CN102504414B - 一种改性硼酸镁晶须/pp复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性硼酸镁晶须/PP复合材料的制备方法。方法中以PP材料为基体，硼酸酯偶联剂改性硼酸镁晶须为增强体，制备方法包括如下步骤：(1)在30～50℃条件下，先用适量无水乙醇充分溶解质量比例为1～3份的硼酸酯偶联剂，再与经120～140℃烘干4h的质量比例为97～99份的硼酸镁晶须均匀混合0.5～1h，抽滤、洗涤后在90～120℃下烘干4～6h，得到表面改性晶须；(2)混炼机预热到180～200℃后加入PP基料熔融3～5min，再按比例加入步骤(1)获得的硼酸酯偶联剂改性硼酸镁晶须进行混炼8～10min，获得半成品；(3)将步骤(2)获得的半成品，在压力10MPa、温度180～185℃下的成型机中成型6～8min，即可获得改性硼酸镁晶须/PP复合材料。本发明的制备方法条件简便、成本低廉，所得改性硼酸镁晶须/PP复合材料的力学性能得到显著提高，应用前景非常广阔。

Description

一种改性硼酸镁晶须/PP复合材料的制备方法
一、技术领域
本发明涉及采用一种改性硼酸镁晶须/PP复合材料的制备方法，属于高分子复合材料，尤其是聚丙烯基复合材料制造领域。 
二、背景技术
与其他通用塑料相比，由于聚丙烯(PP)原料丰富，合成工艺简单，且具有相对密度小，加工性能优良，电绝缘性良好，耐腐蚀，光泽性好等优点，因而被广泛应用于汽车、电器、日用品等各个领域。但PP成型收缩率大、低温脆性高，极大地限制了其广泛应用。 
晶须是一类纤维状单晶体，直径很小，一般为0.1～10μm，长径比为10～100。由于晶须尺寸极小，晶体结构比较完整，几乎不含有位错、空穴、杂质等缺陷，因此晶须的强度和模量均接近于晶体中原子结合力的理论极限值，因而具有优良的耐高温、耐腐蚀性能，有良好的机械强度、电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性。在目前所知增强体中，晶须是强度最高，性能最优的复合材料增强体。由于晶须尺寸细微，几乎不影响复合材料的流动性，可以在高分子材料基体中均匀分布，适合填充薄壁、外型复杂的塑料制品。另外，晶须增强工程塑料膨胀系数及成型收缩率小，制品有极高的尺寸精度和光洁的平滑表面，广泛应用于聚合物基高分子材料的补强。 
硼酸镁晶须是继硼酸铝晶须之后性价比很高的晶须产品，其生产原料易得，生产工艺相对简单，设备性能要求适中，操作技术容易掌握，故成本低廉，已接近民用承受能力，是一种具有广泛应用潜力的新型增强材料。采用硼酸镁晶须为增强体，加入到PP基体中，以此寻求能够明显改善PP材料性能的晶须最佳加入量及其加入方法，并制造出相应的复合材料制品。 
三、发明内容
本发明的目的是提供一种改性硼酸镁晶须/PP复合材料的制备方法，以实现PP基复合材料在高性能领域的应用。 
本发明所述改性硼酸镁晶须/PP复合材料的制备方法包括如下步骤： 
(1)在30～50℃条件下，先用适量无水乙醇充分溶解质量比例为1～3份的硼酸酯偶联剂，再与经120～140℃烘干4h的质量比例为97～99份的硼酸镁晶须均匀混合0.5～1h，抽滤、洗涤后在90～120℃下烘干4～6h，得到表面改性晶须。 
(2)混炼机预热到180～200℃后加入PP基料熔融3～5min，再按比例加入步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须进行混炼8～10min，获得半成品； 
(3)将步骤(2)获得的半成品，在压力和温度分别为10MPa和180～185℃条件下成型，即可获得所述改性硼酸镁晶须/PP复合材料。 
本发明方法中PP基料的质量为100份时，改性硼酸镁晶须的加入质量为2～15份。 
本发明通过硼酸酯偶联剂和超声波处理对晶须进行有效表面改性，并添加到PP基体中，所得复合材料的力学性能得到显著提高，且其制备工艺条件简单，成本低廉，应用前景广阔。 
四、附图说明
附图1：实施例的力学性能检测列表。 
五、具体实施方式
对比例： 
本实例采用熔融共混法制备未添加改性硼酸镁晶须的PP材料，工艺过程是： 
(1)混炼机预热到185℃后加入PP基料熔融5min，获得半成品； 
(2)将步骤(1)获得的半成品，在压力10MPa、温度185℃下成型6min。 
将对比例中的PP材料制成标准的拉伸及冲击样条，分别按GB/T 1040-2006、GB/T 1843-1996进行拉伸及冲击性能测试，其结果见图1。 
实施例1： 
本实例采用的硼酸镁晶须样品由辽宁营口兄弟硼镁化工有限公司提供。硼酸镁晶须的表面改性处理方法为：将装有0.5g偶联剂的250ml烧瓶置于水温为30～50℃的超声波震荡器中，用100ml无水乙醇溶解后加入25g经120～140℃烘干4h的晶须，电动搅拌同时超声震荡0.5～1h，抽滤、洗涤后在90～120℃下烘干4～6h，得到表面改性晶须。 
本实例采用熔融共混法制备改性硼酸镁晶须/PP复合材料，其工艺过程为： 
(1)混炼机预热到185℃后加入100份PP基料熔融5min，加入2份改性硼酸镁晶须进行混炼8min，获得半成品； 
(2)将步骤(1)获得的半成品，在压力10MPa、温度185℃下的成型机中成型6min，即可获得所述的改性硼酸镁晶须/PP复合材料。 
将实施例1中的复合材料制成标准拉伸及冲击样条，分别按GB/T 1040-2006、GB/T 1843-1996进行拉伸及冲击性能测试，其结果见图1。 
实施例2： 
硼酸镁晶须的表面改性处理方法同实例1。 
本实例采用熔融共混法制备改性硼酸镁晶须/PP复合材料，其工艺过程为： 
(1)混炼机预热到185℃后加入100份PP基料熔融5min，加入5份改性硼酸镁晶须进行混炼8min，获得半成品； 
(2)将步骤(1)获得的半成品，在压力10MPa、温度185℃下的成型机中成型6min，即可获得所述 的改性硼酸镁晶须/PP复合材料。 
将实施例2中的复合材料制成标准拉伸及冲击样条，分别按GB/T 1040-2006、GB/T 1843-1996进行拉伸及冲击性能测试，其结果见图1。 
实施例3： 
硼酸镁晶须的表面改性处理方法同实例1。 
本实例采用熔融共混法制备改性硼酸镁晶须/PP复合材料，其工艺过程为： 
(1)混炼机预热到185℃后加入100份PP基料熔融5min，加入10份改性硼酸镁晶须进行混炼8min，获得半成品； 
(2)将步骤(1)获得的半成品，在压力10MPa、温度185℃下的成型机中成型6min，即可获得所述的改性硼酸镁晶须/PP复合材料。 
将实施例3中的复合材料制成标准的拉伸及冲击样条，分别按GB/T 1040-2006、GB/T 1843-1996进行拉伸及冲击性能测试，其结果见图1。 
实施例4： 
硼酸镁晶须的表面改性处理方法同实例1。 
本实例采用熔融共混法制备改性硼酸镁晶须/PP复合材料，其工艺过程为： 
(1)混炼机预热到185℃后加入100份PP基料熔融5min，加入15份改性硼酸镁晶须进行混炼8min，获得半成品； 
(2)将步骤(1)获得的半成品，在压力10MPa、温度185℃下的成型机中成型6min，即可获得所述的改性硼酸镁晶须/PP复合材料。 
将实施例4中的复合材料制成标准拉伸及冲击样条，分别按GB/T 1040-2006、GB/T 1843-1996进行拉伸及冲击性能测试，其结果见图1。 

Claims (3)

1.一种改性硼酸镁晶须/PP复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）混炼机预热到180~200℃后加入PP基料熔融3~5min，再按比例加入改性硼酸镁晶须进行混炼8~10min，获得半成品；
（2）将步骤（1）获得的半成品，在压力和温度分别为10MPa和180~185℃条件下成型，即可获得所述改性硼酸镁晶须/PP复合材料；
所述改性硼酸镁晶须是通过以下步骤得到的：
在30~50℃条件下，先用适量无水乙醇充分溶解质量比例为1~3份的偶联剂，再与经120~140℃烘干4 h的质量比例为97~99份的硼酸镁晶须均匀混合0.5~1 h，抽滤、洗涤后在90~120℃下烘干4~6 h，得到表面改性晶须。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于方法中的按比例加入改性硼酸镁晶须是按质量分数计，当PP基料的质量为100份时，改性硼酸镁晶须的加入质量比例为2~15份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的偶联剂为硼酸酯偶联剂，分子式为：C3H7OB(OCOC15H31)2。
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