CN102491354B - 一种纳米级电气石粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米级电气石粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种纳米级电气石粉体的制备方法，该包括以下步骤：分散制浆：将市售微米级电气石粉体、无机酸和表面活性剂在搅拌下加入到水、乙醇的混合溶液中，制得电气石浆液，(2)入釜：将配置好的电气石浆液进行温控水热反应，水热温度为100℃～300℃，时间为20h～50h；(3)洗涤：将反应好的电气石浆液过滤，并先后分别用去离子水和乙醇洗涤三遍；(4)干燥：将洗涤抽滤完所得滤饼置于烘箱内80℃～150℃烘干，最后得到纳米级电气石粉体。本发明相较于传统的电气石微粉的制备方法，采用低耗能的水热法制备纳米级电气石粉体。具有工艺简单，条件温和，设备要求低、能耗少、周期短等优点。

Description

一种纳米级电气石粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及应用水热法制备纳米级超细电气石粉体的制备方法。本发明主要内容是利用市售电气石粉体(微米级)及酸及表面活性剂为主要原料，经过水热反应，可制得颗粒粒度范围为50～70nm的电气石纳米粉体。本发明在于通过简单的工艺得到颗粒度较均一的电气石纳米粉体，它解决了现有的技术方法存在的工艺复杂、设备要求高、价格昂贵等缺点，并且制得的电气石粉体的红外发射率及负离子释放量明显提高。
背景技术
电气石是一种以含硼为特征，化学组成复杂的环状结构硅酸盐矿物，晶体化学通式为：XY3Z6[Si6O18][BO3]3(O，OH，F)4(X＝Ca，K，Na；Y＝Fe2+，Mg2+，Al，Li，Fe3+，Mn2+；Z＝Al，Cr3+，Fe3+)，为复三方单锥晶类，具有单一极轴。由于其特殊的晶体结构，电气石同时具有热电性和压电性，外界温度、压力的变化都会使其沿极轴方向产生电势差，使周围的空气发生电离，被击中的电子附着于临近的水和氧分子上，因此产生负氧离子。此外，电气石还具有辐射远红外射线的功能，作为非金属矿产资源中的新兴环境友好工业矿物，广泛用于建筑涂料、化纤、水处理、电磁屏蔽、海洋防腐涂料等领域。
电气石的上述性能与其粒度大小和分布具有紧密的联系。在一定的温度、压力条件下，颗粒越细小，电气石晶体的电势差越大，产生的负氧离子的数量越多，只有加工到超细微粉，其释放负氧离子、发射远红外射线的功能才能充分发挥出来。由于电气石硬度大，莫氏硬度7～7.5；超细加工工艺困难，当被粉碎到10μm以后，由于电气石晶体的自发电极性，粉体粘性增强，粉碎效率降低，严重影响超微粉体的性能发挥和后续应用。现有的电气石粉体材料的制备方法存在以下不足：
1.工艺流程复杂。如CN 1265887C(公开日2006.7.26)叙述了电气石微粉的制备方法，涉及到了粉体的超微加工工艺，可制得粒径15～60nm的电气石粉体，但其需要气流粉碎、湿法球磨、喷雾干燥、粉体解团聚等工艺流程。其制得的电气石粉体粒径与本发明所制得的电气石粉体粒径相近，但其工艺流程较为复杂，对加工条件要求较高并且需要高温煅烧，耗能较大。
2.粒度较大，且分布不均匀。如CN 1287888A(公开日2001.3.21)公开的电气石粉体的制备方法，采用超细粉碎机，将电气石加工成粒度0.1～15μm的超细粉。CN 1473759A(公开日2004.2.11)公开的超细白色电气石粉的制造方法所制取的电气石的平均粒度为0.5μm，并没有具体给出明确的d50，d90、d97等粒度大小和分布情况，难以满足用户需要。
水热法是指在特制的密闭反应器中，采用水或溶剂作为分散介质，通过对反应体系加热仿照地壳环境创造一个相对高温高压的反应环境使得通常难溶或不溶的物质溶解，进行无机合成与材料处理的一种有效方法。水热法采用低中温液相控制能耗较低且适用性广，工艺较为简单，不需要高温灼烧处理，可直接得到粒度细小均匀的粉体。因此本发明采用水热法对市售电气石粉体(微米级)进行进一步的纳米级细化处理。
本发明相对于传统的电气石粉体细化方法，省略了气流粉碎、喷雾干燥等复杂的工艺过程，只需要进行条件温和、费用低廉的水热反应，即可达到气流粉碎、湿法球磨、喷雾干燥、粉体解团聚等超细化方法得到的产品效果，甚至更好。本发明所涉及的工艺设备较少且成本较低，反应条件温和且无危险性，工艺过程周期较短，便于操作和实施。
单纯的水热方法并不能达到电气石粉体细化的要求，因此本发明在水热条件的基础上在溶液中添加了酸、表面活性剂等试剂，通过试剂与电气石水热条件下的化学反应，使电气石自身解离，因此得到粒度小且分布较为集中的电气石纳米级粉体。
发明内容
本发明的目的是针对现有超细电气石粉体制备方法的不足，提供一种在现有市售电气石粉体(微米级)的基础上进一步超细化其到纳米级的新方法，能够使电气石粒度明显减小，且分散均匀。
本发明的工艺原理为使用新型制备方法，通过水热过程使市售电气石粉体(微米级)和酸、表面活性剂充分发生反应，使电气石自身解离来减小其平均粒度。通过加入表面活性剂来减小粉体之间的团聚，从而制备出粒径在纳米级的超细粉体。
本发明的技术方案为：
一种纳米级电气石粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)分散制浆：将市售微米级电气石粉体、酸和表面活性剂在搅拌下加入到水、乙醇的混合溶液中，制得电气石浆液，其中混合液中是体积比水∶醇＝1∶3～3∶1，质量比为电气石粉体∶混合液＝1∶10～15，质量比电气石粉体∶酸∶表面活性剂＝1∶1～3∶2～5；
(2)入釜：将配置好的电气石浆液进行温控水热反应，水热温度为100℃～300℃，时间为20h～50h；
(3)洗涤：将反应好的电气石浆液过滤，并先后分别用去离子水和乙醇洗涤三遍；
(4)干燥：将洗涤抽滤完所得滤饼置于烘箱内80℃～150℃烘干，最后得到纳米级电气石粉体。
所述的酸为含氧无机酸、无氧无机酸或有机酸。
所述的酸为硫酸、硝酸、磷酸、亚硫酸、盐酸、氢溴酸、氢氟酸、氢碘酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、酒石酸或水杨酸。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或两性表面活性剂。
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、2-烷基乙酰氨基乙基咪唑啉、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、磺基琥珀酸月桂基聚氧乙烯醚酯二钠、水杨酸焦磷酸钠、N-乙基二氨乙基甘氨酸、N-椰油基-β-氨基丙酸钠、聚氧乙烯蓖麻油、辛基酚聚氧乙烯醚或十二烷基甜菜碱。
本发明的有益效果为：相较于传统的电气石微粉的制备方法，采用低耗能的水热法制备纳米级电气石粉体。具有工艺简单，条件温和，设备要求低、能耗少、周期短等优点。
相较于传统的物理粉碎过程，本发明着重从化学及结晶学入手，通过化学作用使电气石自身沿着其解理面，解离来减小其粒度，因此能够得到纳米级的电气石微粉，并且其粒度较为一致。电气石粉体本身具有辐射远红外射线，释放负氧离子等功能，其能力的高低很大一部分决定于粉体的大小。本发明使用新型粉体细化方法将传统电气石粉体细化到纳米级水平，极大地减小了电气石粉体的粒度，因此也相对提高了其辐射远红外射线及释放氧负离子的功能。
附图说明
图1为实施例1-实例15所得产品和电气石原料粉体的XRD图；
图2为实施例1中的电气石粉体透射图；
图3为实施例2中的电气石粉体透射图；
图4为实施例3中的电气石粉体透射图；
图5为实施例4中的电气石粉体透射图；
图6为实施例5中的电气石粉体透射图；
图7为实施例6中的电气石粉体透射图；
图8为实施例7中的电气石粉体透射图；
图9为实施例8中的电气石粉体透射图；
图10为实施例9中的电气石粉体透射图；
图11为实施例10中的电气石粉体透射图；
图12为实施例11中的电气石粉体透射图；
图13为实施例12中的电气石粉体透射图；
图14为实施例13中的电气石粉体透射图；
图15为实施例14中的电气石粉体透射图；
图16为实施例15中的电气石粉体透射图；
具体实施方式
实施例1
(1)将装有60ml水醇混合液(1∶1V％)的烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，分散地加入5g铁电气石(2.74μm)(河南西峡公司出产)，浓硝酸10g(质量百分浓度70％)，10g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌直到十六烷基三甲基溴化铵完全溶解。
(2)将上步得到的配置好的电气石浆液装入100ml的反应釜放入烘箱内进行温控水热反应，水热温度为300℃，时间为20h。
(3)将反应好的电气石浆液过滤，并先后用去离子水和乙醇分别洗涤滤饼三遍。
(4)干燥：将洗涤抽滤完所得滤饼置于烘箱内80℃烘干，最后得到纳米级电气石粉体。
实施例2
(1)将装有60ml水醇混合液(1∶1V％)的烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，加入5g铁电气石(2.74μm)(河南西峡公司出产)，10g浓盐酸(质量百分浓度37％)，十二烷基苯磺酸钠15g，搅拌直到十二烷基苯磺酸钠完全溶解。
(2)将配置好的电气石浆液装入100ml的反应釜放入烘箱内进行水热反应。水热温度为200℃，时间为36h。
(3)将反应好的电气石浆液过滤，并先后用去离子水和乙醇分别洗涤3遍。
(4)干燥：将洗涤抽滤完所得滤饼置于烘箱内120℃烘干。
实施例3
(1)将装有60ml水醇混合液(1∶1V％)的烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，加入5g铁电气石(2.74μm)，苹果酸10g，N-乙基二氨乙基甘氨酸10g，搅拌直到N-乙基二氨乙基甘氨酸10g完全溶解。
(2)将配置好的电气石浆液装入100ml的反应釜放入烘箱内进行水热反应。水热温度为100℃，时间为50h。
(3)将反应好的电气石浆液过滤，并先后用去离子水和乙醇分别洗涤3遍。
(4)干燥：将洗涤抽滤完所得滤饼置于烘箱内150℃烘干。
实施例4
实施例4与实施例1步骤方法均相同，只需把实施例1中的十六烷基三甲基溴化铵10g换为丙烯酰胺10g，浓硝酸(质量百分浓度70％)10g换为浓硫酸(质量百分浓度98％)10g即可。
实施例5
实施例5与实施例1步骤方法均相同，只需把实施例1中的十六烷基三甲基溴化铵10g换为十六烷基三甲基氯化铵10g，浓硝酸(质量百分浓度70％)10g换为浓磷酸(质量百分浓度85％)10g即可。
实施例6
实施例6与实施例1步骤方法均相同，只需把实施例1中的十六烷基三甲基溴化铵10g换为十二烷基二甲基苄基氯化铵10g即可。
实施例7
实施例7与实施例1步骤方法均相同，只需把实施例1中的十六烷基三甲基溴化铵10g换为2-烷基乙酰氨基乙基咪唑啉10g，浓硝酸(质量百分浓度70％)10g换为亚硫酸(质量百分浓度50％)10g即可。
实施例8
实施例8与实施例2步骤方法均相同，只需把实施例2中的十二烷基苯磺酸钠15g换为十二烷基硫酸钠15g即可。
实施例9
实施例9与实施例2步骤方法均相同，只需把实施例2中的十二烷基苯磺酸钠15g换为十六烷基聚氧乙烯醚硫酸钠15g，浓盐酸(质量百分浓度37％)10g换为氢溴酸(质量百分浓度30％)10g即可。
实施例10
实施例10与实施例2步骤方法均相同，只需把实施例2中的十二烷基苯磺酸钠15g换为磺基琥珀酸月桂基聚氧乙烯醚酯二钠15g，浓盐酸(质量百分浓度37％)10g换为氢氟酸(质量百分浓度38.2％)10g即可。
实施例11
实施例11与实施例2步骤方法均相同，只需把实施例2中的十二烷基苯磺酸钠15g换为水杨酸焦磷酸钠15g，浓盐酸(质量百分浓度37％)10g换为氢碘酸(质量百分浓度57％)10g即可。
实施例12
实施例12与实施例3步骤方法均相同，只需把实施例3中的N-乙基二氨乙基甘氨酸10g换为N-椰油基-β-氨基丙酸钠10g，苹果酸10g换为柠檬酸10g即可。
实施例13
实施例13与实施例3步骤方法均相同，只需把实施例3中的N-乙基二氨乙基甘氨酸10g换为聚氧乙烯蓖麻油10g，苹果酸10g换为草酸10g即可。
实施例14
实施例14与实施例3步骤方法均相同，只需把实施例3中的N-乙基二氨乙基甘氨酸10g换为辛基酚聚氧乙烯醚10g，苹果酸10g换为酒石酸10g即可。
实施例15
实施例15与实施例3步骤方法均相同，只需把实施例3中的N-乙基二氨乙基甘氨酸10g换为十二烷基甜菜碱10g，苹果酸10g换为水杨酸10g即可。
图1为本发明实例1-实例15所制得产品和电气石原料粉体经X射线粉末衍射仪(德国Bruker公司D8 Focus)测试所得的XRD谱图。由图1可见，本发明实例1-实例15所制得产品的物相吸收峰与电气石原料粉体的物相吸收峰相吻合，因此可以看出经过本发明处理后的产品完好的保持了电气石的物相，未见杂质峰的出现。
并且针对图1的XRD图谱，采用Scherrer公式计算本发明实例1-实例15所制得产品的晶粒：D＝Kλ/βcosθ。K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸(nm)；β为衍射峰的半高峰宽度，在计算的过程中，需转化为弧度(rad)；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056nm，计算出本发明实例1-实例15所制得产品的晶粒的粒径如表1中所示
表1 本发明实例1-实例15所制得产品的晶粒的粒径、红外发射率及负离子释放量
  实例   粒径   远红外发射率   负氧离子释放量
  原料   2.74μm   88％   6740个/s.cm2
  实例1   70nm   92％   7112个/s.cm2
  实例2   62nm   93％   7180个/s.cm2
  实例3   65nm   94％   7195个/s.cm2
  实例4   68nm   90％   7100个/s.cm2
  实例5   65nm   92％   7110个/s.cm2
  实例6   70nm   91％   7130个/s.cm2
  实例7   62nm   90％   7124个/s.cm2
  实例8   60nm   95％   7185个/s.cm2
  实例9   58nm   93％   7176个/s.cm2
  实例10   65nm   92％   7189个/s.cm2
  实例11   60nm   92％   7192个/s.cm2
  实例12   65nm   90％   7190个/s.cm2
  实例13   60nm   91％   7200个/s.cm2
  实例14   58nm   90％   7193个/s.cm2
  实例15   66nm   90％   7195个/s.cm2
图2-图16为本发明实例1至实例15所制得产品经透射电子显微镜(日本电子公司JEM-2100型)测试所得TEM图。由图2-图16，可见本发明实例1-实例15所制得的电气石粉体呈圆形颗粒状。颗粒粒度在50～70nm，与表1数据相符合，粒度均一，分布较为均匀。另，由于本发明制得的产品粒度在50～70nm，小于100nm，属于纳米级别。而激光粒度仪准确检测范围大于100nm，因此本发明没有使用激光粒度仪来表征产品的粒度。
通过以上15个实例可见，经过本发明处理后的电气石粉体保持物相不变，但所得产品的粒度明显减小，粒度从原料粉体的2.74μm变为处理后的50～70nm，并且也相应的提高了其辐射远红外射线及释放氧负离子的效果。本发明实例1-实例15所制得产品经傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司80V型)进行测试远红外发射率，及经静态空气离子测试仪(上海锦川仪表设备有限公司COM-3010PRO)测试负氧离子释放量，具体数据见表1，本发明实例1-实例15所制得产品的远红外发射率及负离子释放量较原料粉体显著提高。
综上所述，本发明采用低耗能的水热法制备纳米级电气石粉体，将电气石粉体超细化到50-70nm，极大地减小了电气石粉体的粒度，具有工艺简单，条件温和，设备要求低、能耗少、周期短等优点。并相对提高了电气石粉体辐射远红外射线及释放氧负离子的效果，为进一步提高了电气石相关产品的性能奠定了基础。

Claims (3)

1.一种纳米级电气石粉体的制备方法，其特征为包括以下步骤：
（1）分散制浆：将市售微米级电气石粉体、酸和表面活性剂在搅拌下加入到水、乙醇的混合溶液中，制得电气石浆液，其中混合液中是体积比水：醇＝1:3～3:1，质量比为电气石粉体：混合液=1：10～15，质量比电气石粉体：酸：表面活性剂=1：1～3：2～5；
（2）入釜：将配制好的电气石浆液进行温控水热反应，水热温度为100℃～300℃，时间为20h～50h；
（3）洗涤：将反应好的电气石浆液过滤，并先后分别用去离子水和乙醇洗涤三遍；
（4）干燥：将洗涤抽滤完所得滤饼置于烘箱内80℃～150℃烘干，最后得到纳米级电气石粉体；
其中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、2-烷基乙酰氨基乙基咪唑啉、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、磺基琥珀酸月桂基聚氧乙烯醚酯二钠、水杨酸焦磷酸钠、N-乙基二氨乙基甘氨酸、N-椰油基-β-氨基丙酸钠、聚氧乙烯蓖麻油、辛基酚聚氧乙烯醚或十二烷基甜菜碱。
2.如权利要求1所述的纳米级电气石粉体的制备方法，其特征为所述的酸为含氧无机酸、无氧无机酸或有机酸。
3.如权利要求2所述的纳米级电气石粉体的制备方法，其特征为所述的酸为硫酸、硝酸、磷酸、亚硫酸、盐酸、氢溴酸、氢氟酸、氢碘酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、酒石酸或水杨酸。
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张荔等.电气石组成、结构及深加工工艺研究.《矿产综合利用》.2009,(第4期),第30-34页.
电气石组成、结构及深加工工艺研究;张荔等;《矿产综合利用》;20090831(第4期);第30-34页 *

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