CN102504924A - 一种poss改性植物油乳液脱模剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种POSS改性植物油乳液脱模剂及其制备方法，其中脱模剂是以植物油为基体，以POSS-植物油聚合物为改性剂，并添加乳化剂、消泡剂和稳定剂得到；其原料按质量百分比构成为：植物油10-20％，POSS-植物油聚合物0.1-1％，乳化剂1-3％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。本发明脱模剂具有良好的脱模效果，剥离性好，脱模后混凝土表面光滑平整无缺陷，模具混凝土粘量少，对模板无锈蚀，绿色、环保且对人体无伤害。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种脱模剂及其制备方法，具体地说是一种POSS改性植物油乳液脱模剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。
二、背景技术
混凝土脱模剂又称混凝土隔离剂或脱模润滑剂，是一种涂于模板内壁起润滑和隔离作用，使混疑土在硬化后拆模顺利脱离模板，保持混凝土形状完整无损的天然或化学材料。
长期以来，国内主要采用机油、柴油、矿物油，以及皂液、皂化动植物油下脚料等作为脱模剂。传统机油柴油等脱模剂对钢筋及混凝土表面产生污染，脱模效果一般。矿物油类脱模剂的使用造成矿物油散失于环境，污染环境，并且机油、柴油、矿物油均属于不可再生资源。植物油基脱模剂作为环保型脱模剂，具有可再生、可生物降解且对人体无伤害的优点，最重要的是使用植物油基脱模剂可以提高混凝土表面质量，但用于高质量工程仍有缺陷，即模具沾灰，脱模性能不好。
三、发明内容
本发明旨在提供一种绿色环保、脱模性能良好的POSS改性植物油乳液脱模剂及制备方法。所要解决的技术问题是改进提高植物油基脱模剂的脱模性能。
为了提高脱模时的剥离性能，减小沾灰，发明人选择用有机硅改性植物油制备脱模剂。有机硅因其化学惰性，润滑性，低表面能以及成膜能力强，从而具有优异的脱模性能，被认为是最适宜应用的脱模剂。在众多的有机硅中，多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)在性能上具有更低的表面能，因此脱模剥离效果更佳。目前用POSS改性植物油制备脱模剂在国内外文献中尚未发现报道。此类脱模剂以植物油为原料，绿色环保，对人体无害，脱模效果优异。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明POSS改性植物油乳液脱模剂的特点在于：所述脱模剂是以植物油为基体，以POSS-植物油聚合物为改性剂，并添加乳化剂、消泡剂和稳定剂；
其原料按质量百分比构成如下：
植物油10-20％，POSS-植物油聚合物0.1-1％，乳化剂1-3％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。
本发明POSS改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括环氧植物油的合成、植物油醇的合成、POSS-植物油聚合物的合成和POSS改性植物油乳液的制备，具体按以下方法操作：
所述环氧植物油的合成是将菜籽油20g、乙酸15g和催化剂732#强酸性阳离子树脂1.2g混合后滴加过氧化氢，控制滴加2h，滴加完毕后于60℃保温反应4小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到环氧植物油；
过氧化氢和乙酸摩尔比为1.2∶1；
所述植物油醇的合成是向10g环氧植物油中滴加15g乙酸，控制滴加1h左右，滴加完毕后于55℃保温反应2小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到植物油醇；
所述POSS-植物油聚合物的合成是将丁二酰氯溶解于精制的二氯甲烷中，冰水浴，在氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的T7钠盐(七聚(苯基)倍半硅氧烷三硅醇钠)，控制1h内滴完，丁二酰氯与T7钠盐摩尔比比为3∶1，滴加完毕后在冰水浴中反应3小时，再于室温下反应3小时，反应完后向反应液中加入三乙胺，三乙胺和丁二酰氯的摩尔比1∶1，再于冰水浴、氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的植物油醇，植物油醇与T7钠盐摩尔比为9∶1，滴加完后在冰水浴中反应3h，再于室温下反应3h，反应完成后过滤，依次经水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并通过旋转蒸发和油泵抽除除去溶剂，得到POSS-植物油聚合物；
所述POSS改性植物油乳液的制备是常规的混合过程，具体是将配比量的POSS-植物油聚合物分散到植物油中，搅拌下加入乳化水至乳液转相，所述乳化水是配比量的乳化剂、消泡剂和稳定剂以及部分去离子水混合得到的；继续搅拌20min后将乳化水加完，乳化水的添加总时间控制在30min，搅拌20min后加入余量的去离子水，使植物油的含量为10-20％，继续搅拌20min后得到POSS改性植物油乳液脱模剂。
所述植物油为非转基因植物油；所述乳化剂为非离子型表面活性剂；所述稳定剂为汉生胶；所述消泡剂为有机硅系消泡剂。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明用有机硅改性植物油制备脱模剂，使脱模剂具有优异的脱模剥离性能；本发明脱模剂采用植物油为生产原料，绿色环保，可再生可降解，对人体、环境均无害，脱模效果优异。
四、附图说明
图1a、b分别为本发明植物油即菜籽油和环氧植物油的红外谱图。通过对比可发现：环氧植物油的红外谱图中1654cm-1处C＝C双键特征伸缩振动峰消失，在3013cm-1处双键的C-H伸缩振动峰也消失，并且在824cm-1处出现了C-O-C环氧基团的特征振动峰，说明植物油中碳碳双键被氧化生成了环氧基团。
图2a、b分别为环氧植物油和植物油醇的红外谱图。通过对比可发现：环氧植物油红外谱图中824cm-1处的环氧基团吸收峰在开环反应2h后消失，同时在植物油醇的红外谱图中3442cm-1处出现强的羟基缔合宽峰，从而证明了植物油醇合成。
图3a、b分别为植物油醇和POSS-植物油聚合物的红外谱图。通过对比可发现：POSS-植物油聚合物的红外谱图中在1132cm-1处出现Si-O-Si伸缩振动吸收峰，3054cm-1，1432cm-1分别对应T7钠盐中苯环的C-H伸缩振动峰和C-C的特征吸收峰，1094cm-1出现Si-O-C特征吸收峰，说明丁二酰氯的一端已接枝上T7钠盐；1741cm-1对应植物油酯基吸收峰，丁二酰氯的C＝O伸缩振动吸收峰在1800cm-1，而在1786cm-1出现新的酯基吸收峰，说明丁二酰氯的另一端已接枝上植物油醇，即证明POSS-植物油聚合物的合成。由于反应中植物油醇较T7钠盐过量，故在3461cm-1处的羟基特征吸收峰并未消失。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中POSS改性植物油乳液脱模剂按质量百分比构成如下：
植物油10％，POSS-植物油聚合物0.1％，乳化剂2％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。
本发明POSS改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括环氧植物油的合成、植物油醇的合成、POSS-植物油聚合物的合成和POSS改性植物油乳液的制备，具体按以下方法操作：
环氧植物油的合成是将菜籽油20g、乙酸15g和催化剂732#强酸性阳离子树脂1.2g混合后滴加过氧化氢，控制滴加2h，滴加完毕后于60℃保温反应4小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到环氧植物油；
过氧化氢和乙酸摩尔比为1.2∶1；
植物油醇的合成是向10g环氧植物油中滴加15g乙酸，控制滴加1h左右，滴加完毕后于55℃保温反应2小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到植物油醇；
POSS-植物油聚合物的合成是将丁二酰氯溶解于精制的二氯甲烷中，冰水浴，在氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的T7钠盐，控制1h内滴完，丁二酰氯与T7钠盐摩尔比比为3∶1，滴加完毕后在冰水浴中反应3小时，再于室温下反应3小时，反应完后向反应液中加入三乙胺，三乙胺和丁二酰氯的摩尔比1∶1，再于冰水浴、氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的植物油醇，植物油醇与T7钠盐摩尔比为9∶1，滴加完后在冰水浴中反应3h，再于室温下反应3h，反应完成后过滤，依次经水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并通过旋转蒸发和油泵抽除除去溶剂，得到POSS-植物油聚合物；
POSS改性植物油乳液的制备是将制备的POSS-植物油聚合物分散到菜籽油中，搅拌下加入50℃的乳化水至乳液转相，其中乳化水是乳化剂、消泡剂和稳定剂以及部分去离子水混合后得到，乳化水中去离子水的质量占去离子水总质量的78-80％；继续搅拌20min后将乳化水加完，乳化水的添加总时间控制在30min，搅拌20min后加入余量去离子水，继续搅拌20min后得到POSS改性植物油乳液脱模剂。随后进行混凝土脱模实验。
本实施例中使用的植物油为非转基因菜籽油；所述乳化剂为非离子型表面活性剂GR-260，格闰宁化工科技有限公司生产；所述稳定剂为汉生胶，广州恒成生物科技有限公司生产；所述消泡剂为有机硅系消泡剂，国药集团化学试剂有限公司生产；732#强酸性阳离子树脂，国药集团化学试剂有限公司生产。
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
实施例2：
本实施例中POSS改性植物油乳液脱模剂按质量百分比构成如下：
植物油13％，POSS-植物油聚合物0.3％，乳化剂2％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。
本发明POSS改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括环氧植物油的合成、植物油醇的合成、POSS-植物油聚合物的合成和POSS改性植物油乳液的制备，具体按以下方法操作：
环氧植物油的合成是将菜籽油20g、乙酸15g和催化剂732#强酸性阳离子树脂1.2g混合后滴加过氧化氢，控制滴加2h，滴加完毕后于60℃保温反应4小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到环氧植物油；
过氧化氢和乙酸摩尔比为1.2∶1；
植物油醇的合成是向10g环氧植物油中滴加15g乙酸，控制滴加1h左右，滴加完毕后于55℃保温反应2小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到植物油醇；
POSS-植物油聚合物的合成是将丁二酰氯溶解于精制的二氯甲烷中，冰水浴，在氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的T7钠盐，控制1h内滴完，丁二酰氯与T7钠盐摩尔比比为3∶1，滴加完毕后在冰水浴中反应3小时，再于室温下反应3小时，反应完后向反应液中加入三乙胺，三乙胺和丁二酰氯的摩尔比1∶1，再于冰水浴、氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的植物油醇，植物油醇与T7钠盐摩尔比为9∶1，滴加完后在冰水浴中反应3h，再于室温下反应3h，反应完成后过滤，依次经水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并通过旋转蒸发和油泵抽除除去溶剂，得到POSS-植物油聚合物；
POSS改性植物油乳液的制备是将制备的POSS-植物油聚合物分散到菜籽油中，搅拌下加入50℃的乳化水至乳液转相，其中乳化水是乳化剂、消泡剂和稳定剂以及部分去离子水混合后得到，乳化水中去离子水的质量占去离子水总质量的78-80％；继续搅拌20min后将乳化水加完，乳化水的添加总时间控制在30min，搅拌20min后加入余量的去离子水，继续搅拌20min后得到POSS改性植物油乳液脱模剂。随后进行混凝土脱模实验。
本实施例中使用的植物油为非转基因菜籽油；所述乳化剂为非离子型表面活性剂GR-260，格闰宁化工科技有限公司生产；所述稳定剂为汉生胶，广州恒成生物科技有限公司生产；所述消泡剂为有机硅系消泡剂，国药集团化学试剂有限公司生产；732#强酸性阳离子树脂，国药集团化学试剂有限公司生产。
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
实施例3：
本实施例中POSS改性植物油乳液脱模剂按质量百分比构成如下：
植物油16％，POSS-植物油聚合物0.5％，乳化剂2％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。
本发明POSS改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括环氧植物油的合成、植物油醇的合成、POSS-植物油聚合物的合成和POSS改性植物油乳液的制备，具体按以下方法操作：
环氧植物油的合成是将菜籽油20g、乙酸15g和催化剂732#强酸性阳离子树脂1.2g混合后滴加过氧化氢，控制滴加2h，滴加完毕后于60℃保温反应4小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到环氧植物油；
过氧化氢和乙酸摩尔比为1.2∶1；
植物油醇的合成是向10g环氧植物油中滴加15g乙酸，控制滴加1h左右，滴加完毕后于55℃保温反应2小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到植物油醇；
POSS-植物油聚合物的合成是将丁二酰氯溶解于精制的二氯甲烷中，冰水浴，在氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的T7钠盐，控制1h内滴完，丁二酰氯与T7钠盐摩尔比比为3∶1，滴加完毕后在冰水浴中反应3小时，再于室温下反应3小时，反应完后向反应液中加入三乙胺，三乙胺和丁二酰氯的摩尔比1∶1，再于冰水浴、氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的植物油醇，植物油醇与T7钠盐摩尔比为9∶1，滴加完后在冰水浴中反应3h，再于室温下反应3h，反应完成后过滤，依次经水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并通过旋转蒸发和油泵抽除除去溶剂，得到POSS-植物油聚合物；
POSS改性植物油乳液的制备是将制备的POSS-植物油聚合物分散到菜籽油中，搅拌下加入50℃的乳化水至乳液转相，其中乳化水是乳化剂、消泡剂和稳定剂以及部分去离子水混合后得到，乳化水中去离子水的质量占去离子水总质量的78-80％；继续搅拌20min后将乳化水加完，乳化水的添加总时间控制在30min，搅拌20min后加入余量的去离子水，继续搅拌20min后得到POSS改性植物油乳液脱模剂。随后进行混凝土脱模实验。
本实施例中使用的植物油为非转基因菜籽油；所述乳化剂为非离子型表面活性剂GR-260，格闰宁化工科技有限公司生产；所述稳定剂为汉生胶，广州恒成生物科技有限公司生产；所述消泡剂为有机硅系消泡剂，国药集团化学试剂有限公司生产；732#强酸性阳离子树脂，国药集团化学试剂有限公司生产。
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
实施例4：
本实施例中POSS改性植物油乳液脱模剂按质量百分比构成如下：
植物油20％，POSS-植物油聚合物1％，乳化剂2％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。
本发明POSS改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括环氧植物油的合成、植物油醇的合成、POSS-植物油聚合物的合成和POSS改性植物油乳液的制备，具体按以下方法操作：
环氧植物油的合成是将菜籽油20g、乙酸15g和催化剂732#强酸性阳离子树脂1.2g混合后滴加过氧化氢，控制滴加2h，滴加完毕后于60℃保温反应4小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到环氧植物油；
过氧化氢和乙酸摩尔比为1.2∶1；
植物油醇的合成是向10g环氧植物油中滴加15g乙酸，控制滴加1h左右，滴加完毕后于55℃保温反应2小时，将产物洗涤至中性，干燥后得到植物油醇；
POSS-植物油聚合物的合成是将丁二酰氯溶解于精制的二氯甲烷中，冰水浴，在氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的T7钠盐，控制1h内滴完，丁二酰氯与T7钠盐摩尔比比为3∶1，滴加完毕后在冰水浴中反应3小时，再于室温下反应3小时，反应完后向反应液中加入三乙胺，三乙胺和丁二酰氯的摩尔比1∶1，再于冰水浴、氮气气氛中滴加溶解于精制二氯甲烷中的植物油醇，植物油醇与T7钠盐摩尔比为9∶1，滴加完后在冰水浴中反应3h，再于室温下反应3h，反应完成后过滤，依次经水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并通过旋转蒸发和油泵抽除除去溶剂，得到POSS-植物油聚合物；
POSS改性植物油乳液的制备是将制备的POSS-植物油聚合物分散到菜籽油中，搅拌下加入50℃的乳化水至乳液转相，其中乳化水是乳化剂、消泡剂和稳定剂以及部分去离子水混合后得到，乳化水中去离子水的质量占去离子水总质量的78-80％；继续搅拌20min后将乳化水加完，乳化水的添加总时间控制在30min，搅拌20min后加入余量的去离子水，继续搅拌20min后得到POSS改性植物油乳液脱模剂。随后进行混凝土脱模实验。
本实施例中使用的植物油为非转基因菜籽油；所述乳化剂为非离子型表面活性剂GR-260，格闰宁化工科技有限公司生产；所述稳定剂为汉生胶，广州恒成生物科技有限公司生产；所述消泡剂为有机硅系消泡剂，国药集团化学试剂有限公司生产；732#强酸性阳离子树脂，国药集团化学试剂有限公司生产。
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
本发明通过乳液法制备了POSS改性植物油乳液混凝土脱模剂，POSS改性植物油乳液脱模剂是一类高效脱模剂，原料来源丰富，对环境完全没有污染，对人体无伤害，脱模剥离性能优异，脱模得到的混凝土表面光滑完整，无缺陷，模板混凝土粘量小，对模板无锈蚀。
Claims (3)
1.一种POSS改性植物油乳液脱模剂，其特征在于：所述脱模剂是以植物油为基体，以POSS-植物油聚合物为改性剂，并添加乳化剂、消泡剂和稳定剂得到；
其原料按质量百分比构成如下：
植物油10-20％，POSS-植物油聚合物0.1-1％，乳化剂1-3％，消泡剂0.2％，稳定剂0.1％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的POSS改性植物油乳液脱模剂，其特征在于：所述植物油为非转基因植物油；所述乳化剂为非离子型表面活性剂；所述稳定剂为汉生胶；所述消泡剂为有机硅系消泡剂。
3.一种权利要求1或2所述的POSS改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括环氧植物油的合成、植物油醇的合成、POSS-植物油聚合物的合成和POSS改性植物油乳液的制备，其特征在于：
所述POSS-植物油聚合物的合成是将丁二酰氯溶解于二氯甲烷中，冰水浴，在氮气气氛中滴加T7钠盐，丁二酰氯与T7钠盐摩尔比比为3∶1，滴加完毕后在冰水浴中反应3小时，再于室温下反应3小时，反应完后向反应液中加入三乙胺，三乙胺和丁二酰氯的摩尔比1∶1，再于冰水浴、氮气气氛中滴加植物油醇，植物油醇与T7钠盐摩尔比为9∶1，滴加完后在冰水浴中反应3h，再于室温下反应3h，反应完成后过滤，依次经水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并除去溶剂后得到POSS-植物油聚合物。
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