CN103498204A - 一种干喷-湿纺法制造芳纶ⅲ纤维的凝固成形方法及装置 - Google Patents

一种干喷-湿纺法制造芳纶ⅲ纤维的凝固成形方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法及装置，从喷丝板挤出的纤维细流进入凝固盘中央的凝固浴中，经过预凝固后进入U形凝固管中进一步凝固成初生纤维，纤维从U形凝固管的出液口流出后通过导丝轮被引入后段工序继续加工。所述凝固浴由极性有机溶剂与水组成，凝固浴温度控制在10℃-40℃，纤维在凝固浴中的停留时间为0.4s-3.6s，纤维的拉伸比为80%-300%。采用本发明凝固成形方法与装置，能显著提高芳纶Ⅲ纤维的生产效率，纺速可达50-150m/min，并且能减少纤维表观缺陷，提高纤维品质，从而使纺丝工艺的稳定性和纤维产品质量得到有效提高。

Description

一种干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法及装置
技术领域
本发明涉及一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝工艺，更具体地说，本发明涉及一种采用干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ的凝固成形方法及装置，属于化学合成纤维技术领域。
背景技术
芳纶Ⅲ类似于俄罗斯的APMOC纤维，其力学性能全面优于芳纶Ⅱ纤维。芳纶Ⅲ纤维增强复合材料广泛用于国防军工，航空航天及民用高端材料领域。
芳纶Ⅲ聚合物由对苯二甲酰氯，对苯二胺，5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种单体共聚而成，然后通过纺丝技术纺制成纤维。目前国内外芳纶Ⅲ工业化生产都采用湿法纺丝技术制造，而干喷-湿纺的纺丝速度由于可达600～1200m/min，比湿纺高，可使用孔径较大的喷丝头，采用这种工艺，纺丝拉伸倍数大，定向效果好，耐热性高，因此干喷-湿纺现已被广泛用在聚丙烯腈纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维等生产中。
美国专利US4340559公开了一种采用干喷-湿纺方法制造芳纶Ⅱ纤维的凝固成形方法与装置。该方法包括初生纤维在凝固盘与凝固管中拉伸取向与快速凝固过程，其纺丝速度较快，纤维凝固时间较短。芳纶Ⅲ纤维的纺丝原液因其固含量低，喷丝板挤出细流非常脆弱，如采用现有如芳纶Ⅱ纤维的凝固成形技术与装置，纤维挤出细流一进入凝固液中就会发生断裂，无法实现稳定纺丝，因此亟待提供一种适用于芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法与装置。
发明内容
本发明旨在解决采用干喷-湿纺方法制造芳纶Ⅲ过程中，纤维在凝固浴中的凝固成形问题，提供一种低固含量的纺丝挤出细流在凝固浴中连续稳定形成初生纤维的凝固成形方法及装置，为进一步制备高质量的芳纶Ⅲ原丝提供了保障。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：从喷丝板挤出的纤维细流垂直进入凝固装置的凝固盘中央的凝固浴中，经过预凝固后进入U形凝固管中进一步凝固成初生纤维，纤维从U形凝固管的出液口流出后通过导丝轮被引入后段工序继续加工。
所述凝固浴从凝固装置凝固盘边缘底部的进液口流入，经过凝固盘内的凝固液分配网整流后流入凝固盘中，然后从凝固盘中央底部的出液口流出进入凝固装置的U形凝固管，最后从U形凝固管出液口流出。
所述凝固浴由极性有机溶剂与水组成，在该混合有机水溶剂中，极性有机溶剂的含量为10%-60%。
所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或其组合。
所述凝固浴温度控制在10℃-40℃。温度太低，纤维凝固速度太慢；温度太高，纤维凝固速度太快，不利于纤维形成最优的形态结构。
所述从喷丝板挤出的纤维在凝固浴中的停留时间为0.4s-3.6s。停留时间过短，不利于纤维在凝固浴中充分凝固；停留时间太长，对纤维性能提高并无帮助，并且严重影响纤维生产效率。
所述从喷丝板挤出的纤维在凝固浴中的拉伸比为80%-300%。拉伸比太低，将会影响纤维成品的结构性能；拉伸比太高，将恶化纺丝工艺稳定性，并且对纤维质量造成影响。
所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分，所述凝固盘主要由凝固盘座、密封垫、凝固液分配网、凝固盘盖以及溢流管组成，所述U形凝固管主要由U形管、调节管、出丝管组成，U形管的一端与凝固盘连接，另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口、出液口、溢流管，U形凝固管有进液口与出液口，U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口连接，U形凝固管出液口处设置有导丝轮。 
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管的进液口与出液口的高度差根据纺丝速度需要确定，高度差变化范围为0-30mm。
所述凝固盘出液口与U形凝固管内表面为光滑的弧面，内表面粗糙度Ra≤0.05μm，否则将会对纤维造成损害。
本发明的优点在于：
1、采用本发明凝固成形方法及装置，能显著提高芳纶Ⅲ纤维的生产效率，可以使纤维纺丝速度由湿纺的10-30m/min，提高到50-150m/min，纺速大大提高。
2、采用本发明凝固成形方法及装置，能有效降低纤维表面的粗糙度，并减少毛丝形成，从而确保了光滑、规整的成品纤维的生产，使纤维品质显著提高。
3、采用本发明由极性有机溶剂与水组成的凝固浴，以及将凝固浴的温度控制在10℃-40℃，使纤维在凝固浴中的停留时间在0.4s-3.6s，凝固速度快，并可在提高纤维生产效率的同时，确保纤维在凝固浴中的充分凝固及拉伸，进而使纺丝工艺的稳定性和纤维产品质量得到有效提高。
4、本发明凝固成形装置体积小，结构紧凑，而且可实现模块化制造与更换。各结构单元采用模块化制造，易于实现标准化，同时组成单元的生产、维修、更换简单方便，适合推广应用。
附图说明
图1 是本发明凝固成形装置的立体结构示意图
图2 是本发明凝固成形装置的主视图
图中标记：
1 溢流管； 2 凝固盘盖； 3 密封垫； 4 凝固液分配网；5 凝固盘座；6进液口；7 出液口；8 U形管；9 调节管；10 出丝管；11 导丝轮。
具体实施方式
实施例1
从喷丝板挤出的纤维细流垂直进入凝固装置的凝固盘中央的凝固液中，经过预凝固后进入U形凝固管中进一步凝固成初生纤维，纤维从U形凝固管的出液口流出后通过导丝轮被引入后段工序继续加工。
所述凝固液从凝固装置凝固盘边缘底部的进液口6流入，经过凝固盘内的凝固液分配网4整流后流入凝固盘中，然后从凝固盘中央底部的出液口7流出进入凝固装置的U形管8，最后从U形凝固管出液口流出。
所述凝固浴由乙醇与水组成，在混合溶剂中乙醇的含量为60%；凝固浴的温度控制在35℃，纤维在凝固浴中的停留时间为1.5s，纤维在凝固浴中的拉伸比为230%。
所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分，所述凝固盘主要由凝固盘座5、密封垫3、凝固液分配网4、凝固盘盖2以及溢流管1组成，所述U形凝固管主要由U形管8、调节管9、出丝管10组成，U形管的一端与凝固盘连接，另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口6、出液口7、溢流管1，U形凝固管有进液口与出液口，U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口6连接，U形凝固管出液口处设置有导丝轮11。 
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管进液口与出液口的高度差为9mm。
实施例2
从喷丝板挤出的纤维细流垂直进入凝固装置的凝固盘中央的凝固液中，经过预凝固后进入U形凝固管中进一步凝固成初生纤维，纤维从U形凝固管的出液口流出后通过导丝轮被引入后段工序继续加工。
所述凝固液从凝固装置凝固盘边缘底部的进液口6流入，经过凝固盘内的凝固液分配网4整流后流入凝固盘中，然后从凝固盘中央底部的出液口7流出进入凝固装置的U形管8，最后从U形凝固管出液口流出。
所述凝固浴由甲醇与水组成，在混合溶剂中甲醇的含量为45%；凝固浴的温度控制在30℃，纤维在凝固浴中的停留时间为1.5s，纤维在凝固浴中的拉伸比为200%。
所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分，所述凝固盘主要由凝固盘座5、密封垫3、凝固液分配网4、凝固盘盖2以及溢流管1组成，所述U形凝固管主要由U形管8、调节管9、出丝管10组成，U形管的一端与凝固盘连接，另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口6、出液口7、溢流管1，U形凝固管有进液口与出液口，U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口6连接，U形凝固管出液口处设置有导丝轮11。 
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管进液口与出液口的高度差为15mm。
实施例3
从喷丝板挤出的纤维细流垂直进入凝固装置的凝固盘中央的凝固液中，经过预凝固后进入U形凝固管中进一步凝固成初生纤维，纤维从U形凝固管的出液口流出后通过导丝轮被引入后段工序继续加工。
所述凝固液从凝固装置凝固盘边缘底部的进液口6流入，经过凝固盘内的凝固液分配网4整流后流入凝固盘中，然后从凝固盘中央底部的出液口7流出进入凝固装置的U形管8，最后从U形凝固管出液口流出。
所述凝固浴由N，N-二甲基甲酰胺与水组成，在混和溶剂中N，N-二甲基甲酰胺的含量为26%；
凝固浴的温度控制在25℃，纤维在凝固浴中的停留时间为1.2s，纤维在凝固浴中的拉伸比为250%。
所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分，所述凝固盘主要由凝固盘座5、密封垫3、凝固液分配网4、凝固盘盖2以及溢流管1组成，所述U形凝固管主要由U形管8、调节管9、出丝管10组成，U形管的一端与凝固盘连接，另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口6、出液口7、溢流管1，U形凝固管有进液口与出液口，U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口6连接，U形凝固管出液口处设置有导丝轮11。 
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管进液口与出液口的高度差为25mm。
实施例4
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由N，N-二甲基乙酰胺与水组成，在混和溶剂中N，N-二甲基乙酰胺的含量为50%；
凝固浴的温度控制在25℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为1.3s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为110%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为5mm。
实施例5
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由N-甲基吡咯烷酮与水组成，在混和溶剂中N-甲基吡咯烷酮的含量为32%；
凝固浴的温度控制在22℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为1.6s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为200%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为20mm。
实施例6
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由二甲基亚砜与水组成，在混和溶剂中二甲基亚砜的含量为45%；
凝固浴的温度控制在26℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为1.9s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为100%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为2mm。
实施例7
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由甲醇、乙醇与水组成，在混和溶剂中甲醇、乙醇的含量分别为15%和10%；
凝固浴的温度控制在15℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为3.6s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为260%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为22mm。
实施例8
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺与水组成，在混和溶剂中N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺的含量分别为5%、3%和2%；
凝固浴的温度控制在10℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为0.4s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为80%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为8mm。
实施例9
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜与水组成，在混和溶剂中N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的含量分别为10%和8%；
凝固浴的温度控制在40℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为3.0s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为120%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为0mm。
实施例10
与实施例1基本相同，在此基础上
凝固浴由甲醇、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜与水组成，在混和溶剂中甲醇、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的含量分别为5%、7%和8%；
凝固浴的温度控制在38℃；
纤维在凝固浴中的停留时间为3.5s；
纤维在凝固浴中的拉伸比为300%；
U形凝固管进液口与出液口的高度差为30mm。

Claims (10)

1.一种干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：从喷丝板挤出的纤维细流垂直进入凝固装置的凝固盘中央的凝固浴中，经过预凝固后进入U形凝固管中进一步凝固成初生纤维，纤维从U形凝固管的出液口流出后通过导丝轮被引入后段工序继续加工；所述凝固浴从凝固装置凝固盘边缘底部的进液口流入，经过凝固盘内的凝固液分配网整流后流入凝固盘中，然后从凝固盘中央底部的出液口流出进入凝固装置的U形凝固管，最后从U形凝固管出液口流出。
2.如权利要求1所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：所述凝固浴由极性有机溶剂与水组成，在该混合有机水溶剂中，极性有机溶剂的含量为10%-60%。
3.如权利要求2所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或其组合。
4.如权利要求1或2所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：所述凝固浴温度控制在10℃-40℃。
5.如权利要求1所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：所述从喷丝板挤出的纤维在凝固浴中的停留时间为0.4s-3.6s。
6.如权利要求1或5所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法，其特征在于：所述从喷丝板挤出的纤维在凝固浴中的拉伸比为80%-300%。
7.一种实现如权利要求1所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形方法的装置，其特征在于：所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分，所述凝固盘主要由凝固盘座（5）、密封垫（3）、凝固液分配网（4）、凝固盘盖（2）以及溢流管（1）组成，所述U形凝固管主要由U形管（8）、调节管（9）、出丝管（10）组成，U形管的一端与凝固盘连接，另一端与调节管活动连接。
8.如权利要求7所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形装置，其特征在于：所述凝固盘上设置有进液口（6）、出液口（7）、溢流管（1），U形凝固管有进液口与出液口，U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口（6）连接，U形凝固管出液口处设置有导丝轮（11）。
9.如权利要求7或8所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形装置，其特征在于：所述U形凝固管的进液口与出液口的高度差根据纺丝速度需要确定，高度差变化范围为0-30mm。
10.如权利要求7或8所述的干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的凝固成形装置，其特征在于：所述凝固盘出液口（7）与U形凝固管内表面为光滑的弧面，内表面粗糙度Ra≤0.05μm。
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