CN102504090A - 一种纺织品涂料印花用粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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严欣宁
杜存锐
周明
倪成涛
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Abstract

本发明一种纺织品涂料印花用粘合剂及其制备方法，由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、十二烷基硫酸钠、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸酯、过硫酸铵、去离子水经种子乳液聚合制得。其无甲醛，不含烷基酚聚氧乙烯醚，手感柔软，皂洗牢度好。

Description

一种纺织品涂料印花用粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是纺织品涂料印花用粘合剂及其制备方法。
背景技术
涂料印花主要是依靠粘合剂成膜把颜料固着在织物上，因此粘合剂的质量是制约涂料印花发展的主要因素。目前，纺织用涂料粘合剂组成中多含有羟甲基丙烯酰胺类的活性基团，依靠羟甲基丙烯酰胺类活性基团在高温作用后产生交联，在使用过程中不可避免的要释放甲醛，污染环境，影响最终产品的环保性能。目前，国内外标准都对纺织品游离甲醛含量有着比较严格的限制，在Okeo-TEX Standard 100中规定，儿童服装的甲醛含量不得高于20ppm，成人贴身服装甲醛含量不得高于75ppm，而成人外衣和装饰布类材料的甲醛含量不得高于300ppm，其它的甲醛相关标准与Okeo-TEX Standard 100的规定基本相同。
常用粘合剂一般选用N-羟甲基丙烯酰胺做为交联单体，无法控制最终产品的甲醛含量，从而使产品甲醛超标。目前市面上有无甲醛粘合剂，一般选用乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼等代替传统的N-羟甲基丙烯酰胺，环保性能较好，但耐皂洗牢度，与普通含甲醛粘合剂相差甚远。
同时，一部分粘合剂含有烷基酚聚氧乙烯醚（APEO），做为一种环境激素，烷基酚聚氧乙烯醚在欧美国家已经禁用，我国虽未限制使用，但近年来禁用的呼声也越来越高。
因此，开发一种环保型涂料印花粘合剂符合当今环保、高效的潮流。
本申请人于2010年8月17日申请了名为《一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂及其制备方法》的发明专利。申请号：2010102596016 公开号：CN101942772A。该专利选用N-丁氧基甲基丙烯酰胺即丁醚化的N-羟甲基丙烯酰胺做为交联单体，虽然可以大幅度降低游离甲醛含量，但在粘合剂用量大的情况下依然有游离甲醛释放。
发明内容
本发明的目的是提供了一种无甲醛、耐皂洗性好的涂料印花粘合剂。
本发明是由下列原料经种子乳液聚合制得；
各原料组成为：
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（CAS 编号: 9004-82-4）：2-4.5克；
甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯（CAS编号：105-16-8）：1-2克；
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（CAS编号：021282-97-3）：1-1.5克；
十二烷基硫酸钠（CAS编号：151-21-3）：0.5-1.5克；
丙烯酸：0.5-1克；
苯乙烯：2-7克；
丙烯酸酯：24-36克；
过硫酸铵：0.2-0.8克；
去离子水：49-76.2克；
合成方法：
①将十二烷基硫酸钠0.5-1.5克溶于20-30克去离子水中，加入乳化釜，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2-4.5克、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯1-2克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-1.5克、丙烯酸0.5-1克、苯乙烯2-7克、丙烯酸酯24-36克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液；
②将过硫酸铵0.2-0.8克溶于2-8克去离子水中，配成引发剂溶液待用；
③向反应釜中加入25-40克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的15-20%的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的30-40%，开始聚合反应；
④10-30分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95℃；
⑤滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40%，得产品。
所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或多种混合使用。
本发明具有如下优点：
1．不含甲醛，牢度优异。
2．选用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，去除了使用N-羟甲基丙烯酰胺（包括醚化N-羟甲基丙烯酰胺）所带来的甲醛，使用交联单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，提高粘合剂成膜耐水性，提高了印花纺织品的皂洗牢度。
3．不含烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）。
4．印花后纺织品手感柔软、环保无毒、牢度优异。
5．与CN101942772A专利相比，本申请专利技术完全不含甲醛，避免了由于粘合剂用量过大造成的游离甲醛问题，因而更加环保。使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯做为交联单体，利用氨基的交联性能与乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯交联，同时做为催化剂，使乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯交联强度更大，提高皂洗牢度，从根本改变无醛粘合剂皂洗牢度较差的缺点。
本发明粘合剂不含甲醛，可以满足最苛刻环保要求，同时，产品皂洗牢度比市面常见无醛粘合剂提高1-2级。
具体实施方式
实施例一
①将十二烷基硫酸钠0.8克溶于25克去离子水中，加入乳化釜，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2.5克、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯1.4克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.2克、丙烯酸0.6克、苯乙烯2克、丙烯酸丁酯22.3克、丙烯酸乙酯5.2克、丙烯酸甲酯4克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液；
②将过硫酸铵0.6克溶于6克去离子水中，配成引发剂溶液待用；
③向反应釜中加入27克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的15%的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的33%，开始聚合反应；
④20分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3.5小时，反应温度85-95℃；
⑤滴加结束后，保温熟化1小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40%，得产品。
实施例二
①将十二烷基硫酸钠0.7克溶于25克去离子水中，加入乳化釜，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2.8克、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯1.3克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.3克、丙烯酸0.5克、苯乙烯5克、丙烯酸丁酯24.4克、丙烯酸-2-乙基己酯3克、丙烯酸甲酯1克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液；
②将过硫酸铵0.7克溶于7克去离子水中，配成引发剂溶液待用。
③向反应釜中加入27克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的20%的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的40%，开始聚合反应；
④20分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3.5小时，反应温度85-95℃；
⑤滴加结束后，保温熟化1小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40%，得产品。
实施例三
①将十二烷基硫酸钠0.6克溶于27克去离子水中，加入乳化釜，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3克、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯1.6克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.2克、丙烯酸0.6克、苯乙烯4克、丙烯酸丁酯23.2克、丙烯酸-2-乙基己酯4克、丙烯酸甲酯2克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液；
②将过硫酸铵0.8克溶于8克去离子水中，配成引发剂溶液待用。
③向反应釜中加入23克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的20%的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的40%，开始聚合反应；
④20分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间4小时，反应温度85-95℃；
⑤滴加结束后，保温熟化1.5小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40%，得产品。
使用方法
德国巴斯夫的海立柴林粘合剂ET是一种常用的，含甲醛粘合剂，各项性能比较优异。美国陶氏化学通用型涂料印花粘合剂R-834是一种无甲醛涂料印花粘合剂，在常温下即可成膜。恒星化工FS-460是一种低甲醛涂料印花粘合剂，采用申请号：2010102596016，公开号：CN101942772A的专利技术。
空白基布：40×40，133×72白色棉布。
印花浆配置
粘合剂：适量，
增稠剂：3克，
涂料色浆：5克，
氨水：调节pH至7.5-8，
水：加至总量100克，
印花工艺：平网印花（100目），烘干（140℃，1分钟）。
按GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离和水解》测量其游离甲醛；按GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验 耐摩擦色牢度》测量其干摩牢度和湿摩牢度；按GB/T3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》测其皂洗牢度。
表一 粘合剂用量为15克时，各项指标
备注：GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离和水解》规定，游离甲醛低于20ppm，则报告为未检出。
表二 粘合剂用量为20克时，各项指标
Figure 604560DEST_PATH_IMAGE004
表三 不同粘合剂用量时，游离甲醛含量
Figure 942220DEST_PATH_IMAGE006
从结果可以看出，本专利粘合剂与ET和 FS-460相比，干摩、湿摩、皂洗牢度等指标一致，但不含甲醛；与R-834相比，干摩、湿摩、皂洗牢度有较大提升。

Claims (3)

1.一种纺织品涂料印花用粘合剂的制备方法，其特征在于：
①将十二烷基硫酸钠0.5-1.5克溶于20-30克去离子水中，加入乳化釜，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2-4.5克、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯1-2克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-1.5克、丙烯酸0.5-1克、苯乙烯2-7克、丙烯酸酯24-36克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液；
②将过硫酸铵0.2-0.8克溶于2-8克去离子水中，配成引发剂溶液待用；
③向反应釜中加入25-40克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的15-20%的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的30-40%，开始聚合反应；
④10-30分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95℃；
⑤滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40%，得产品。
2.根据权利要求2所述的一种纺织品涂料印花用环保型粘合剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或多种混合使用。
3.权利要求1方法得到的产品。
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