CN102504735A - 一种热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热熔压敏胶及其制备方法，用于提高初粘性、改善渗油性、改良模切性等问题。其组成以重量份计为：基体树脂25～40，增粘剂48～60，增塑剂12～22，稳定剂0.6～1.2；其中，所述基体树脂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物与苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶，二者的重量份比为1.2～3.1。本发明提供的热熔压敏胶初粘性好，剥离强度高，持粘性达标，高温试验条件下7天无渗油、常温可放置一年无渗油，具有优良的模切性能，软化点达到115℃。本发明热熔压敏胶完全能够满足制作背胶袋、标贴、胶带的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型压敏胶，特别涉及适用于标贴、背胶袋、胶带的热熔压敏胶，属粘合剂技术领域。
背景技术
目前，生产过程中使用传统的乳液型和溶剂型压敏胶对环境有一定污染，随着人们环保意识的增强，它们正逐渐被人们放弃。热熔压敏胶受到青睐，被日益广泛使用于人们的日常生活中，比如标贴、包装、医疗卫生、物流背胶袋等领域。但是通用的热熔压敏胶在一些性能上不能满足一些有特殊要求的领域。制作标贴、背胶袋、胶带所用的热熔压敏胶要求不溢胶、不渗油、剥离强度高、模切性要好，而且低温性能要好。
一般市售的热熔压敏胶存在如下的缺陷：1.胶中的增塑剂从胶中析出，污染标贴，使标贴脱落；2.胶带表面的胶会逐渐转移到胶带的侧面，造成胶带、背胶袋的粘连质量事故；3. 粘结强度低，达不到揭下来对粘附表面进行破坏的要求；4.模切性不好，使切刀粘胶造成切不断、切不齐而需停车擦刀，降低生产效率。上述问题的症结在于制作热熔压敏胶的配方及制备方法存有缺欠。
申请号为200910201023.8、名称为“一种聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三元嵌段共聚物热熔压敏胶的制备方法”的中国专利公开了一种热熔压敏胶的制备方法，该方法包括：按照质量比依次称取聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三元嵌段共聚物、复合增粘树脂、软化剂和抗氧剂,于300～600rpm/min转速下搅拌。混合均匀后于150～180℃下加热搅拌熔融,直至胶液透明。再将其置于80～120℃预热的涂布机上,涂布后贴隔离纸,即得聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三元嵌段共聚物热熔压敏胶粘剂的步骤，但该方法所得的热熔压敏胶仍然具有剥离强度较低、持粘时间较短、软化点较低等问题。
因此，改进热熔压敏胶配方及制备方法，提升其性能指标，是解决上述问题的有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种热熔压敏胶，该压敏胶具有初粘好、不渗油、模切性好等综合性能优越的特点，特别适用于标贴、背胶袋、胶带；此外，本发明还要进一步提供该热熔压敏胶的制备方法。
本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。
一种热熔压敏胶，它由以下重量份的原料制备而成：基体树脂25～40，增粘剂48～60，增塑剂12～22，稳定剂0.6～1.2；
其中，所述基体树脂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物与苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶，二者的重量份比为1.2～3.1。
上述热熔压敏胶，所述增粘剂为用芳香族接枝改性的脂肪族C5石油树脂；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯与环烷油KG16C，二者的重量份比为0.3-1.0；
上述热熔压敏胶，所述稳定剂是四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯，二者的重量份比为0.4-2.3。
优选的，上述热熔压敏胶由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚 28、苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶 9、芳香族改性的脂肪族C5石油树脂 50、邻苯二甲酸二辛酯 8、环烷油 8、四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯 0.5、 亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯 0.5。
一种制备上述热熔压敏胶的方法，它按如下步骤进行：
a.按配比称取各组分，其中将溶聚型丁苯橡胶在粉碎机粉碎待用；
b.取称好的邻苯二甲酸二辛酯、环烷油投入反应釜中加热，3分钟后投入四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；
c.待加热温度达120～130℃时，缓慢加入苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物和苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶，搅拌15分钟后，再加入1/2总量的改性的脂肪族C5石油树脂；
d.继续搅拌并加热至130～170℃，分2次加入剩余1/2总量的改性的脂肪族C5石油树脂，先加入剩余量的2/3，5分钟后再加入剩余的1/3，保温搅拌30～40分钟；
e. 停止加热，反应釜抽真空，在真空压力0.08～0.09Mpa下，继续搅拌，保持30分钟；
f. 停止搅拌，反应釜通压缩空气0.15～0.25MPa，放料口加100目过滤网放料，冷却后包装，即得成品。
脂肪族C5分三次加入的优点在于：
1．体系混合均匀度好；
2．加入时因为每次加入量少，体系温度变化小。
本发明所述热熔压敏胶由基体树脂、增粘剂、增塑剂及稳定剂组成，经反复研究试验确定上述组成物的最佳配比及合适的制备方法。经检测表明该热熔压敏胶初粘性好，剥离强度高，持粘性优，高温试验条件下7天无渗油、常温可放置一年无渗油，具有优良的模切性能，可连续生产48h无粘刀现象。较之现有技术具有优良的性能，本发明热熔压敏胶完全能够满足制作标贴、胶带、邮政快递背胶袋的需要，并可用于其它对热熔压敏胶性能要求较高的场合。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
本发明热熔压敏胶由基体树脂、增粘剂、增塑剂和稳定剂按照一定比例配制组成。目前，热熔压敏胶主要采用的基体树脂是乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段弹性体共聚物（SBS）。苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物（SIS）在室温下具有硫化橡胶的性质，在高温下又有可塑性，还具有很好的加工性能；SIS的优良性能是其特有的形态结构而决定的，由电子显微镜观察可见SIS为两相结构，当苯乙烯质量分数低于30%时就会形成约束成分-微区，它们在聚异戊二烯连续相中起着“硫化”和补强的作用，使SIS在常温下具有弹性、强度和耐磨性；当加热到苯乙烯段的软化点以上时链段就会运动，使SIS表现出可塑性；当温度下降时聚苯乙烯段又集结成微区重新恢复原来的弹性和强度。为保证热熔压敏胶产品质量的稳定性，经筛选，本发明产品选用日本瑞翁（ZEON CORPORRION）生产的牌号为3433N的 SIS。但是它也存在着老化后胶液急剧变稀的缺点，从而造成后续生产涂布环节压力变化较大，而影响胶的涂布均匀性，最终影响产品的质量。为改善其性能我们加入溶聚型丁苯橡胶SSBR，它耐老化性能更优异而且在老化后胶液变得更粘稠，正好可以和SIS形成互补。SSBR我们选用墨西哥Dynasol Elastomers的1217，它是一种苯乙烯-丁二烯共聚物(SSBR级)。1217具有优秀的热稳定性，对强加工条件有很高的耐受力，即使在极端的加工条件下也不会结胶。可广泛应用于热熔性粘合剂配方。此外，由于可兼容多种增粘树脂。1217的成本效率比SIS共聚物更高。此外，1217共聚物比市面上的其他许多产品具有更好的剪切性和较低的粘度。
为改善主体聚合物性能，热熔压敏胶中需加入增粘剂。根据与SIS 两相结构互容行为的不同，常用增粘剂分为两类，一类与软段橡胶相相容，包括各种脂肪族和脂环族石油树脂、改性松香等；另一类则只与塑料相相容包括芳香族石油树脂、古马隆-茚烯树脂等。原则上前者溶于橡胶相，可降低胶粘剂体系的模量和内聚强度，并改善体系粘弹性、黏附性和压敏性；后者溶于塑料相，增加塑料相畴，从而改变体系模量、内聚强度、黏附性。考虑到所用增粘剂不仅要与SIS相容，且可使混合物熔体和溶液黏度下降，以利于后续工序的加工，本发明增粘剂采用改性的脂肪族C5石油树脂，产品牌号为上海金森石油树脂有限公司生产的E-2203LC。
一般来说，采用环烷油做成的胶防渗油性能较好，我们采用新疆克拉玛依生产的胶黏剂专用环烷油KG16C。这种粘合剂专用环烷油的主要特点是分子量大，与制胶材料间的结合力强，能够较大幅度提高粘合剂的强度，稳定粘合剂的质量。克石化粘合剂专用环烷油KG16C是在原来YT-10的基础上改进为中档粘合剂专用环烷油。KG16C是经过适宜条件的高压加氢生产的产品，没有加入任何添加剂、是具有高闪点、高粘度、浅颜色的环烷油，这样就增加了环烷油的稳定性，使热熔压敏胶体系的稳定性也大幅提高。
邻苯二甲酸二辛酯（DOP）沸点309℃ ，溶于大多数有机溶剂，其挥发性低，低温柔韧性较好，耐水抽出，电性能好，耐热性和耐候性好。作为增塑剂能改善热熔压敏胶的粘结强度，这是由它的分子结构决定了它和SIS\SSBR体系中的硬段苯乙烯的相容性好决定的。
本发明稳定剂采用四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)。
以下给出6个实施例（单位为kg），见表1。
表1 实施例1至6物料配比
热熔压敏胶的制备方法如下：
a.按配比称取各组分，其中将溶聚型丁苯橡胶在粉碎机粉碎待用，粉碎后更有利于它吸油熔融；
b.取称好的邻苯二甲酸二辛酯、环烷油KG16C投入反应釜中搅拌并加热，3分钟后投入抗氧剂1010和抗氧剂168；
c.待加热温度达120～130℃时，打开反应釜加料口缓慢加入苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物和溶聚型丁苯橡胶，继续搅拌并加热15分钟后，再加入1/2总量的改性的脂肪族C5石油树脂；
d.继续搅拌并加热至130～170℃，分2次加入剩余1/2总量的改性的脂肪族C5石油树脂，两次加入间隔为5分钟，恒温搅拌20～30分钟；优选温度在160℃.
此步骤控制温度太低时，会熔化不完全，SIS和SSBR结块，温度太高会因SIS和SSBR中含不饱和双键，在高温下会发生热氧化而降解，使胶粘剂的内聚强度显著下降，颜色变深；
e. 停止加热，反应釜抽真空，在真空压力0.08～0.09Mpa下，继续搅拌，保持30分钟；
该步骤可排除胶内由于搅拌而进入的空气，保证胶均匀透明；
f. 停止搅拌，反应釜通压缩空气0.15～0.25MPa，放料口加100目过滤网放料，冷却后包装。
取本发明实施例6所述的热熔压敏胶，测试其性能，结果见表2。
表2 实施例6所得热熔压敏胶性能参数
Claims (5)
1.一种热熔压敏胶，其特征在于，其组成以重量份计为：基体树脂25～40、增粘剂48～60、增塑剂12～22、稳定剂0.6～1.2；所述基体树脂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物与苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶，二者的重量份比为1.2～3.1。
2.根据权利要求1所述的热熔压敏胶，其特征在于，所述增粘剂为芳香族接枝改性的脂肪族C5石油树脂：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯与环烷油KG16C，二者的重量份比为0.3-1.0。
3.根据权利要求2所述的热熔压敏胶，其特征在于，所述稳定剂为四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯，二者的重量份比为0.4-2.3。
4.根据权利要求3所述的热熔压敏胶，其特征在于，它由以下重量份的原料配制而成：苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物 28、苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶 9、芳香族改性的脂肪族C5石油树脂 50、邻苯二甲酸二辛酯 8、环烷油KG16C 8、 四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯0.5、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯 0.5。
5.一种制备如权利要求1、2、3或4所述热熔压敏胶的方法，其特征在于，它按如下步骤进行：
a.按配比称取各组分，其中将溶聚型丁苯橡胶在粉碎机粉碎待用；
b.取称好的邻苯二甲酸二辛酯、环烷油投入反应釜中加热，3分钟后投入四(3-(3 ，5 -二叔丁基-4 -羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；
c.待加热温度达120～130℃时，缓慢加入苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物和苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物溶聚型丁苯橡胶，搅拌15分钟后，再加入1/2总量的改性的脂肪族C5石油树脂；
d. 继续搅拌并加热至130～170℃，分2次加入剩余1/2总量的改性的脂肪族C5石油树脂，先加入剩余量的2/3，5分钟后再加入剩余的1/3，保温搅拌30～40分钟；
e. 停止加热，反应釜抽真空，在真空压力0.08～0.09Mpa下，继续搅拌，保持30分钟；
f. 停止搅拌，反应釜通压缩空气0.15～0.25MPa，放料口加100目过滤网放料，冷却后包装，即得成品。
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