CN103305329A - 一种peg改性植物油乳液脱模剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PEG改性植物油乳液脱模剂的制备方法，以植物油为原料，首先与甲醇酯交换，再与PEG进行酯交换反应，得到PEG-植物油聚合物，乳化后即得脱模剂。本发明PEG改性植物油乳液脱模剂剥离性能优异，脱模得到的混凝土表面光滑完整、无缺陷、粘灰量小（即粘附在每平方米模具上的混凝土的质量）、对模板无锈蚀、对环境没有污染，是真正的绿色环保脱模剂。

Description

一种PEG改性植物油乳液脱模剂的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种脱模剂的制备方法，具体地说是一种PEG改性植物油乳液脱模剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。
二、背景技术
混凝土脱模剂又称混凝土隔离剂或脱模润滑剂，是一种涂于模板内壁起润滑和隔离作用，使混疑土在硬化后拆模顺利脱离模板，保持混凝土形状完整无损的天然或化学材料。
目前，国内主要采用机油、柴油、矿物油，以及皂液、皂化动植物油下脚料等作为脱模剂。传统的机油柴油等矿物油基脱模剂对钢筋及混凝土表面产生污染，脱模效果不是很好。矿物油基脱模剂的使用造成矿物油流失到环境中，污染环境，且机油、柴油、矿物油均属于不可再生资源。植物油基脱模剂作为环保型脱模剂，具有可再生、可生物降解且对人体无伤害的优点，最重要的是使用植物油基脱模剂可以提高混凝土表面质量，但用于高质量工程仍有缺陷（模具沾灰）。
三、发明内容
本发明旨在提供一种绿色环保、脱模性能良好的PEG改性植物油乳液脱模剂的制备方法，以提高脱模时的剥离性能，减小沾灰。
聚乙二醇（PEG）因其无毒、无刺激性，优良的润滑性，分散性，低表面能以及成膜能力强，从而具有优异的脱模性能。本发明以聚乙二醇为改性剂改性植物油制备得到脱模剂，绿色环保，对人体无害，脱模效果优异。
本发明以植物油为原料，首先与甲醇酯交换，再与PEG进行酯交换反应，得到PEG-植物油聚合物，乳化后即得脱模剂。本发明PEG改性植物油乳液脱模剂剥离性能优异，脱模得到的混凝土表面光滑完整、无缺陷、粘灰量小（即粘附在每平方米模具上的混凝土的质量）、对模板无锈蚀、对环境没有污染，是真正的绿色环保脱模剂。
本发明PEG改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括一次酯交换、二次酯交换和乳化各单元过程，其特征在于：
所述一次酯交换是将干燥后的植物油20g置于反应器中，向反应器中滴加5-6g质量浓度6-8%的氢氧化钾甲醇溶液，滴加时间控制在20min左右，滴完后于60℃保温反应1h，反应结束后将产物洗涤至中性，除去溶剂后得到植物油甲酯；
所述二次酯交换是将15g植物油甲酯和植物油甲酯质量3-5%的催化剂纳米氧化镁置于反应器中，向反应器中滴加20g PEG，滴完后于200℃保温反应8h，反应结束后过滤，旋蒸除去溶剂，得到PEG-植物油聚合物；催化剂纳米氧化镁的添加量优选为植物油甲酯质量的4%；
所述乳化是将PEG-植物油聚合物加入到反应器中，随后向反应器中加入乳化水，搅拌乳化50-60min，再加入蒸馏水稀释，继续搅拌15-25min后得到固含量5-20%的PEG改性植物油乳液脱模剂；
所述乳化水为乳化剂的去离子水溶液；所述乳化剂的质量为所述PEG-植物油聚合物质量的5-35%。
所述植物油为非转基因菜籽油。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂，选自烷基醇胺型非离子型表面活性剂、多元醇型非离子型表面活性剂或聚氧乙烯型非离子型表面活性剂，优选乳化剂OP-10。
制备过程中乳化水的温度加热至35-45℃加入反应器。
PEG的数均分子量优选为200-600。
所述乳化水为质量浓度2%的乳化剂的去离子水溶液；所述乳化水的质量为总水量质量的78-80%，用于稀释的蒸馏水的质量为总水量质量的20-22%。总水量即为乳化水和用于稀释的蒸馏水的总质量。
本发明通过乳液法制备了PEG改性植物油乳液混凝土脱模剂，PEG改性后的植物油有很好的自乳化能力，减少了乳化剂的使用；本发明脱模剂不易产生气泡，节省了消泡剂的加入，所以很大程度上节省了生产成本。同时PEG改性植物油乳液脱模剂还是一类高性能脱模剂，剥离性能优异，脱模得到的混凝土表面光滑完整、无缺陷、粘灰量小、对模板无锈蚀。此类脱模剂原料来源丰富，对环境没有污染，是真正的绿色环保脱模剂。
四、附图说明
图1是菜籽油在一次酯交换前后的红外谱图。其中曲线a为菜籽油，曲线b为菜籽油甲酯。从图1中可以看出，菜籽油和菜籽油甲酯在4000～1470cm-1的基团特征吸收频率的吸收峰基本一致，主要的吸收峰在2928cm-1、2857cm-1处为甲基吸收，在1743cm-1为羰基吸收，而在1470～1165cm-1有极强的吸收双峰存在，证明菜籽油和菜籽油甲酯均为羧酸酯。但是对比1470～1165cm-1双强峰为脂肪酸甲酯的特征峰，874、1019cm-1双峰分别为-OCH3基团的面内和面外弯曲振动特征峰，这些峰与菜籽油的FTIR光谱都明显不同，表明此酯交换反应获得的产品确实为菜籽油甲酯。
图2是菜籽油甲酯在二次酯交换前后的红外谱图。其中曲线a为菜籽油甲酯，曲线b为PEG-菜籽油聚合物。从图2中可以看出，菜籽油甲酯在1465cm-1～1170cm-1处的双强甲基吸收峰在与PEG进行酯交换之后消失了，在3370cm-1处出现了强的羟基吸收峰，说明菜籽油甲酯与PEG发生了酯交换反应生成了PEG-菜籽油聚合物。
五、具体实施方式
实施例1：
1、一次酯交换
将干燥后的菜籽油20g置于反应器中，向反应器中滴加5.2g质量浓度6-8%的氢氧化钾甲醇溶液，滴加时间控制在20min左右，滴完后于60℃保温反应1h，反应结束后将产物洗涤至中性，除去溶剂后得到菜籽油甲酯；
2、二次酯交换
将15g菜籽油甲酯和0.6g催化剂纳米氧化镁置于反应器中，向反应器中滴加20g PEG400，滴完后于200℃保温反应8h，反应结束后过滤，旋蒸除去溶剂，得到PEG-菜籽油聚合物；
3、乳化
将PEG-菜籽油聚合物5g加入到反应器中，在高速搅拌下将40℃质量浓度为2%的乳化剂OP-10的去离子水溶液76g（即乳化水）缓慢加入反应器中至乳液转相，维持搅拌30min，继续缓慢加毕乳化水，继续搅拌20min，随后再向反应器加入蒸馏水19g，搅拌20min后出料，得到PEG改性植物油乳液脱模剂，固含量为5%。
将本实施例制备的PEG改性植物油乳液脱模剂按照混凝土行业标准JC/T949-2005进行混凝土脱模实验，实验结果如下表所示。
Figure BDA00003442588900031
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
实施例2：
本实施例步骤1和步骤2的制备方法同实施例1。
3、乳化
将PEG-菜籽油聚合物10g加入到反应器中，在高速搅拌下将40℃质量浓度为2%的乳化剂OP-10的去离子水溶液72g（即乳化水）缓慢加入反应器中至乳液转相，维持搅拌30min，继续缓慢加毕乳化水，继续搅拌20min，随后再向反应器加入蒸馏水18g，搅拌20min后出料，得到PEG改性植物油乳液脱模剂，固含量为10%。
将本实施例制备的PEG改性植物油乳液脱模剂按照混凝土行业标准JC/T949-2005进行混凝土脱模实验，实验结果如下表所示。
Figure BDA00003442588900041
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
实施例3：
本实施例步骤1和步骤2的制备方法同实施例1。
3、乳化
将PEG-菜籽油聚合物15g加入到反应器中，在高速搅拌下将40℃质量浓度为2%的乳化剂OP-10的去离子水溶液68g（即乳化水）缓慢加入反应器中至乳液转相，维持搅拌30min，继续缓慢加毕乳化水，继续搅拌20min，随后再向反应器加入蒸馏水17g，搅拌20min后出料，得到PEG改性植物油乳液脱模剂，固含量为15%。
将本实施例制备的PEG改性植物油乳液脱模剂按照混凝土行业标准JC/T949-2005进行混凝土脱模实验，实验结果如下表所示。
Figure BDA00003442588900042
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
实施例4：
本实施例步骤1和步骤2的制备方法同实施例1。
3、乳化
将PEG-菜籽油聚合物20g加入到反应器中，在高速搅拌下将40℃质量浓度为2%的乳化剂OP-10的去离子水溶液64g（即乳化水）缓慢加入反应器中至乳液转相，维持搅拌30min，继续缓慢加毕乳化水，继续搅拌20min，随后再向反应器加入蒸馏水16g，搅拌20min后出料，得到PEG改性植物油乳液脱模剂，固含量为20%。
将本实施例制备的PEG改性植物油乳液脱模剂按照混凝土行业标准JC/T949-2005进行混凝土脱模实验，实验结果如下表所示。
Figure BDA00003442588900051
由上表可知，本实施例制备的脱模剂主指标均符合国家标准。
本发明通过乳液法制备了PEG改性植物油乳液混凝土脱模剂，PEG改性后的植物油有很好的自乳化能力，减少了乳化剂的使用；不易产生气泡，节省了消泡剂的加入，所以很大程度上节省了生产成本。同时PEG改性植物油乳液脱模剂还是一类高性能脱模剂，剥离性能优异，脱模得到的混凝土表面光滑完整、无缺陷、粘灰量小、对模板无锈蚀。此类脱模剂原料来源丰富，对环境没有污染，是真正的绿色环保脱模剂。

Claims (7)

1.一种PEG改性植物油乳液脱模剂的制备方法，包括一次酯交换、二次酯交换和乳化各单元过程，其特征在于：
所述一次酯交换是将干燥后的植物油20g置于反应器中，向反应器中滴加5-6g质量浓度6-8%的氢氧化钾甲醇溶液，滴完后于60℃保温反应1h，反应结束后将产物洗涤至中性，除去溶剂后得到植物油甲酯；
所述二次酯交换是将15g植物油甲酯和植物油甲酯质量3-5%的催化剂纳米氧化镁置于反应器中，向反应器中滴加20g PEG，滴完后于200℃保温反应8h，反应结束后过滤，旋蒸除去溶剂，得到PEG-植物油聚合物；
所述乳化是将PEG-植物油聚合物加入到反应器中，随后向反应器中加入乳化水，搅拌乳化50-60min，再加入蒸馏水稀释，继续搅拌15-25min后得到固含量5-20%的PEG改性植物油乳液脱模剂；所述乳化水为乳化剂的去离子水溶液，所述乳化剂的质量为所述PEG-植物油聚合物质量的5-35%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述植物油为非转基因菜籽油。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述乳化剂为非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：
所述乳化剂选自烷基醇胺型非离子型表面活性剂、多元醇型非离子型表面活性剂或聚氧乙烯型非离子型表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
乳化水的温度加热至35-45℃再加入反应器。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
PEG的数均分子量为200-600。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述乳化水为质量浓度2%的乳化剂的去离子水溶液；所述乳化水的质量为总水量质量的78-80%，用于稀释的蒸馏水的质量为总水量质量的20-22%。
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