CN102504199A - 一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其具体步骤为，(1)、在环氧树脂中加入溶剂，搅拌均匀使环氧树脂完全溶解；(2)、产物1与植物酸反应，得到产物2；(3)、产物2与聚氨酯反应，得到产物3；(4)、产物3与多元胺反应，得到产物4；(5)、向4中加入有机酸中和成盐，得到产物5；(6)、向5产物中加入水，稀释至固含量为55～60％，即得改性环氧树脂水性体系。本发明的优点：储存稳定性：6个月不分层；室温实干时间：8小时；耐3％盐水：48小时无变化。
Description
【技术领域】
本发明涉及高分子技术领域，具体地说，是一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法。
【背景技术】
环氧树脂具有优良的工艺性能，防腐性能以及机械性能，可以作为涂料、粘合剂、复合材料、电子封装材料等广泛地应用于电子、建筑、交通等领域。常用的环氧树脂不溶于水，需要使用有机溶剂，随着对环境保护要求的日益严格，水性化的环氧树脂具有低毒性、施工方便等优点。此外，作为工业防腐用的树脂还要求能够室温干燥，因此干燥速度的快慢成为衡量树脂性能的一个重要指标。
目前，对环氧树脂的水性化研究已较深入，但是水性化的环氧树脂性能防腐性能以及干燥速度均不及溶剂型环氧树脂。这主要是因为水性环氧树脂在喷涂时会产生闪锈，其次水的表面能较大，与溶剂相比，对底材的润湿性较差。因此，目前室温自交联的水性环氧树脂防腐性能存在着一定的不足之处。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其具体步骤为，
(1)、在环氧树脂中加入溶剂，搅拌均匀使环氧树脂完全溶解；
(2)、产物1与植物酸反应，得到产物2；
(3)、产物2与聚氨酯反应，得到产物3；
(4)、产物3与多元胺反应，得到产物4；
(5)、向产物4中加入有机酸中和成盐，得到产物5；
(6)、向产物5中加入水，稀释至固含量为55～60％，即得改性环氧树脂水性体系。
所述的步骤(1)采用双酚A型环氧树脂，其环氧值在0.15～0.6mol/100g；
所述的步骤(2)中的植物酸为干性油酸，如亚麻油酸；其与环氧树脂的摩尔比为0.8∶1～1.6∶1，反应温度为140～190℃，反应时间为4～9h；
所述的步骤(3)中的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺等，其与环氧树脂的摩尔比为1.0∶1～0.5∶1；
所述的步骤(4)中的有机酸为甲酸，其与多元胺的摩尔比为4∶1～1∶1，反应温度为50～60℃，反应时间为0.5～1h。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明提出的水性环氧树脂是室温自交联的水性环氧树脂体系，防腐性能突出。从分子设计角度出发，选用双酚A型环氧树脂，提供防腐性能。利用多元胺与环氧基加成反应引入亲水基团，利用植物酸提供交联基团，利用聚氨酯提供耐介质性。此时制得的改性树脂中虽然有亲水性的羟基，但由于分子间的缔和作用，其水溶性仍较差，因此向上述改性环氧树脂中加入甲酸，中和成盐，再加入一定量的水，即得到改性环氧树脂的水性体系。所得环氧体系的性能：
(1)储存稳定性：6个月不分层
(2)室温实干时间：8小时
(3)耐3％盐水：48小时无变化
【具体实施方式】
以下提供本发明一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法的具体实施方式。
实施例1
A、改性环氧树脂的合成
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌、温度计以及氮气导管。将400g环氧树脂(环氧值为0.5mol/100g)和40g丙二醇甲醚溶剂加入烧瓶，通入氮气，加热至80℃使环氧树脂完全溶解。
(2)继续升温至150℃，加入植物酸360g，控制反应温度为150℃，反应2小时。
(3)降温至70℃，加入聚氨酯12g，反应温度控制在70-75℃，反应时间2小时
(4)保持温度在70-75℃，缓慢加入二乙烯三胺82.4g，持续反应2小时，反应完全后即得改性环氧树脂体系。
B、环氧树脂水性化
(1)将环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃加入甲酸73.6g中和成盐，搅拌0.5小时。
(2)加入720g蒸馏水，稀释固含至55％，即得室温干燥的水性环氧树脂体系。
本水性环氧树脂的使用：
直接在铁片上涂膜，水分挥发后形成透明膜，涂膜的性能如表1所示。
表1
实施例2
A、改性环氧树脂的合成
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌、温度计以及氮气导管。将500g环氧树脂(环氧值为0.2mol/100g)和50g丙二醇甲醚溶剂加入烧瓶，通入氮气，加热至100℃使环氧树脂完全溶解。
(2)继续升温至150℃，加入植物酸150g，控制反应温度为150℃，反应4小时。
(3)降温至70℃，加入聚氨酯30g，反应温度控制在70-75℃，反应时间2小时
(4)保持温度在70-75℃，缓慢加入乙二胺30g，持续反应2小时，反应完全后即得改性环氧树脂体系。
B、环氧树脂水性化
(1)将环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃加入甲酸23g中和成盐，搅拌0.5小时。
(2)加入500g蒸馏水，稀释固含至60％，即得室温干燥的水性环氧树脂体系。
本水性环氧树脂的使用：
直接在铁片上涂膜，水分挥发后形成透明膜，涂膜的性能如表2所示。
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤为，
(1)、在环氧树脂中加入溶剂，搅拌均匀使环氧树脂完全溶解；
(2)、产物1与植物酸反应，得到产物2；
(3)、产物2与聚氨酯反应，得到产物3；
(4)、产物3与多元胺反应，得到产物4；
(5)、向产物4中加入有机酸中和成盐，得到产物5；
(6)、向产物5中加入水，稀释至固含量为55～60％，即得室温自交联水性环氧树脂。
2.如权利要求1所述的一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)采用双酚A型环氧树脂，其环氧值在0.15～0.6mol/100g。
3.如权利要求1所述的一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的植物酸为干性油酸；其与环氧树脂的摩尔比为0.8∶1～1.6∶1。
4.如权利要求1所述的一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)的反应温度为140～190℃，反应时间为4～9h。
5.如权利要求1所述的一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺，其与环氧树脂的摩尔比为1.0∶1～0.5∶1。
6.如权利要求1所述的一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的有机酸为甲酸，其与多元胺的摩尔比为4∶1～1∶1。
7.如权利要求1所述的一种室温自交联水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)的反应温度为50～60℃，反应时间为0.5～1h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI LANTU NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20140718 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140718 Address after: 201108, No. 2, 3679 lane, 8 Jin Du Road, Shanghai, Minhang District Patentee after: Shanghai Excilon New Material Technology Co., Ltd. Patentee after: SHANGHAI LANTU NEW MATERIAL SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 201108, No. 2, 3679 lane, 8 Jin Du Road, Shanghai, Minhang District Patentee before: Shanghai Excilon New Material Technology Co., Ltd. |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANGHAI EXCILON NEW MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: SHANGHAI EXCILON NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 201108, No. 2, 3679 lane, 8 Jin Du Road, Shanghai, Minhang District Patentee after: SHANGHAI EXCILON NEW MATERIALS CO., LTD. Patentee after: SHANGHAI LANTU NEW MATERIAL SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 201108, No. 2, 3679 lane, 8 Jin Du Road, Shanghai, Minhang District Patentee before: Shanghai Excilon New Material Technology Co., Ltd. Patentee before: SHANGHAI LANTU NEW MATERIAL SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130306 Termination date: 20180923 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |