CN105800697A - 一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料，及其制备方法，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料。本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击成功对其进行分层剥离。本发明通过溶胶‑凝胶法与爆炸高温冲击结合，将插层二硫化钼与溶胶融合后，仅用一步爆炸即完成了Fe3O4的迅速还原和MoS2的剥离，成功制备了层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明属于金属钼技术领域，涉及二硫化钼复合材料，具体涉及一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
由单层或少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-like MoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。类石墨烯二硫化钼是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钼由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层均为硫原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构，钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；多层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成，一般不超过五层，层间存在弱的范德华力，层间距约为0.65nm。
作为一类重要的二维层状纳米材料，单层或少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
虽然层状二硫化钼具有良好的润滑性能及光电性能，但是其在诸多方面的性能有待进一步提升，将二硫化钼同其它有机或无机微粒复合使用，利用它们的协同效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。如发明专利CN201410369695公开了一种二硫化钼-二氧化钛复合物及其制备方法，利用二氧化钛与二硫化钼存在协同润滑与协同催化作用，通过化学法合成二硫化钼-二氧化钛复合物是提高二硫化钼与二氧化钛的润滑与催化性能的有效途径之一；发明专利CN201510149438公开了一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法，将石墨烯与二硫化钼纳米片的复合可提高复合材料的导电性能，增强电化学电极反应和催化反应过程中电子的传输，从而提高复合材料的电化学性能和催化性能；发明专利CN201510349912公开了一种二硫化钼-碳复合材料及其制备方法，采用价格低廉的二氧化硅颗粒和葡萄糖作为模板和基底材料，制备了应用于二硫化钼锂电负极材料二硫化钼片层-碳空心球纳米复合材料，这种结构复合材料有利于保持电极的稳定性，而且可以缩短锂离子的传输距离，有利于倍率性能的提升。
以上公开的二硫化钼复合材料虽然在润滑性能以及光电性能上对二硫化钼层状材料的性能有很大提升，但是对于磁导向及吸附领域的性能提升并没有提出有效的解决办法。
通过与磁性介质的复合，如与Fe3O4官能化复合，得到官能化的二硫化钼层状材料，能有效增大其饱和磁化强度，并且使其具有磁导向性能、生物相容性和强吸附性，能够运用于生物催化、药物导向、环境整治、以及海水淡化等领域，大大扩展了类石墨烯二硫化钼的应用范围。
发明专利CN201210524859公开了一种合成MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，以Fe3O4纳米颗粒为原料，将其分散到去离子水中并加入钼酸钠、氯化钠、硫氰酸钠和表面活性剂CTAB，在不锈钢反应釜中反应6-10h，清洗干燥后得到MoS2包覆的Fe3O4纳米颗粒。该方法虽然采用水热法制得了MoS2-Fe3O4纳米复合材料，但其制备流程复杂，能耗大，不适合工业化生产，且其产物结构为MoS2包覆的Fe3O4纳米颗粒，而在吸附领域以及光催化领域通常需要大面积的层状MoS2复合材料，与Fe3O4纳米颗粒复合后需要Fe3O4纳米颗粒均匀附着在其片层上，且与其官能化，得到改性的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。另外，MoS2层状材料的层数越少，其能带隙越大，电子迁移效率越高，光电性能越好。因此，探索一种制备少层层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的简易方法十分必要。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法，获得具有纳米尺度、性能优越的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，解决现有的MoS2-Fe3O4复合材料制备流程复杂，能耗大，不适合工业化生产，以及颗粒状复合材料颗粒在吸附和光催化方面性能差的技术问题。
需要说明的是本申请中的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料中的MoS2是单层或少层MoS2纳米材料，所述的少层指的是2层至5层。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，由单层或少层MoS2纳米片层与Fe3O4纳米颗粒组成，Fe3O4纳米颗粒均匀附着在MoS2纳米片层上，每片MoS2纳米片层的直径为0.1～5μm，每片MoS2纳米片层的厚度为0.65～3.25nm，每个Fe3O4纳米颗粒直径为5～10nm。
一种如上所述的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
步骤三，向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的爆炸剂为苦味酸。
所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10％～60％。
步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。
步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
步骤三中，所述的爆炸反应的具体过程为：将插层二硫化钼粉末、Fe3O4纳米粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应产物。
步骤三中，所述的插层二硫化钼粉末、Fe3O4纳米粉末与苦味酸的质量比1：(0.2～2)：(0.5～3)。
步骤三中，所述的Fe3O4纳米粉末的制备过程为：
该方法先将硝酸铁和柠檬酸混合制成干凝胶，研磨成凝胶粉末；
向凝胶粉末中加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到纳米四氧化三铁粉末。具体过程如下所述：
所述的干凝胶的制备过程为：先将硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5～1h，温度为30～40℃，加入柠檬酸固体，恒温搅拌0.5～1h，温度30～40℃，使混合均匀；加入氨水调节pH值至6.0～8.0，恒温搅拌8～10h，温度50～100℃；将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱100～150℃，干燥12～24h，得到干凝胶。
其中：所述的硝酸铁与柠檬酸的质量比为1:(1～3.5)。
其中：所述的硝酸铁和柠檬酸固体溶解所用的去离子水的质量与所要溶解的固体的质量相等。
其中：所述的爆炸剂为苦味酸。
其中：所述的爆炸反应的具体过程为：将凝胶粉末与苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，升温至400～800℃，保温0.5～1h，发生爆炸反应，随炉冷却至室温，得到的爆炸产物即为纳米四氧化三铁粉末。
其中：所述的凝胶粉末与苦味酸的质量比为1:(1～3)。
其中：所述的纳米四氧化三铁粉末的粒径在10nm～50nm。
上述制备Fe3O4纳米粉末的方法采用柠檬酸作为有机螯合剂和碳源，并采用苦味酸作为爆炸反应剂，实现了爆炸法制备纳米四氧化三铁粉末。操作方便、简单，产量大，成本低。制备的纳米四氧化三铁粉末分散性好，球形度高，可以实现量产化。由XRD、傅立叶红外光谱、透射电子显微镜照片和磁滞回线可以看出，该方法制备的粉末为纯相纳米四氧化三铁粉末，产品纯度高，磁性能优良。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击成功对其进行分层剥离。
(Ⅱ)本发明通过溶胶-凝胶法与爆炸高温冲击结合，将插层二硫化钼与溶胶融合后，仅用一步爆炸即完成了Fe3O4的迅速还原和MoS2的剥离，成功制备了层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
(Ⅲ)本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的层状二硫化钼与Fe3O4纳米颗粒复合的纳米材料，且Fe3O4纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上，具有较好的磁导向性能、药物导向、环境整治、以及海水淡化等领域，大大扩展了二硫化钼的应用范围。
(Ⅳ)本发明制备层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，制备效率高，产量大，适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中所制备层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料Raman图谱。
图2是实施例1中所制备层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料TEM图。
图3是对比例1中所制备的MoS2-Fe3O4复合材料的Raman图谱。
图4是对比例1中所制备的MoS2-Fe3O4复合材料的TEM图。
图5是实施例8中所制备的Fe3O4的纳米粉末的XRD图谱。
图6是实施例8中所制备的Fe3O4的纳米粉末的FTIR图谱。
图7是实施例8中所制备的Fe3O4的纳米粉末的VSM图谱。
图8是实施例9中所制备的Fe3O4的纳米粉末的VSM图谱。
图9是实施例9中所制备的Fe3O4的纳米粉末的TEM图谱。
图10是实施例10中所制备的Fe3O4的纳米粉末的TEM图谱。
图11是实施例11中所制备的Fe3O4的纳米粉末的TEM图谱。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入5g KMnO4粉末，水浴加热至50℃并搅拌18h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3g分层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与3g Fe3O4纳米粉末、1.5g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本实施例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本实施例所制备的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料Raman图谱如图1所示，高分辨率TEM图如图2所示。
图1中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为383.57和406.58，位移差为23.01，属于少层结构MoS2，表明本实施例所制备样品中MoS2为层状材料。
图2中高分辨率TEM图显示为MoS2的层状纳米片结构及边缘褶皱状形貌，且Fe3O4纳米颗粒均匀附着在层状MoS2纳米片表面。综合附图可以得出本实施例所制备的样品为层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
实施例2：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为20％、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50℃并搅拌5h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入10g KMnO4粉末，水浴加热至80℃并搅拌8h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g分层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与1.6gFe3O4纳米粉末、3.2g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至480℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本实施例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本实施例所得产物层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例3：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为30％、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至40℃并搅拌8h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入15g KMnO4粉末，水浴加热至70℃并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.8g分层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与0.6g Fe3O4纳米粉末、5.6g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至450℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本实施例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本实施例所得产物层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例4：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为40％、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至35℃并搅拌10h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入25g KMnO4粉末，水浴加热至60℃并搅拌15h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.4g分层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与1g Fe3O4纳米粉末、1.7g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至550℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本实施例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本实施例所得产物层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例5：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为60％、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入20g KMnO4粉末，并加入15ml蒸馏水，水浴加热至80℃并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.1g分层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与4.6g Fe3O4纳米粉末、3.1g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至510℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本实施例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本实施例所得产物层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例6：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为50％、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至45℃并搅拌8h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入10g KMnO4粉末，水浴加热至75℃并搅拌14h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.9g分层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与5.8g Fe3O4纳米粉末、8.7g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
本实施例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本实施例所得产物层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例7：
本实施例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，由单层或少层MoS2纳米片层与Fe3O4纳米颗粒组成，Fe3O4纳米颗粒均匀附着在MoS2纳米片层上，每片MoS2纳米片层的直径为0.1～5μm，每片MoS2纳米片层的厚度为0.65～3.25nm，每个Fe3O4纳米颗粒直径为5～10nm。
本实施例的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料通过实施例1所述的方法制备而成，层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的具体性能与实施例1中所得产物层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的具体性能相同。
实施例8：
本实施例给出一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5h，温度规定为35℃，使其混合均匀；加入52g柠檬酸固体，恒温搅拌0.5h，温度38℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至7.10。恒温搅拌8h，温度68℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱120℃干燥12h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入5g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至600℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，衍射图谱如图5，图5表明本发明制备的样品为纯相的四氧化三铁粉末。用傅立叶红外光谱仪进行光谱分析，光谱如图6，在570.86cm-1处为Fe-O的吸收特征峰，说明了生成了纳米Fe3O4。用振动样品磁强计对制备的四氧化三铁粉末进行磁性表征，磁滞回线如图7所示，表明制备的四氧化三铁纳米粉末具有良好的磁性能和磁响应。
实施例9：
本实施例给出一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5h，温度规定为38℃，使其混合均匀；加入104g柠檬酸固体，恒温搅拌0.8h，温度38℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至7.10。恒温搅拌8h，温度85℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱125℃干燥18h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入5g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至600℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用振动样品磁强计对制备的四氧化三铁粉末进行磁性表征，磁滞回线如图8所示。用高分辨透射电子显微镜进行形貌表征，图谱如图9所示，从图9可以看出纳米颗粒为近球形，粒径大约为10nm。
实施例10：
本实施例给出一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加入50～156g柠檬酸固体，恒温搅拌0.5h，温度40℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至6.10。恒温搅拌9h，温度92℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱150℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入10g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至450℃，保温0.6h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁，用透射电子显微镜进行形貌表征，图谱如图10所示，从图10可以看出生成物为10nm左右的球形纳米颗粒，纳米颗粒的摩尔条纹为0.23nm。
实施例11：
本实施例给出一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌1h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加入208g柠檬酸固体，恒温搅拌1h，温度40℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至8.00。恒温搅拌8h，温度92℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱150℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入10g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至700℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁，用透射电子显微镜进行形貌表征，图谱如图11所示，从图11可以看出有10nm左右的球形纳米颗粒形成，且有部分的团聚现象。
实施例12：
本实施例给出一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌1h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加入312g柠檬酸固体，恒温搅拌1h，温度35℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至6.10。恒温搅拌8h，温度52℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱100℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入10g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至400℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁。
实施例13：
本实施例给出一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌1h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加312g柠檬酸固体，恒温搅拌1h，温度40℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至7.10。恒温搅拌8h，温度68℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱120℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入15g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至500℃，保温1h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁。
对比例1：
本对比例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为5％、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25℃并搅拌5h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入5g KMnO4粉末，水浴加热至45℃并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g二硫化钼预处理粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与0.4g Fe3O4纳米粉末、1g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-Fe3O4复合物。
本对比例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
对本对比例制得的MoS2-Fe3O4复合材料进行Raman光谱分析以及TEM分析。
Raman光谱如图3所示，其E2g 1与Ag 1值分别为382.23和407.81，位移差为25.58，属于块状结构MoS2；
TEM图像如图4所示，说明此产物MoS2块体堆积，呈现多层结构，且在MoS2表面或周围未发现明显的Fe3O4颗粒，不属于单层或少层MoS2纳米复合材料。
对比例2：
本对比例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为70％、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至60℃并搅拌4h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入2g KMnO4粉末，水浴加热至35℃并搅拌6h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3g二硫化钼预处理粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与0.3g Fe3O4纳米粉末、0.5g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至650℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-Fe3O4复合物。
本对比例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本对比例制得的MoS2-Fe3O4复合材料与对比例1一样块体堆积，且Fe3O4颗粒出现在MoS2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
对比例3：
本对比例给出一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为8％、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25℃并搅拌5h，得到混合液。
步骤二，在上述混合液中加入25g KMnO4粉末，水浴加热至30℃并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.5g二硫化钼预处理粉末。
步骤三，将所得分层二硫化钼粉末与0.2g Fe3O4纳米粉末、1.5g苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至620℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-Fe3O4复合物。
本对比例中的Fe3O4纳米粉末采用实施例8至13任一实施例中制得的Fe3O4纳米粉末。
本对比例制得的MoS2-Fe3O4复合材料比对比例1更差，块体堆积，且Fe3O4颗粒出现在MoS2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
Claims (9)
1.一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，由单层或少层MoS2纳米片层与Fe3O4纳米颗粒组成，其特征在于：Fe3O4纳米颗粒均匀附着在MoS2纳米片层上，每片MoS2纳米片层的直径为0.1～5μm，每片MoS2纳米片层的厚度为0.65～3.25nm，每个Fe3O4纳米颗粒直径为5～10nm。
2.一种如权利要求1所述的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
步骤三，向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的爆炸剂为苦味酸。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的爆炸反应的具体过程为：将插层二硫化钼粉末、Fe3O4纳米粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应产物。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的插层二硫化钼粉末、Fe3O4纳米粉末与苦味酸的质量比1：(0.2～2)：(0.5～3)。
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