CN102503391B - 一种高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法，将Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成BiY2Fe5O12溶胶；将La2O3，Bi2O3和Fe2O3球磨、烘干，过筛，压块，预，然后将块状样品粉碎后过筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，将浆料保温热处理得混合粉末；在混合粉末中加入PVA粘合剂经得到复合材料的混合粉末；将复合材料的混合粉末压制成型后加热除粘合剂PVA后烧结得铁酸铋基复合材料。本发明将铁酸铋的磁化强度从0.007emu/g提高至4.5emu/g。同时，明显改善铁酸铋陶瓷电滞回线的形状，并提高剩余极化强度，从0.6微库/厘米2提高至1.2微库/厘米2。

Description

一种高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种铁酸铋基复合材料及同时提高铁酸铋陶瓷铁磁性能和铁电性能的方法
背景技术
多铁性材料(multiferroic)是一种集铁电、磁有序于一体，从而铁电性和磁性共存并且具有磁电耦合性质的材料。该材料互补了纯的(反-)铁电或(反-)铁磁材料的不足而同时呈现电和磁的有序性，由于铁电性和磁性的共存使得这种材料可由电场诱导产生磁场，同时磁场也可以诱发铁电极化，此性质被称为磁电效应。电场可以诱导磁极化，磁场可以诱导铁电极化这种特殊的功能材料将具有广泛的应用，具体应用主要体现在以下几方面：(1)对光波的振幅、偏振和位相进行调制；(2)磁电数据存储和转换；(3)光学二极管；(4)自旋波发生器；(5)自旋波的放大和频率转换；(6)宽波段磁探测以及多功能电子设备如传感器、制动器、感应器、转换器等；(7)电流、电压双向转换器等。铁酸铋作为一种典型的单相多铁材料，具有远高于室温的居里温度和奈尔温度，是目前唯一在室温条件下同时具有铁电性与寄生弱铁磁性的单相多铁材料，因此，引起了广大研究者的极大关注。然而，铁酸铋的缺点是由于二价铁离子和氧空位的存在而导致大的漏导电流以及由于反铁电本质而导致弱磁性。以上缺点严重限制了铁酸铋材料的实际应用。虽然，通过离子掺杂可以在一定程度上降低铁酸铋陶瓷的漏电流和提高铁酸铋陶瓷的磁性，但是改性的效果不是很明显，尤其是在改善铁酸铋陶瓷的磁性方面，因为离子掺杂并不能改变铁酸铋反铁磁的本质。在铁酸铋陶瓷中引入强磁性的铁氧体可以显著提高，然而，由于常用的钴铁氧体(CoFe2O4)和镍锌铁氧体(NiZn ferrite)的电阻率较低，如果将这两种铁氧体引入到铁酸铋中形成铁酸铋基复合材料，虽然可以提高铁酸铋陶瓷的磁性能，但是会恶化铁酸铋陶瓷的铁电性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高饱和磁化强度，改善铁酸铋陶瓷电滞回线的形状，并提高剩余极化强度的高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.1-0.4mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且0＜x≤0.2；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)在混合粉末中加入混合粉末质量8％～15％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在900～1000℃下烧结0.5～2个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
所述的PVA粘合剂是采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒得到的。
本发明将铁酸铋的磁化强度从0.007emu/g提高至4.5emu/g。同时，明显改善铁酸铋陶瓷电滞回线的形状，并提高剩余极化强度，从0.6微库/厘米2提高至1.2微库/厘米2。
附图说明
图1是在900℃下烧结所得纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的磁滞回线。
图2是当La0.1Bi0.9FeO3的质量比为95％，BiY2Fe5O12的质量比为5％，950℃烧结所得复合材料的磁滞回线；
图3是当La0.1Bi0.9FeO3的质量比为90％，BiY2Fe5O12的质量比为10％，1000℃烧结所得复合材料的磁滞回线；
图4是当La0.1Bi0.9FeO3的质量比为80％，BiY2Fe5O12的质量比为20％，1000℃烧结所得复合材料的磁滞回线；
图5是在900℃下烧结所得纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的电滞回线；
图6是当La0.1Bi0.9FeO3的质量比为95％，BiY2Fe5O12的质量比为5％，950℃烧结所得复合材料的电滞回线；
图7是当La0.1Bi0.9FeO3的质量比为90％，BiY2Fe5O12的质量比为10％，1000℃烧结所得复合材料的电滞回线；
图8是当La0.1Bi0.9FeO3的质量比为80％，BiY2Fe5O12的质量比为20％，1000℃烧结所得复合材料的电滞回线；
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.2mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且x＝0.05；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液经造粒制成PVA粘合剂，在混合粉末中加入混合粉末质量10％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在950℃下烧结1个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
由图1可以看出纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的磁性非常弱，饱和磁化强度为0.007emu/g。由图2可以看出本发明制备的铁酸铋基复合材料的饱和磁化强度为0.33emu/g。由图5可以看出纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的铁电性很差，电滞回线很圆，漏电流很大，剩余极化强度为0.62微库/厘米2。由图6可以看出本发明制备的铁酸铋基复合材料的铁电性较好，电滞回线很正常，剩余极化强度为1.20微库/厘米2。
实施例2：1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.4mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且x＝0.1；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液经造粒制成PVA粘合剂，在混合粉末中加入混合粉末质量12％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1000℃下烧结0.5个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
由图1可以看出纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的磁性非常弱，饱和磁化强度为0.007emu/g。由图3可以看出本发明制备的铁酸铋基复合材料的饱和磁化强度为1.31emu/g。由图5可以看出纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的铁电性很差，电滞回线很圆，漏电流很大，剩余极化强度为0.62微库/厘米2。由图7可以看出本发明制备的铁酸铋基复合材料的铁电性较好，电滞回线很正常，剩余极化强度为1.00微库/厘米2。
实施例3：1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.3mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且x＝0.2；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液经造粒制成PVA粘合剂，在混合粉末中加入混合粉末质量8％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1000℃下烧结0.5个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
由图1可以看出纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的磁性非常弱，饱和磁化强度为0.007emu/g。由图4可以看出本发明制备的铁酸铋基复合材料饱和磁化强度为4.32emu/g。由图5可以看出纯La0.1Bi0.9FeO3陶瓷的铁电性很差，电滞回线很圆，漏电流很大，剩余极化强度为0.62微库/厘米2。由图8可以看出本发明制备的铁酸铋基复合材料的铁电性较好，电滞回线很正常，剩余极化强度为1.20微库/厘米2。
实施例4：1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.1mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且x＝0.15；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液经造粒制成PVA粘合剂，在混合粉末中加入混合粉末质量15％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在900℃下烧结2个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
实施例5：1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.25mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且x＝0.08；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液经造粒制成PVA粘合剂，在混合粉末中加入混合粉末质量11％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在980℃下烧结1个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
实施例6：1)按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Y(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.35mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2)按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3)按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x)La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且x＝0.13；
4)将上述混合均匀的浆料分别在80℃、200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5)将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液经造粒制成PVA粘合剂，在混合粉末中加入混合粉末质量13％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6)将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在920℃下烧结1.5个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
本发明将铁酸铋的磁化强度从0.007emu/g提高至4.5emu/g。同时，明显改善铁酸铋陶瓷电滞回线的形状，并提高剩余极化强度，从0.6微库/厘米2提高至1.2微库/厘米2。

Claims (1)

1.一种高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法，其特征在于：
1）按化学通式BiY2Fe5O12将分析纯的Bi(NO3)3 · 5H2O、Y(NO3)3 · 5H2O和Fe(NO3)3 · 9H2O溶于乙二醇中制成透明的浓度为0.1-0.4 mol/l的BiY2Fe5O12溶胶；
2）按化学通式La0.1Bi0.9FeO3将分析纯的La2O3，Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到La0.1Bi0.9FeO3粉体；
3）按化学通式x BiY2Fe5O12/(1-x) La0.1Bi0.9FeO3将BiY2Fe5O12溶胶和La0.1Bi0.9FeO3粉体混合均匀得浆料，其中x为BiY2Fe5O12的质量百分数，且0＜x≤0.2；
4）将上述混合均匀的浆料分别在80℃、 200℃和400℃下保温热处理2小时得混合粉末；
5）在混合粉末中加入混合粉末质量8％～15％的PVA粘合剂经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；
6）将复合材料的混合粉末按需要压制成型后在550℃，保温4个小时排除粘合剂PVA，在900~1000℃下烧结0.5～2个小时成瓷，即得铁酸铋基复合材料。
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