CN101942772A - 一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂及制备方法，由聚乙二醇甲基丙烯酸酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、十二烷基硫酸钠、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸酯、过硫酸铵、去离子水经乳液聚合制得。其游离甲醛含量可低于20ppm，手感柔软，皂洗牢度好。

Description

一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂及其制备方法。
背景技术
涂料印花主要是依靠粘合剂成膜把颜料固着在织物上，因此粘合剂的质量是制约涂料印花发展的主要因素。目前，纺织用涂料粘合剂组成中多含有羟甲基丙烯酰胺类的活性基团，依靠羟甲基丙烯酰胺类活性基团在高温作用后产生交联，在使用过程中不可避免的要释放甲醛，污染环境，影响最终产品的环保性能。目前，国内外标准都对纺织品游离甲醛含量有着比较严格的限制，在Okeo-TEX Standard 100中规定，儿童服装的甲醛含量不得高于20ppm，成人贴身服装甲醛含量不得高于75ppm，而成人外衣和装饰布类材料的甲醛含量不得高于300ppm，其它的甲醛相关标准与Okeo-TEX Standard 100的规定基本相同。实际上，含有一些微量甲醛并不会使产品环保性能不达标，而普通含有交联单体N-羟甲基丙烯酰胺的粘合剂，无法控制最终产品的甲醛含量，从而使产品甲醛超标。目前市面上有无甲醛粘合剂，一般选用乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼等代替传统的N-羟甲基丙烯酰胺，虽然环保性能较好，但由于追求绝对的不含甲醛，却牺牲了一些牢度指标，尤其是耐皂洗牢度，与普通含甲醛粘合剂相差甚远。
因此，开发一种满足标准要求的低甲醛耐皂洗粘合剂可以很好的达到环保性与牢度指标的平衡。
发明内容
本发明的目的是提供了一种低甲醛耐皂洗涂料印花粘合剂及其制备方法，
本发明是由下列原料合成的聚合物分散液；
各原料组成为：
聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇分子量750，CAS编号：26915-72-0)：2-4.5克；
N-丁氧基甲基丙烯酰胺(CAS编号：1852-16-0)：1-2克；
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(CAS编号：021282-97-3)：1-1.5克；
十二烷基硫酸钠(CAS编号：151-21-3)：0.5-1.5克；
丙烯酸：0.5-1克；
苯乙烯：2-7克；
丙烯酸酯：24-36克；
过硫酸铵：0.2-0.8克；
去离子水：49-76.2克；
合成方法：
①将十二烷基硫酸钠0.5-1.5克溶于20-30克去离子水中，加入乳化釜，将聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇分子量750)2-4.5克、N-丁氧基甲基丙烯酰胺1-2克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-1.5克、丙烯酸0.5-1克、苯乙烯2-7克、丙烯酸酯24-33克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。
②将过硫酸铵0.2-0.8克溶于2-8克去离子水中，配成引发剂溶液待用。
③向反应釜中加入25-40克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的15-20％的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的30-40％，开始聚合反应。
④10-30分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95℃。
⑤滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40％，得到最终产品。
所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种混合使用。
本发明具有如下优点：
1.甲醛含量低，经过印花处理后的织物，游离甲醛含量可以低于20ppm。符合Okeo-TEX Standard 100最苛刻的环保要求。
2.选用合适的交联单体N-丁氧基甲基丙烯酰胺，不仅大大降低了使用N-羟甲基丙烯酰胺所带来的甲醛，同时也避免了不含羟甲基丙烯酰胺的粘合剂所带来的低皂洗牢度，使用交联单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，反应性乳化剂聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇分子量750)提高粘合剂成膜耐水性，提高了印花纺织品的皂洗牢度。
3.印花后纺织品手感柔软、环保无毒、牢度优异。
4.产品皂洗牢度比市面常见无醛粘合剂提高1-2级。
具体实施方式
实施例一
①将十二烷基硫酸钠0.8克溶于25克去离子水中，加入乳化釜，将聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇分子量750)2.5克、N-丁氧基甲基丙烯酰胺1.4克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.2克、丙烯酸0.6克、苯乙烯2克、丙烯酸丁酯26.3克、丙烯酸乙酯5.2克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。
②将过硫酸铵0.6克溶于6克去离子水中，配成引发剂溶液待用。
③向反应釜中加入27克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的15％的预乳液共9.75克，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的33％共2.2克，开始聚合反应。
④20分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3.5小时，反应温度85-95℃。
⑤滴加结束后，保温熟化1小时，降温，加入剩余去离子水2克，调整含固量至40％，得到最终产品。
实施例二
①将十二烷基硫酸钠0.7克溶于25克去离子水中，加入乳化釜，将聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇分子量750)2.8克、N-丁氧基甲基丙烯酰胺1.3克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.3克、丙烯酸0.5克、苯乙烯5克、丙烯酸丁酯24.4克、丙烯酸-2-乙基己酯4克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。
②将过硫酸铵0.7克溶于7克去离子水中，配成引发剂溶液待用。
③向反应釜中加入27克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的20％的预乳液共13克，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的40％共3.08克，开始聚合反应。
④20分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3.5小时，反应温度85-95℃。
⑤滴加结束后，保温熟化1小时，降温，加入剩余去离子水1克，调整含固量至40％，得到最终产品。
实施例三
①将十二烷基硫酸钠0.6克溶于27克去离子水中，加入乳化釜，将聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇分子量750)3克、N-丁氧基甲基丙烯酰胺1.6克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.2克、丙烯酸0.6克、苯乙烯4克、丙烯酸丁酯23.2克、丙烯酸-2-乙基己酯6克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液。
②将过硫酸铵0.8克溶于8克去离子水中，配成引发剂溶液待用。
③向反应釜中加入23克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的20％的预乳液共13.44克，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的40％共3.52克，开始聚合反应。
④20分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间4小时，反应温度85-95℃。
⑤滴加结束后，保温熟化1.5小时，降温，加入剩余去离子水2克，调整含固量至40％，得到最终产品。
德国巴斯夫公司的海立柴林粘合剂ET是一种常用的含甲醛粘合剂，各项性能比较优异。陶氏通用型涂料印花粘合剂R-834是一种无甲醛涂料印花粘合剂，在常温下即可成膜。
使用方法：
印花浆配置，
粘合剂：适量
增稠剂：3克
涂料色浆：5克
氨水：调节pH至7.5-8
水：加至总量100克
印花工艺：空白基布：40×40，133×72白色棉布，
平网印花，140℃烘干1分钟。
按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第一部分：游离和水解》测量游离甲醛；按GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测量干摩牢度和湿摩牢度；按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测皂洗牢度。
表一  粘合剂用量为15克时，各项指标
Figure BSA00000238691400061
备注：GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第一部分：游离和水解》规定，游离甲醛低于20ppm，则报告为未检出。
表二  粘合剂用量为20克时，各项指标
Figure BSA00000238691400062
Figure BSA00000238691400071
从结果可以看出，粘合剂用量为15克时，本专利粘合剂与ET相比，湿摩、皂洗牢度等指标一致，干摩牢度稍差，甲醛含量低于20ppm，远低于ET的57.6ppm；与R-834相比，干摩、湿摩、皂洗牢度有较大提升，而甲醛含量却未增加，仍在20ppm以下，可完全替代无甲醛粘合剂，同时也提高了干摩、湿摩、皂洗等牢度。
粘合剂用量为20克时，本专利粘合剂性能与ET性能完全一致，实施例二的甲醛含量仍在20ppm以下，实施例一与实施例三粘合剂，不到ET的三分之一。干摩、湿摩、皂洗牢度好于R-834，达到了低甲醛甚至无甲醛、耐皂洗的效果。

Claims (3)

1.一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂的制备方法，其特征在于：
①将十二烷基硫酸钠0.5-1.5克溶于20-30克去离子水中，加入乳化釜，将聚乙二醇甲基丙烯酸酯聚乙二醇分子量750，2-4.5克、N-丁氧基甲基丙烯酰胺1-2克、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-1.5克、丙烯酸0.5-1克、苯乙烯2-7克、丙烯酸酯24-36克加入乳化釜中，搅拌乳化，制成预乳液；
②将过硫酸铵0.2-0.8克溶于2-8克去离子水中，配成引发剂溶液待用；
③向反应釜中加入25-40克去离子水，升温至85-95℃，向反应釜加入步骤①所制预乳液总质量的15-20％的预乳液，再加入步骤②所制引发剂溶液总质量的30-40％，开始聚合反应；
④10-30分钟后，向反应釜滴加步骤①所制剩余乳化液和步骤②所制剩余引发剂溶液，滴加时间3-4小时，反应温度85-95℃；
⑤滴加结束后，保温熟化1-2小时，降温，加入剩余去离子水，调整含固量至40％，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花用低甲醛耐皂洗粘合剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种混合使用。
3.权利要求1方法得到的产品。 
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