CN102492308A - 一种复合活性黑染料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
一种复合活性黑染料，其特征在于所述的活性染料由下式(1)、式(2)、式(3)、式(4)所述的染料复配而成，
上式中，R1为-H、-SO3M；R2为-SO3M、-OCH3；M为H、Na、K，优选Na原子。本发明制备的复合活性黑染料对纤维染色及印花好，具有高乌黑度、高反应性、高提升率、高溶解度，良好的固色能力及优异的应用性能。
Description
技术领域
本发明涉及染料领域，特别是一种复合活性黑染料及其制备和应用。
背景技术
近年来，我国活性染料需求不断增大，产量逐年上升，对其应用性能要求越来越高。C.I.活性黑5是一种生产量大、应用广泛的双活性基偶氮染料，但其直接性、稳定性、提升性等应用性能有待提高。在应用时其利用率低、染色时电解质耗量大、含盐有色污水量较大且难处理，给环保带来很大压力。对纤维材料进行染色和印花后，乌黑度也不够丰满，不能达到市场的越来越高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合活性黑染料及其制备和应用，本发明制备的复合活性黑染料对纤维染色及印花好，具有高乌黑度、高反应性、高提升率、高溶解度，良好的固色能力及优异的应用性能。
本发明的目的是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合活性黑染料及其制备和应用，本发明包括一种复合活性黑染料，其特征在于：按重量份数计，由50-70份符合通式(1)的染料、10-40份符合通式(2)的染料、5-20份符合通式(3)的染料、5-20份符合通式(4)的染料(或添加助剂)复配制成，
(4)
上式中，R1为-H、-SO3M；
R2为-SO3M、-OCH3；
M为H、Na、K，优选Na原子；
式(1)的染料化合物优选式如下式(1-1)、(1-2)的化合物：
式(2)的染料化合物优选式如下式(2-1)、(2-2)的化合物：
式(3)的染料化合物优选式如下式(3-1)、(3-2)的化合物：
(3-2)
式(4)的染料化合物优选式如下式(4-1)、(4-2)的化合物
优选的配比为：式(1)的染料重量份数为50-60，式(2)的染料重量份数为15-30，式(3)的染料重量份数为5-15，式(4)的染料重量份数为5-15。
在所述的染料中可加入助剂，所述的助剂包括防尘剂M(D)A、填充剂、元明粉、六偏磷酸钠、分散剂MF、扩散剂NNO。
本发明的复合活性黑染料中的各组分可以用众所周知的方法来制备，式(1)染料的制备方法：
将562g对位酯(或间位酯)溶于水中打浆50分钟，用冰降温至0-8℃后，加入54.8g盐酸，随后加入70.4g亚硝酸钠配成30％的溶液，维持T＝5-8℃，pH＝1.0-1.3，反应1.5小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。消除多余的亚硝酸钠后，将重氮盐加入到341gH酸溶液中，维持T＝5-8℃，反应4小时后用小苏打干粉调节pH＝6.0-6.5，维持T＝5-8℃，反应4小时后，即可得到式(1)染料。
式(2)染料的制备方法：
将341gH酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解，加入到184g三聚氯氰打浆液中，调节pH＝3.0-3.5，T＝0-5℃，反应2小时后，将281g对位酯(或间位酯)加入其中，升温至T＝40-45℃，pH＝3.5-4.0，反应8小时，得二缩液。将303g磺化吐氏酸、54.8g盐酸加水、冰打浆30分钟，加入70.4g亚硝酸钠配成30％的溶液，维持T＝0-5℃，反应2小时后，加入到二缩液中，调节pH＝7.0-7.5，维持温度T＝8-15℃，反应7小时后，即得式(2)染料。
式(3)染料的制备方法：
将239gJ酸打浆，加入到184g三聚氯氰打浆液中，调节pH＝3.0，T＝0-5℃，反应2小时后，将281g对位酯(或361g磺化对位酯)加入其中，升温至T＝45℃，pH＝3.5-4.0，反应8小时，得二缩液。将361g磺化对位酯、54.8g盐酸加水、冰打浆30分钟，加入70.4g亚硝酸钠配成30％的溶液，维持T＝0-5℃，反应2小时后，加入到二缩液中，调节pH＝7.0-7.5，T＝8-15℃，反应6小时后，即得式(3)染料。
式(4)染料的制备方法：
将722g磺化对位酯加水1500ML(或将361g磺化对位酯和311g邻甲氧基对位酯混合加水)，打浆50分钟，用冰降温至0-8℃后，加入110g盐酸，随后加入140g亚硝酸钠酸成30％的溶液，维持T＝5-8℃，pH＝1.0-1.3，反应1.5小时后，用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。削除多余的亚硝酸钠后，将上述步骤产品加入到341gH酸溶液中，维持T＝5-8℃，反应4小时，得酸偶液。再用小苏打干粉调节pH＝6.0-6.5，控制温度T＝5-8℃，反应4小时后，即得式(4)染料。
将符合式(1)染料、符合式(2)染料、符合式(3)染料和符合式(4)染料以及助剂经充分机械混匀，得到本发明的复合活性黑染料。
本染料适用于含羟基纤维素纤维材料的染色或印花。另外，本染料中不含有害芳香胺，无致癌、致敏、致毒性，是一种优良的环保型复合活性染料。
综上所述，本发明的复合活性黑染料由四个组分的染料复配而成，其混合后的协同效应使染料具有高固色率、高上色率、高提升性、高溶解度，在对棉织物进行染色和印花时有很好的固色牢度和高乌黑丰满度，同时未固着部分更易清洗。
具体实施方式
上面已对本发明的复合活性黑染料的结构进行了说明，其各组份的染料可用众所周知的方法制备，下面将通过实施例对本发明进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于些。
实施例1：
将50g符合式(1)染料(1-1)、40g符合式(2)染料(2-1)、5g符合式(3)染料(3-1)、5g符合式(4)染料(4-1)经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
实施例2：
将55g符合式(1)染料(1-2)、30g符合式(2)染料(2-1)、5g符合式(3)染料(3-1)、7g符合式(4)染料(4-1)、2g元明粉和1g分散剂MF经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
实施例3：
将60g符合式(1)染料(1-1)、15g符合式(2)染料(2-2)、15g符合式(3)染料(3-2)、5g符合式(4)染料(4-1)、4g元明粉和1g分散剂MF经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
实施例4：
将65g符合式(1)染料(1-2)、18g符合式(2)染料(2-1)、5g符合式(3)染料(3-1)、5g符合式(4)染料(4-2)、6g元明粉和1g分散剂MF经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
实施例5：
将70g符合式(1)染料(1-2)、10g符合式(2)染料(2-2)、5g符合式(3)染料(3-2)、5g符合式(4)染料(4-2)、9g元明粉和1g分散剂MF经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
实施例6：
将55g符合式(1)染料(1-2)、10g符合式(2)染料(2-2)、20g符合式(3)染料(3-2)、15g符合式(4)染料(4-2)经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
实施例7：
将55g符合式(1)染料(1-2)、10g符合式(2)染料(2-1)、5g符合式(3)染料(3-1)、20g符合式(4)染料(4-1)、9g元明粉和1g分散剂MF经充分机械混匀而得到本发明的复合活性黑染料。
以下实施例为本发明染料的应用：
实施例8：
将4g按上述方式实施例(1)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃烘干，得到匀染性好、乌黑度丰满的黑色织物。
实施例9：
将4g按上述方式实施例(2)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃烘干，得到匀染性好、乌黑度丰满的黑色织物。
实施例10：
将4g按上述方式实施例(3)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃烘干，得到匀染性好、乌黑度丰满的黑色织物。
实施例11：
将2份按上述方式实施例(4)制得的染料溶于100份水中，经充分搅拌后，该溶液浸渍棉织物至吸液率为80％，随后干燥，接着用含4g/L氢氧化钠和300g/L氯化钠的溶液浸渍该织物，然后压紧至吸液率达80％，轧染或印花过的织物在100-102℃的饱和蒸汽中汽蒸30秒，漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤皂洗15分钟，再漂洗并干燥。
实施例12：
将2份按上述方式实施例(5)制得的染料溶于100份水中，经充分搅拌后，该溶液浸渍棉织物至吸液率为80％，随后干燥，接着用含4g/L氢氧化钠和300g/L氯化钠的溶液浸渍该织物，然后压紧至吸液率达80％，轧染或印花过的织物在100-102℃的饱和蒸汽中汽蒸30秒，漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤皂洗15分钟，再漂洗并干燥。
实施例13：
将2份按上述方式实施例(6)制得的染料溶于100份水中，经充分搅拌后，该溶液浸渍棉织物至吸液率为80％，随后干燥，接着用含4g/L氢氧化钠和300g/L氯化钠的溶液浸渍该织物，然后压紧至吸液率达80％，轧染或印花过的织物在100-102℃的饱和蒸汽中汽蒸30秒，漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤皂洗15分钟，再漂洗并干燥。
实施例14：
将2份按上述方式实施例(7)制得的染料溶于100份水中，经充分搅拌后，该溶液浸渍棉织物至吸液率为80％，随后干燥，接着用含4g/L氢氧化钠和300g/L氯化钠的溶液浸渍该织物，然后压紧至吸液率达80％，轧染或印花过的织物在100-102℃的饱和蒸汽中汽蒸30秒，漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤皂洗15分钟，再漂洗并干燥。
本发明复合活性黑染料的应用性能如下表所示：
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (8)
1.一种复合活性黑染料，其特征在于：主要含有如下式(1)、式(2)、式(3)和式(4)所述的染料，按重量份数计，由50-70份符合通式(1)染料、10-40份符合通式(2)染料、5-20份符合通式(3)染料和5-20份符合通式(4)染料复配混合而成：
上式中，R1为-H、-SO3M之一，
R2为-SO3M、-OCH3之一，
M为H、Na、K原子之一。
2.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：所述的式(1)的染料是下列式(1-1)、(1-2)的化合物之一，
3.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：所述的式(2)的染料是下列式(2-1)、(2-2)的化合物之一，
4.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：所述的式(3)的染料是下列式(3-1)、(3-2)的化合物之一，
5.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：所述的式(4)的染料是下列式(4-1)、(4-2)的化合物之一，
6.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：优选的重量配比为：式(1)的染料重量份数为50-60，式(2)的染料重量份数为15-30，式(3)的染料重量份数为5-15，式(4)的染料重量份数为5-15。
7.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：优选的M为Na原子。
8.根据权利要求1所述的复合活性黑染料的应用，其特征在于：适用于含羟基纤维素纤维材料的染色或印花。
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