CN102503417A - 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102503417A
CN102503417A CN2011103063865A CN201110306386A CN102503417A CN 102503417 A CN102503417 A CN 102503417A CN 2011103063865 A CN2011103063865 A CN 2011103063865A CN 201110306386 A CN201110306386 A CN 201110306386A CN 102503417 A CN102503417 A CN 102503417A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
preparation
yttrium
yttrium oxide
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011103063865A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102503417B (zh
Inventor
余丽红
丁雄
黄诚
赵书文
张树芳
胡忠阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Baoxin Software Wuhan Co Ltd
Original Assignee
Wuhan Iron and Steel Group Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Iron and Steel Group Corp filed Critical Wuhan Iron and Steel Group Corp
Priority to CN201110306386.5A priority Critical patent/CN102503417B/zh
Publication of CN102503417A publication Critical patent/CN102503417A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102503417B publication Critical patent/CN102503417B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)在搅拌条件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和硝酸钇水溶液，硝酸钇和氯氧化锆的摩尔比为1:5～1:200，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1～1:5，形成均相溶液；(2)通氮除氧，然后向溶液中加入引发剂（NH4)2S2O8，混合均匀，于60～100oC聚合，得到固体聚丙烯酸盐；(3)将固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体；(4)将共聚物前驱体在空气气氛下450~700oC热解4~12小时；(5)研磨，1000~1200oC煅烧4~36小时即得。该方法易于控制，便于实施，制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄，粒径可以达到纳米范围。

Description

一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，属于纳米粉体制备领域。
背景技术
氧化锆材料是一种耐高温、耐磨损和耐腐蚀的陶瓷材料，由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质，在功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域有着广泛应用。掺杂钇的稳定化氧化锆材料，由于具有优良的力学性能、高温导电性能、抗热震性能而在氧传感器、燃料电池等方面有着十分重要的应用价值。而制备粒度小、分布窄、纯度高的氧化钇部分稳定氧化锆粉体是生产性能优异的氧化锆陶瓷的首要前提。
氧化钇部分稳定氧化锆粉体制备的关键是得到金属离子混合均匀的前驱体。目前制备氧化钇部分稳定氧化锆粉体前驱体的方法很多，如化学共沉淀法、溶胶凝胶法、固相球磨法等，但这些方法或过程繁琐，条件不易控制，或混合均匀性难以保证而导致粉体粒度分布宽，生产周期长，条件不易控制等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法。该制备方法易于控制，便于实施，制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄，粒径可以达到纳米范围。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 在搅拌条件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和硝酸钇水溶液，硝酸钇和氯氧化锆的摩尔比为1:5～1:200，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1～1:5，形成均相溶液；
(2) 通氮除氧，然后向溶液中加入引发剂（NH4)2S2O8，混合均匀，于60～100oC聚合，得到固体聚丙烯酸盐；
(3) 将步骤（2）得到的固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体；
(4) 将步骤（3）的共聚物前驱体在空气气氛下450~700oC热解4 ~ 12小时；
(5) 将步骤（4）的热解产物研磨后在1000~1200oC煅烧4 ~ 36小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。
按上述方案，所述步骤（1）的均相溶液是通过加入乙醇或异丙醇而得到的。
按上述方案，所述硝酸钇水溶液的浓度为0.8～1.5mol/L，这样既保证形成均相溶液，又尽量使共聚物产物的水分含量最少。
按上述方案，所述步骤（3）的干燥温度为110～140oC，干燥时间为12～36h。
该方法将丙烯酸单体、金属锆离子和钇离子的水溶液混合制得均一、稳定、粘度适中的溶液，然后加入引发剂使丙烯酸单体发生化学交联反应，形成聚合物网络结构，从而使金属离子与羟酸根键合，并固定于聚合物网络微结构中，经过烘干得到聚合物前驱体，然后热解、研磨、煅烧即可制得粒度分布均匀的氧化钇部分稳定氧化锆纳米粉体。
本发明的有益效果： 
本发明提供的制备方法易于控制，便于实施，制备的前驱体金属离子可以达到离子级的均匀混合，稳定性高，进一步用该前驱体烧结制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄，粒径可以达到纳米范围，为进一步生产特殊性能的部分稳定氧化锆陶瓷提供了优良材料，具有较好的应用前景。
附图说明
    图1为实施例2制备得到的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的SEM。
具体实施方式
实施例1
一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其具体步骤如下：
(1) 首先将ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中，形成ZrOCl2·8H2O的水溶液；
(2) 将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇，并用去离子水配置成浓度为1mol/L的硝酸钇溶液； 
（3）在搅拌条件下，将ZrOCl2·8H2O的水溶液加入到丙烯酸（AA）的水溶液中；然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液，硝酸钇和ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1:5，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:5，然后加入乙醇，搅拌形成均相溶液；
(4) 通氮气除去溶液体系中的氧气，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均匀后置于85oC烘箱中聚合，得到固体聚丙烯酸盐；
(5) 将固体聚丙烯酸盐在130oC下干燥36h，得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；
(6) 将共聚物前驱体在空气气氛下600oC热解12小时；
(7) 将热解产物研磨后在1000oC煅烧12小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。
实施例2：
一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其具体步骤如下：
(1) 首先将ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中，形成ZrOCl2·8H2O的水溶液；
(2) 将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇，并用去离子水配置成浓度为1.2mol/L的硝酸钇溶液； 
(3) 在搅拌条件下，将ZrOCl2·8H2O的水溶液加入到丙烯酸（AA）的水溶液中；然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液，硝酸钇和ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1:16，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:5，然后加入乙醇，搅拌形成均相溶液；
 (4) 通氮气除去溶液体系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均匀后置于80oC烘箱中聚合，得到固体聚丙烯酸盐；
(5) 将固体聚丙烯酸盐在120oC下干燥24h，得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；
(6) 将共聚物前驱体在空气气氛下600oC热解10小时；
(7) 将热解产物研磨后在1100oC煅烧4小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。
将最终得到的氧化钇部分稳定氧化锆粉体产物进行扫描电子显微镜观察分析得到：该氧化钇部分稳定氧化锆粉体粉体材料粒径均匀，分布范围窄，约为90纳米。
实施例3
一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其具体步骤如下：
(1) 首先将ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中，形成ZrOCl2·8H2O的水溶液；
(2) 将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇，并用去离子水配置成浓度为1mol/L的硝酸钇溶液； 
（3）在搅拌条件下，将ZrOCl2·8H2O的水溶液加入到丙烯酸（AA）的水溶液中；然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液，硝酸钇和ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1:100，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:5，然后加入异丙醇，搅拌形成均相溶液；
(4) 通氮气除去溶液体系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均匀后置于60oC烘箱中聚合，得到固体聚丙烯酸盐；
(5) 将固体聚丙烯酸盐在110oC下干燥36h，得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；
(6) 将共聚物前驱体在空气气氛下700oC热解12小时；
(7) 将热解产物研磨后在1100oC煅烧4小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。
实施例4
一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其具体步骤如下：
(1) 首先将ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中，形成ZrOCl2·8H2O的水溶液；
(2) 将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇，并用去离子水配置成浓度为1mol/L的硝酸钇溶液； 
（3）在搅拌条件下，将ZrOCl2·8H2O的水溶液加入到丙烯酸（AA）的水溶液中；然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液，硝酸钇和ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1:200，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:3，然后加入异丙醇，搅拌形成均相溶液；
(4) 通氮气除去溶液体系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均匀后置于85oC烘箱中聚合，得到固体聚丙烯酸盐；
(5) 将固体聚丙烯酸盐在130oC下干燥12h，得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；
(6) 将共聚物前驱体在空气气氛下700oC热解12小时；
(7) 将热解产物研磨后在1200oC煅烧4小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。

Claims (4)

1. 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 在搅拌条件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和硝酸钇水溶液，硝酸钇和氯氧化锆的摩尔比为1:5～1:200，硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1～1:5，形成均相溶液；
(2) 通氮除氧，然后向溶液中加入引发剂（NH4)2S2O8，混合均匀，于60～100oC聚合，得到固体聚丙烯酸盐；
(3) 将步骤（2）得到的固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体；
(4) 将步骤（3）的共聚物前驱体在空气气氛下450~700oC热解4 ~ 12小时；
(5) 将步骤（4）的热解产物研磨后在1000~1200oC煅烧4 ~ 36小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。
2. 根据权利要求1所述的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）的均相溶液是通过加入乙醇或异丙醇而得到的。
3. 根据权利要求1所述的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述硝酸钇水溶液的浓度为0.8～1.5mol/L。
4. 根据权利要求1所述的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的干燥温度为110～140oC，干燥时间为12～36h。
CN201110306386.5A 2011-10-11 2011-10-11 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法 Active CN102503417B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110306386.5A CN102503417B (zh) 2011-10-11 2011-10-11 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110306386.5A CN102503417B (zh) 2011-10-11 2011-10-11 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102503417A true CN102503417A (zh) 2012-06-20
CN102503417B CN102503417B (zh) 2014-07-16

Family

ID=46215568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110306386.5A Active CN102503417B (zh) 2011-10-11 2011-10-11 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102503417B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637510A (zh) * 2017-01-10 2017-05-10 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种氧化锆纤维的制备方法
CN114242969A (zh) * 2021-11-18 2022-03-25 广州大学 一种层状无钴锰基锂离子电池正极材料及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0156491A2 (en) * 1984-03-19 1985-10-02 General Motors Corporation Formation of fine particle sinterable ceramic powders
CN1587058A (zh) * 2004-08-09 2005-03-02 武汉大学 纳米金属氧化物材料的制备方法
CN101708829A (zh) * 2009-11-24 2010-05-19 华东理工大学 一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0156491A2 (en) * 1984-03-19 1985-10-02 General Motors Corporation Formation of fine particle sinterable ceramic powders
CN1587058A (zh) * 2004-08-09 2005-03-02 武汉大学 纳米金属氧化物材料的制备方法
CN101708829A (zh) * 2009-11-24 2010-05-19 华东理工大学 一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637510A (zh) * 2017-01-10 2017-05-10 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种氧化锆纤维的制备方法
CN106637510B (zh) * 2017-01-10 2018-12-11 安徽同和晶体新材料股份有限公司 一种氧化锆纤维的制备方法
CN114242969A (zh) * 2021-11-18 2022-03-25 广州大学 一种层状无钴锰基锂离子电池正极材料及其制备方法与应用
CN114242969B (zh) * 2021-11-18 2024-04-26 广州大学 一种层状无钴锰基锂离子电池正极材料及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102503417B (zh) 2014-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhao et al. Pechini synthesis of high ionic conductivity Li1. 3Al0. 3Ti1. 7 (PO4) 3 solid electrolytes: The effect of dispersant
Zhao et al. Facile synthesis of nanoporous γ-MnO2 structures and their application in rechargeable Li-ion batteries
CN102626785B (zh) 一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法
CN102820461B (zh) Edta-ca联合络合法制备碳包覆的纳米钛酸锂的方法
JP5945432B2 (ja) リチウムイオン伝導性酸化物及びその製造方法
Lan et al. Synthesis of ammonia directly from wet air using new perovskite oxide La0. 8Cs0. 2Fe0. 8Ni0. 2O3-δ as catalyst
CN101635348B (zh) 一种含钽的锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法
CN103449496A (zh) 一种纳米氧化铈及其制备方法
He et al. Enhancing cell performance of lithium-rich manganese-based materials via tailoring crystalline states of a coating layer
Noh et al. Structural and impedance analysis of copper doped LSM cathode for IT-SOFCs
CN103151533A (zh) 固体氧化物燃料电池复合阴极Ln2CuO4-Ce0.9Gd0.1O1.95及其制备方法
CN102201571B (zh) 一种微波辐射法合成中间相炭微球微纳米复合材料的方法及应用
CN104319400A (zh) 纳米尖晶石型锰酸锂的制备方法
CN104538626A (zh) 一种钴掺杂的磷酸钒锂正极材料的制备方法
CN106654188A (zh) 一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料及其制备方法
CN103000908A (zh) 一种金属/ysz复合电极制备方法
CN101058440A (zh) 锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的制备和掺杂方法
CN102503417B (zh) 一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法
Lin et al. The action of YF co-doping in LiNi0. 5Mn1. 5O4 positive electrode materials
Cheng et al. Synthesis and electrical properties of scheelite Ca1− xSmxMoO4+ δ solid electrolyte ceramics
CN106602115A (zh) 一种低温型固体电解质材料的制备方法
CN109841845A (zh) 一种lsm-ysz阴极改性的方法
CN103887490B (zh) 一种镍锰酸锂粉体的制备方法
CN109742431B (zh) 一种氧化铈基体掺杂氧化镝复合电解质材料及其制备方法
CN104037389B (zh) 过渡金属氧化物锂离子电池负极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170817

Address after: 430080, No. 4, steel Valley, Worker Village, Qingshan District, Hubei, Wuhan

Patentee after: Wuhan Steel Engineering Technology Group Communication Co., Ltd.

Address before: 430080 Wuhan, Hubei Friendship Road, No. 999, Wuchang

Patentee before: Wuhan Iron & Steel (Group) Corp.

TR01 Transfer of patent right
CP03 Change of name, title or address

Address after: 430084 floor 15-22, building 4, Wuhan International Steel Logistics Service Center (Ganggu), Qingshan Town, Qingshan District, Wuhan City, Hubei Province

Patentee after: Baoxin software (Wuhan) Co., Ltd

Address before: 430080 4 steel tower, Worker Village, Qingshan District, Wuhan, Hubei

Patentee before: Wuhan Steel Engineering Technology Group Communication Co., Ltd.

CP03 Change of name, title or address