水中超声1~6h,清洗、过滤、干燥。
7.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的凝固浴由去离子水或者去离子水与非质子极性溶剂的混合物组成,非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的凝固浴温度为20~95℃,初生纤维的卷绕速度为5~100m/min。
9.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的拉伸倍数为1~5倍。
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