CN102489159A - 一种干态中空纤维膜的通量恢复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理领域。具体涉及一种干态中空纤维膜的通量恢复方法，该方法主要以不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物作为恢复液，在加热条件下用于浸泡并反洗干态中空纤维膜，然后在用纯水或乙醇反洗，以恢复膜通量。本发明的方法可有效恢复干态中空纤维膜的通量，恢复效率高、操作简单。经过本发明处理后的膜也反复使用，延长膜的寿命，降低作业成本。
Description
【技术领域】
本发明涉及分离膜应用技术领域，更具体地，本发明涉及一种干态中空纤维膜的通量恢复方法。
【背景技术】
液体分离膜的应用范围越来越广，特别是在水处理领域，工程规模逐渐向大型化发展。在目前的应用中，中空纤维膜是主要形式。一般的工程应用都要求中空纤维膜保持湿态，如果发生干化现象，容易造成膜通量的衰减甚至丧失，将直接导致膜的报废。但是，对于帘式膜，如果工程运行出现异常导致水量不足，或检修期间把膜片取出水池，都有可能导致中空纤维膜的膜丝干化。因此有必要找到一种简易的后处理方法，以恢复干化后的膜丝通量。经过大量试验研究，本发明人终于做出了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提出一种干态中空纤维膜的通量恢复方法。
[技术方案]
本发明涉及一种干态中空纤维膜的通量恢复方法，所述方法包括如下步骤：
(1)加热恢复液：以不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物作为恢复液，加热恢复液并保持在30-100℃；
(2)将干态中空纤维膜浸泡在步骤(1)的恢复液中，然后在0.05-0.5MPa压力下持续使所述恢复液透过中空纤维膜的膜壁；
(3)取出步骤(2)的中空纤维膜，使纯水或乙醇通过所述中空纤维膜的膜丝内腔进行循环，直至除去所述膜丝中的恢复液。
根据一种优选的实施方式，所述恢复液中还含有良溶剂，以总重100份计，所述良溶剂与所述不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物的重量比为0-80∶100-20。即，所述良溶剂占“由所述不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物和良溶剂组成的恢复液”的重量比为0-80％。
在本发明中，所述中空纤维膜是现有技术中通常记载的中空纤维膜，其材料选自聚偏氟乙稀、聚砜、聚醚砜、聚丙稀腈和/或聚氯乙烯。
在本发明中，术语“良溶剂”是指可以在室温下溶解膜材料的溶剂，通常选自N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
而“不良溶剂”是指在室温下不能溶解膜材料但在高温下可以溶解膜材料的溶剂，具体选自邻苯二甲酸二丁酯、γ-丁内酯、丙二醇碳酸酯、三甲基磷酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯。
本发明所述的溶胀剂是指能够在较高温度(通常是50-100℃)下溶胀但不能溶解膜材料的试剂，通常选自甘油、聚乙二醇、二甘醇或四甘醇。
所述恢复液中还可能含有非溶剂，“非溶剂”是指不能溶解膜材料的试剂，通常选自水、乙醇或乙醇的水溶液，以重量比计所述非溶剂占恢复液(含有不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物或良溶剂和非溶剂)总重的0-70％。
根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(2)中将干态中空纤维膜在恢复液中浸泡并使恢复液透过膜壁的持续时间为5min-到24h。优选地，持续时间1-4h即可。
根据另一种优选的实施方式，步骤(3)的压力为0-0.3MPa，循环时间为5min到12小时。
在本发明中，步骤(2)和(3)记载的压力是指压力表上显示的压力，它是指高于大气压的压力。因此，0MPa是指在高于大气压0MPa的压力下进行循环，0.3MPa是指在高于大气压0.3MPa的压力下进行循环。
优选地，循环时间为10-120min，更优选地30-60min。
经过上述干态中空纤维膜的通量恢复方法处理后，在25℃、0.1MPa下干态中空纤维膜的纯水通量恢复到原始通量的50-100％。
下面将更详细的说明本发明的技术方案。
通常用于液体分离的高分子膜材料包括聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙稀腈、聚氯乙烯等，这些膜材料制成的分离膜(包括平板膜和中空纤维膜)直接晾干后都会产生透过水通量衰减的情况，甚至完全失去透水能力。为了恢复干化后的膜的通量，需要选择与膜材料相适应的恢复液以及相应的操作工艺。
湿态膜晾干后纯水通量衰减的主要原因是干燥过程导致的膜孔收缩，因此干态膜的通量恢复主要从扩孔作用入手。为此需要找到对膜材料有溶胀作用的恢复液，并且恢复液不会溶解膜材料。申请人经过多次试验发现该恢复液可以是单纯的不良溶剂或溶胀剂，也可以是它们的混合物，而且不良溶剂与溶胀剂的混合比例没有限制；或者是不良溶剂与良溶剂的混合物，或溶胀剂与良溶剂的混合物，或不良溶剂与溶胀剂与良溶剂的混合物。此外，上述6种组合组成的恢复液中均可以额外加入非溶剂。
其中，良溶剂是可以在室温下溶解膜材料的溶剂，例如N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜等。尽管良溶剂能够在室温下溶解膜材料，但通过良溶剂与其它试剂的混合，可降低良溶剂的溶解能力，使其只能溶胀膜材料。由于良溶剂能够在室温下溶解膜材料，所以不能单独使用良溶剂，而且当良溶剂与其它试剂混合时，良溶剂在由良溶剂和不良溶剂和/或溶胀剂组成混合物中所占的比例不能太高，即最高不超过80％，优选地不超过50重量％。
不良溶剂是在室温下不能溶解膜材料但在高温下(100-250℃)可以溶解的溶剂，如邻苯二甲酸二丁酯、γ-丁内酯、丙二醇碳酸酯、三甲基磷酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二醋酸甘油酯、三醋酸甘油酯等。通过控制温度(30-100℃)可使不良溶剂只起到溶胀作用。
溶胀剂是能够在一定条件下溶胀但不能溶解膜材料的试剂，例如甘油、聚乙二醇、二甘醇、四甘醇等。这些试剂在室温下对膜材料有轻微的溶胀作用，通过加热可提高其溶胀能力。
非溶剂是水、乙醇或它们的混合物。水和乙醇对膜材料的溶胀能力很微弱，但是通过与其它试剂混合可调节溶胀作用，如与良溶剂、不良溶剂或溶胀剂的混合。
用恢复液处理干态膜时，需要先把干态膜在恢复液中浸泡一段时间，并在加压状态下使恢复液透过膜壁，并持续一段时间。压力可选用0.05-0.5MPa，优选地，压力为0.1-0.3MPa。持续时间为5分钟到24小时，优选地，持续时间为1-4小时。
恢复液加压循环后，需要把恢复液清洗掉。恢复液可用水和/或乙醇进行清洗，采用通过膜丝内腔循环的方式，循环时间为5分钟到12小时，优选地，循环时间为30-60分钟。
经过上述步骤处理的干态中空纤维膜，通量可恢复到原始通量的50-100％。
在本发明中，纯水通量的测定方法是按照中华人民共和国海洋行业标准《中空纤维微孔滤膜测试方法HY/T 051一1999》进行测定的，测试温度为25℃，压力0.1MPa。
【有益效果】
本发明的方法可有效恢复干态中空纤维膜的通量，恢复效率高、操作简单。经过本发明处理后的膜也反复使用，延长膜的寿命，降低作业成本。
【具体实施方式】
下面非限制性实施例更详细地说明本发明。
一、单独使用不良溶剂作为恢复液，不含良溶剂或非溶剂：
实施例1：
聚砜中空纤维膜的原始纯水通量为420L/m2.h，干燥后通量为28L/m2.h。把干态膜在30℃γ-丁内酯中浸泡4小时，然后在0.3MPa压力下使γ-丁内酯在中空纤维膜内腔循环并透过膜，持续循环2小时后，再把上述溶液换成水加压0MPa循环35分钟，以清洗膜丝内的γ-丁内酯。清洗后的中空纤维膜纯水通量为275L/m2.h，恢复率为65.4％。
实施例2
与实施例1相同，区别在于用40℃的邻苯二甲酸二丁酯替代γ-丁内酯，浸泡并在0.1MPa下循环5分钟，再用乙醇加压0.3MPa循环12小时。测得纯水通量为220L/m2.h，恢复率52.3％。
实施例3
与实施例1相同，区别在于用40℃的丙二醇碳酸酯替代γ-丁内酯，浸泡并在0.5MPa下循环5分钟，再用乙醇加压0.1MPa循环5分钟。测得纯水通量为230，恢复率41.0％。
实施例4
与实施例1相同，区别在于用90℃的三甲基磷酸酯替代γ-丁内酯，浸泡并在0.1MPa下循环1小时，再用水加压0.3MPa循环5分钟。测得纯水通量为400，恢复率95.2％。
实施例5
与实施例1相同，区别在于用100℃的三甲基磷酸酯替代γ-丁内酯，浸泡并在0.05MPa下循环1小时，再用乙醇循环12小时。测得纯水通量为380，恢复率90.4％。
实施例6-9
与实施例1相同，区别在于分别用50℃的邻苯二甲酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯替代γ-丁内酯，浸泡并在0.1MPa下循环4小时，再用乙醇循环12小时。测得纯水通量分别为315、330、348、326(L/m2.h)，恢复率分别为75.2、78.6、82.8、77.6(％)。
二、单独使用溶胀剂作为恢复液，不含良溶剂或非溶剂：
实施例10：
聚偏氟乙烯中空纤维膜的原始纯水通量为560L/m2.h，干燥后通量为75L/m2.h。把干态膜在60℃甘油中浸泡2小时，然后在0.2MPa压力下使甘油通过中空纤维膜内腔循环并透过膜，持续循环3小时后，再把甘油换成水循环30分钟，以清洗膜丝内的甘油。清洗后的中空纤维膜纯水通量为520L/m2.h，恢复率为93％。
实施例11
与实施例10相同，区别在于用40℃聚乙二醇替代甘油，先浸泡5分钟，然后在0.5MPa下循环12小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为540，恢复率96％。
实施例12
与实施例10相同，区别在于用30℃二甘醇替代甘油，浸泡并在0.05MPa下循环24小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为510L/m2.h，恢复率91％。
实施例13
与实施例10相同，区别在于用100℃四甘醇替代甘油，浸泡并在0.4MPa下循环4小时，再用水循环60分钟。测得纯水通量为535L/m2.h，恢复率95.5％。
三、混合使用不良溶剂和良溶剂
实施例14
聚偏氟乙烯中空纤维膜的原始纯水通量为530L/m2.h，干燥后通量为78L/m2.h。把干态膜在25℃γ-丁内酯与N，N-二甲基乙酰胺的混合液(重量比90∶10)中浸泡5分钟，然后在0.2MPa压力下使混合液在中空纤维膜内腔循环并透过膜，持续循环1小时后，再把上述溶液换成水循环30分钟，以清洗膜丝内的混合液。所得膜丝纯水通量为405L/m2.h，恢复率为80％。
实施例15
与实施例14相同，区别在于用重量比为20∶80的邻苯二甲酸二甲酯∶N-甲基吡咯酮烷作为恢复液。测得纯水通量为515L/m2.h，恢复率97.1％。
实施例16-17
与实施例14相同，区别在于分别用用重量比为20∶80的二醋酸甘油酯∶二甲基亚砜、50∶50的碳酸丙烯酯∶N，N-二甲基甲酰胺作为恢复液。测得纯水通量分别为495L/m2.h、500L/m2.h，恢复率分别为93.3％和94.3％。
四、混合使用不良溶剂和溶胀剂
实施例18
聚偏氟乙烯中空纤维膜的原始纯水通量为530L/m2.h，干燥后通量为78L/m2.h。把干态膜在30℃γ-丁内酯与甘油的混合液(重量比70∶30)中浸泡30分钟，然后在0.2MPa压力下使混合液在中空纤维膜内腔循环并透过膜，持续循环1.5小时后，再把上述溶液换成水循环30分钟，以清洗膜丝内的混合液。所得膜丝纯水通量为326L/m2.h，恢复率为61％。
五、混合使用良溶剂和溶胀剂
实施例19
聚偏氟乙烯中空纤维膜的原始纯水通量为530L/m2.h，干燥后通量为78L/m2.h。把干态膜在30℃二甲基乙酰胺与甘油的混合液(重量比20∶80)中浸泡35分钟，然后在0.15MPa压力下使混合液在中空纤维膜内腔循环并透过膜，持续循环2小时后，再把上述溶液换成乙醇与水的混合液(重量比50∶50)循环50分钟，以清洗膜丝内的混合液。所得膜丝纯水通量为386L/m2.h，恢复率为73％。
六、不含非溶剂的恢复液的实施例
实施例20：
聚偏氟乙烯中空纤维膜的原始纯水通量为560L/m2.h，干燥后通量为75L/m2.h。把干态膜在60℃恢复液中浸泡2小时。恢复液的组成为N，N-二甲基甲酰胺∶邻苯二甲酸二丁酯∶甘油＝80∶10∶10(重量比)。然后在0.2MPa压力下使恢复液通过中空纤维膜内腔循环并透过膜，持续循环3小时后，再把恢复液换成水循环30分钟，以清洗膜丝内的甘油。清洗后的中空纤维膜纯水通量为508L/m2.h，恢复率为91％。
实施例21
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为40℃的N，N-二甲基乙酰胺∶碳酸丙烯酯∶二甘醇＝50∶40∶10(重量比)，先浸泡5分钟，然后在0.2MPa下循环2小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为480L/m2.h，恢复率86％。
实施例22
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为30℃的二甲基亚砜∶丙二醇碳酸酯∶聚乙二醇＝30∶30∶40(重量比)，浸泡并在0.05MPa下循环24小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为490L/m2.h，恢复率88％。
实施例23
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为100℃的N-甲基吡咯烷酮∶邻苯二甲酸二甲酯∶四甘醇＝20∶20∶60(重量比)，浸泡并在0.4MPa下循环4小时，再用乙醇循环60分钟。测得纯水通量为505L/m2.h，恢复率90％。
实施例24
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为60℃的N-甲基吡咯烷酮∶邻苯二甲酸二甲酯∶四甘醇＝10∶10∶80(重量比)，浸泡并在0.5MPa下循环12小时，再用水循环30分钟。测得纯水通量为460L/m2.h，恢复率82％。
实施例25
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为60℃的N，N-二甲基甲酰胺∶三甲基磷酸酯∶甘油＝10∶30∶60(重量比)，浸泡并在0.3MPa下循环4小时，再用水循环2小时。测得纯水通量为490L/m2.h，恢复率88％。
实施例26
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为80℃的二甲基亚砜二醋酸甘油酯∶甘油＝30∶30∶40(重量比)，浸泡并在0.1MPa下循环4小时，再用乙醇循环30分钟。测得纯水通量为380L/m2.h，恢复率68％。
实施例27
与实施例20相同，区别在于聚砜中空纤维膜的原始纯水通量为420L/m2.h，干燥后通量为28L/m2.h，恢复液的组成为30℃的二甲基亚砜∶二醋酸甘油酯∶甘油＝70∶10∶20(重量比)，浸泡并在0.1MPa下循环5分钟，再用乙醇循环5分钟。测得纯水通量为240L/m2.h，恢复率57％。
实施例28
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为100℃的N-甲基吡咯烷酮∶三醋酸甘油酯∶聚乙二醇＝20∶40∶40(重量比)，浸泡并在0.1MPa下循环5分钟，再用水循环30分钟。测得纯水通量为280，恢复率67％。
实施例29
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为40℃的N，N-二甲基乙酰胺∶γ-丁内酯∶二甘醇＝25∶35∶40(重量比)，浸泡并在0.1MPa下循环1小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为380，恢复率91％。
实施例30
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为30℃的N，N-二甲基甲酰胺∶丙二醇碳酸酯∶甘油＝60∶30∶10(重量比)，浸泡并在0.3MPa下循环1小时，再用乙醇循环1小时。测得纯水通量为360，恢复率86％。
七、含有非溶剂的恢复液的实施例
实施例31
与实施例20相同，区别在于恢复液的组成为N，N-二甲基甲酰胺∶邻苯二甲酸二丁酯∶甘油∶乙醇＝70∶15∶15∶233.3(重量比)。测得清洗后的中空纤维膜纯水通量为495L/m2.h，恢复率为88％。
实施例32
与实施例21相同，区别在于恢复液的组成为N，N-二甲基乙酰胺∶碳酸丙烯酯∶二甘醇∶乙醇＝40∶40∶20∶100(重量比)，先浸泡5分钟，然后在0.5MPa下循环12小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为515L/m2.h，恢复率92％。
实施例33
与实施例22相同，区别在于恢复液的组成为二甲基亚砜∶丙二醇碳酸酯∶聚乙二醇∶乙醇＝30∶30∶40∶40(重量比)，浸泡并在0.2MPa下循环24小时，再用水循环12小时。测得纯水通量为490L/m2.h，恢复率88％。
实施例34
与实施例23相同，区别在于恢复液的组成为N-甲基吡咯烷酮∶邻苯二甲酸二甲酯∶四甘醇∶体积比为95％的乙醇水溶液＝20∶40∶40∶233.3(重量比)，浸泡并在0.4MPa下循环4小时，再用乙醇循环60分钟。测得纯水通量为515L/m2.h，恢复率92％。
实施例35
与实施例24相同，区别在于恢复液的组成为N-甲基吡咯烷酮∶邻苯二甲酸二甲酯∶四甘醇∶体积比为50％的乙醇水溶液＝20∶20∶60∶15(重量比)，浸泡并在0.5MPa下循环12小时，再用水循环30分钟。测得纯水通量为465L/m2.h，恢复率83％。
实施例36
与实施例25相同，区别在于恢复液的组成为N，N-二甲基甲酰胺∶三甲基磷酸酯∶甘油∶水＝15∶30∶55∶5(重量比)，浸泡并在0.3MPa下循环24小时，再用水循环2小时。测得纯水通量为485L/m2.h，恢复率87％。
实施例37
与实施例26相同，区别在于恢复液的组成为80℃的二甲基亚砜 二醋酸甘油酯∶甘油∶水＝30∶30∶40∶25(重量比)，浸泡并在0.1MPa下循环4小时，再用乙醇循环30分钟。测得纯水通量为460L/m2.h，恢复率82％。
比较例1：单独使用非溶剂
聚偏氟乙烯中空纤维膜的原始纯水通量为560L/m2.h，干燥后通量为75L/m2.h。把干态膜在60℃水中浸泡2小时，然后在0.3MPa压力下使水在中空纤维膜内腔循环并透过膜，循环3小时后，测膜丝性能。膜丝纯水通量为82L/m2.h，恢复率为15％。
Claims (10)
1.一种干态中空纤维膜的通量恢复方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)加热恢复液：以不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物作为恢复液，加热恢复液并保持在30-100℃；
(2)将干态中空纤维膜浸泡在步骤(1)的恢复液中，然后在0.05-0.5MPa压力下持续使所述恢复液透过中空纤维膜的膜壁；
(3)取出步骤(2)的中空纤维膜，使纯水或乙醇通过所述中空纤维膜的膜丝内腔并进行循环，直至除去所述膜丝中的恢复液。
2.根据权利要求1所述的一种干态中空纤维膜的通量恢复方法，其特征在于所述恢复液中还含有良溶剂，所述良溶剂与所述不良溶剂或溶胀剂或它们的混合物的重量比为0-80∶100-20。
3.根据权利要求2所述的通量恢复方法，其特征在于所述的良溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的通量恢复方法，其特征在于所述的不良溶剂选自邻苯二甲酸二丁酯、γ-丁内酯、丙二醇碳酸酯、三甲基磷酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯。
5.根据权利要求1所述的一种干态中空纤维膜的通量恢复方法，其特征在于所述的溶胀剂选自甘油、聚乙二醇、二甘醇或四甘醇。
6.根据权利要求1或2所述的通量恢复方法，其特征在于所述恢复液中还含有非溶剂，所述非溶剂是水、乙醇或乙醇的水溶液，以重量比计所述非溶剂占所述恢复液总重的0-70％。
7.根据权利要求1所述的通量恢复方法，其特征在于步骤(2)的持续时间为5min到24h。
8.根据权利要求1所述的通量恢复方法，其特征在于步骤(3)的压力为0-0.3MPa。
9.根据权利要求1所述的通量恢复方法，其特征在于步骤(3)的循环时间为5min到12小时。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述的干态中空纤维膜的通量恢复方法，其特征在于经过所述通量恢复方法处理后的中空纤维膜，在25℃、0.1MPa下纯水通量恢复到原始通量的50-100％。
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2011
- 2011-12-05 CN CN 201110399111 patent/CN102489159B/zh active Active
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Application publication date: 20120613 Assignee: Yunnan Chengtou Origin Water Technology Co., Ltd. Assignor: Beijing Bishuiyuan Science and Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2014110000008 Denomination of invention: Flux recovery method of dry hollow fiber membrane Granted publication date: 20130814 License type: Exclusive License Record date: 20140305 |
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