CN102491870B - 连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，以水为萃取剂，1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃余相经静置沉积在塔釜，萃取相经静置富集在塔顶；塔釜萃余液直接作为1,1,2-三氯乙烷产品；萃取相经脱水处理后可得到二甲基甲酰胺，水作为萃取剂循环回用。本发明方法工艺简单，产品质量稳定，能耗更低，原料液经连续萃取后，可一次得到纯度≥99.9%的1,1,2-三氯乙烷，同时得到高纯度二甲基甲酰胺。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是涉及一种1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的连续逆流液液萃取分离方法。
背景技术
三氯蔗糖（简称TGS）为白色或近白色结晶粉末，其甜味纯正，极类似于天然蔗糖，甜度是天然蔗糖的600－650倍。三氯蔗糖不参与人体代谢，无热量，热稳定性好，抗酸水解稳定性高于蔗糖10倍，安全性高，是迄今为止人类开发的最完美、最具竞争力的非营养型、高甜度的甜味剂。其优异的性能已引起各界广泛关注，具备巨大的市场潜力。
三氯蔗糖合成的基本化学过程为：蔗糖→部分羟基的保护→选择性氯化→三氯蔗糖，在选择性氯化过程中，多用到1,1,2-三氯乙烷和二甲基甲酰胺（简称DMF）为溶剂，必然带来这两种物质的混合体系分离回收的问题。
1,1,2-三氯乙烷沸点为114℃，不溶于水，相对密度1.44。二甲基甲酰胺沸点152.8℃，与水完全混溶，相对密度0.94。目前工业上多采用精馏法分离该混合体系，但由于工业混合物中，二甲基甲酰胺含量仅占5%左右，这就意味着精馏工艺需将大量的轻组分1,1,2-三氯乙烷蒸出，设备投入与能耗均很大，这也在一定程度上影响了三氯蔗糖的生产成本。
发明内容
本发明的目的是采用合适的萃取剂，以转盘萃取塔为装置，提供一种1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的连续逆流液液萃取分离方法，以克服现有技术中该体系分离上存在的困难。与传统精馏工艺相比，本发明方法工艺简单，设备投入低，产品质量稳定，尤其是能耗大大降低，原料液经连续萃取后，可一次得到99.9%以上的1,1,2-三氯乙烷。
完成上述发明任务的技术方案是：一种连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料为1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物，以水为萃取剂（溶剂），原料与萃取剂在一定配比下，以逆流形式进入转盘萃取塔，原料由转盘塔上部进入，萃取剂由转盘塔下部进入，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃余相经静置沉积在塔釜，萃取相经静置富集在塔顶；
（2）转盘塔分离后，塔釜萃余液为1,1,2-三氯乙烷，塔顶萃取相为二甲基甲酰胺的水溶液；
（3）萃取相经脱水处理后可得到二甲基甲酰胺，水作为萃取剂循环回用。
所述的1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物按质量百分比计，包含90～98% 1,1,2-三氯乙烷、2～10%二甲基甲酰胺。
所述的萃取剂与原料的“一定配比”是指，萃取剂与原料的质量比为：1 ：2~1：10，其中，最佳比例为1 ：5。
所述的转盘萃取塔由上部静置段、下部静置段、转盘段组成，转盘数为40～60。
所述的萃余液为高纯度1,1,2-三氯乙烷，质量百分含量≥99.9%，可直接作为产品。
本发明方法分离过程的工艺流程见图1所示。
本发明的优点：本发明方法采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物（典型组成含95%wt1,1,2-三氯乙烷、5% wt二甲基甲酰胺），以水作为萃取剂，经转盘塔连续逆流萃取，萃余相产品为纯度≥99.9%的1,1,2-三氯乙烷，可直接作为产品，萃取相为二甲基甲酰胺的水溶液，该产物经脱水后，可使萃取溶剂得以循环使用，同时得到高纯度二甲基甲酰胺产品。与现有技术中常规使用的精馏分离方法相比，本发明方法脱二甲基甲酰胺效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高（>97%），能耗更低。
同时，用水做为萃取剂且可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成污染。
下面结合附图，通过具体实施例对本发明进行详细描述。
附图说明
图1为本发明的连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1，1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合体系的连续逆流转盘萃取分离方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料（流股②）为1,1,2-三氯乙烷与二甲基甲酰胺的混合液，其中1,1,2-三氯乙烷与二甲基甲酰胺的质量含量分别为95%、5%，流量为100Kg/h，从上部进入转盘萃取塔，在转盘萃取塔内自上往下流；萃取剂（溶剂）（流股①）为新鲜水，流量为20Kg/h，从下部进入转盘萃取塔，在转盘萃取塔内自下往上流。控制转盘塔搅拌轴转速为150转∕分钟，两相液体在转盘搅拌作用下在转盘塔中充分接触，萃余液在塔釜下部静置段沉积，萃取相在塔顶上部静置段富集。待全塔稳定后，开启塔顶轻液阀门，控制轻液（流股③）出料流量约为25kg/h，这部分流股为萃取液，为二甲基甲酰胺的水溶液，送往脱水装置，同时开启塔釜重液阀门，控制塔釜重液（流股④）流量为95Kg/h，这部分流股为萃余相，为高纯度1,1,2-三氯乙烷。
塔顶流出的萃取相（流股③）送往脱水装置，脱水后，得到高纯度二甲基甲酰胺（流股⑥），所脱水（流股⑤）送往转盘塔下部作为新鲜水的补充循环使用。
表1 转盘塔工艺条件
| 工艺参数 | 转盘塔 |
| 搅拌轴转速 | 150转/分钟 |
| 操作温度 | 常温 |
经过上述分离过程，可以得到高纯度的1,1,2-三氯乙烷产品，各流股组成见下表2。
表2 流股组成
实施例2，与实施例1基本相同，但萃取剂与原料的质量比为1：2。
实施例3，与实施例1基本相同，但萃取剂与原料的质量比为1：10。
Claims (4)
1.一种连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料为1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物，以水为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，以逆流形式进入转盘萃取塔，其中所述的1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物按质量百分比计，包含90～98% 1,1,2-三氯乙烷和2～10%二甲基甲酰胺，萃取剂与原料的质量比为1：2~1：10；原料由转盘塔上部进入，萃取剂由转盘塔下部进入，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃余相经静置沉积在塔釜，萃取相经静置富集在塔顶；
（2）转盘塔分离后，塔釜萃余液为1,1,2-三氯乙烷，塔顶萃取相为二甲基甲酰胺的水溶液；
（3）萃取相经脱水处理后可得到二甲基甲酰胺，水作为萃取剂循环回用。
2.根据权利要求1所述的连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述的萃取剂与原料的质量比为1 ：5。
3.根据权利要求1所述的连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述的萃余液1,1,2-三氯乙烷的质量百分含量≥99.9%。
4.根据权利要求1所述的连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述的转盘塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为40～60。
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