CN102485694A - 用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的方法，属于固体废物的处理方法。用粉煤灰、火山灰、沙尘、食品厂稻壳灰，配碳化稻壳、垃圾焚烧或任何燃烧物余炭或煤泥，经球磨、制团后置于真空度1—100Pa同时温度控制在1200—1320℃的真空加热炉中，反应2—8h后出炉，经球磨制备成β-SiC粉体。根据需要，可分离分级、检验、称量、包装、入库、销售。本发明为粉煤灰等固体废物成功开发出一种全新用途，其制成物成为特种陶瓷和特种耐火材料等的优质材料。其生产工艺简单易行，生产成本较低，宜于规模化生产。生产过程产生的CO可回收利用，对环境友好，为绿色合成。降低了对耐火材料及相关设备的苛求，大大节省了能源。具有显著的经济和社会效益。

Description

用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的方法
技术领域
    本发明涉及一种固体废物的处理方法，特别是一种利用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的方法。
背景技术
《粉煤灰综合利用》2010(3):53-55,李文颀，李林，“日本粉煤灰综合利用对我国的启示”一文述及：“我国2008年…产生粉煤灰约3.9亿吨，同比增长2.6%。粉煤灰利用主要是粗放型简单再利用,精细化、高附加值的工业化利用很少。
目前，我国在粉煤灰高值利用领域已取得了一定的研究成果。如将粉煤灰中分离并得到C粉、漂珠，试验研究实现了粉煤灰99%分解，并从中得到白炭黑、氢氧化铝、偏硅酸钠。日本，现阶段粉煤灰大部分用于水泥和混凝土领域。
近年来，日本重视粉煤灰高值利用技术的研发，主要领域有：提取有用物质，包括金属物、矿物质等。2009年日本专利局发布多项有关粉煤灰利用的专利。”
查阅了1999-2010.4的《粉煤灰综合利用》、2000-2010.5的《矿产综合利用》、2000-2010.5的《煤炭加工与综合利用》；也查阅了魏荣森辑录的1998-2006年“中国粉煤灰利用发明专利目录”，基本如前所述，未见利用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的报道及相关的发明专利。
    综上所述，粉煤灰综合利用目前主要依然是粗放型简单再利用，缺少高附加值的工业化利用。其部分原因在于传统偏见-“废物”利用，“废物”能简单再利用就不错了，不值花钱费力深究。不能将粉煤灰作为特种陶瓷和特种耐火材料等高端产品的优质原料来使用。
发明内容
本发明的目的是要提供一种用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的方法，解决不能将粉煤灰作为特种陶瓷和特种耐火材料等高端产品的优质原料来使用的问题。
    解决其技术问题的方案是：将含SiO2物质、含C物质或既含SiO2又含C的物质按C﹕SiO2=63-68%质量百分比配料，其中碳为63-68%，二氧化硅为32-37%；球磨至粒度≤48μm，压团，团块至少有一维尺寸为6-12mm,将团块置于真空加热炉中，真空度1-100Pa，温度1200-1350℃，保持2-8h，反应毕，出炉，球磨至粒度≤48μm即得β-SiC混合粉体。
    所述的含SiO2物质为固体废弃物粉煤灰、食品厂废弃稻壳燃烧灰、砂尘、火山灰；所述的含C物质为煤泥、焚烧垃圾碳、任何燃烧物余炭；所述的既含SiO2也含C的物质是固体废弃物碳化稻壳并将其碳化。
有益效果：本发明与现有技术相比，充分利用了粉煤灰的组分。燃煤的粉煤灰一般含SiO245-52%，Al2O315-31%；燃煤矸石的粉煤灰一般含SiO245-60%，Al2O325-45%。粉煤灰中的SiO2转变为β-SiC,特别是β-SiC较α-SiC具有好的韧性同时又有高的硬度。粉煤灰转变为β-SiC和Al2O3组合物了，这正是特种陶瓷如陶瓷轴承和陶瓷刀具等的优质材料，也是特种耐火材料的优质材料。本发明利用的粉煤灰、食品厂稻壳灰、火山灰、砂尘、稻壳、焚烧垃圾碳及任何燃烧余碳、煤泥，都是“固体废物”。本发明采用了真空加热系统，使T和P优化匹配，T由1600℃降至1200-1320℃，可使热源多样化，降低了对耐火材料及相关设备的苛求，提高了设备使用寿命，生产过程产生的CO可回收利用，节能环保，工艺简单易行，宜于规模化工业生产，具有显著的经济和社会效益。解决了不能将粉煤灰作为特种陶瓷和特种耐火材料等高端产品的优质原料来使用的问题，达到了本发明的目的。
优点：本发明为粉煤灰等固体废物成功开发出一种全新用途，其制成物成为特种陶瓷和特种耐火材料等的优质材料。其生产工艺简单易行，生产成本较低，宜于规模化生产。生产过程产生的CO可回收利用，对环境友好，为绿色合成。降低了对耐火材料及相关设备的苛求，提高了设备使用寿命。由于工作温度大幅度降低，大大节省了能源。具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
    实施例1：用粉煤灰配以碳化稻壳、垃圾碳、煤泥，按C：SiO2=63-68%（质量百分比)配料，其中碳为63-68%，二氧化硅为32-37%；混磨至粒度≤48μm，制团，团块至少有一维尺寸6-12mm，将团块置于真空加热炉后立即启动真空系统，确保工作系统真空度1-30Pa，温度控制在1200-1320℃，反应8h，停真空系统，迅速热出炉并即进行下一炉操作，生产过程产生的CO可回收利用。出炉的β-SiC球磨至粒度≤48μm，根据市场需求，可进行分离分级。经检测、称量、包装、入库、销售。
在此实施例中，生成物主要由β-SiC、Al2O3和C组成。TEM下观测，β-SiC为颗粒状和晶须，晶须直径20-90nm；C为颗粒状、棒状、管状，管状尺寸外径80-100nm，内径20-60nm。
根据SiO2+3C=SiC+2CO，其△G0=643596—343.147T(J/mol.c)，反应温度需高达1876K以上。为节能环保，便于规模化生产，本发明采用了△G=△G0+RTlnP，使T和P优化匹配，采用真空加热炉。真空加热炉的真空系统启动5-30min工作系统真空度要求达到1-30Pa，同时，工作温度要求1200-1320℃。
    实施例2：用粉煤灰、火山灰配以垃圾碳、煤泥。真空度100Pa，温度1350℃，保持8h，反应毕，出炉，球磨至粒度≤48μm即得β-SiC混合粉体。在透视电镜TEM下观测，组成物都为颗粒状。其他与实施例1同。
    实施例3：用粉煤灰、砂尘配以碳化稻壳、煤泥。真空度1Pa，温度1200℃，保持2h，反应毕，出炉，球磨至粒度≤48μm即得β-SiC混合粉体。其它与实施例1同。
    实施例4：加入添加剂硼化物。其生成物主要组成同实施例1。真空度50Pa，温度1280℃，保持5h，反应毕，出炉，球磨至粒度≤48μm即得β-SiC混合粉体。在透视电镜TEM下观测，β-SiC晶须（β-SiCw）量增加显著。其他与实施例1同。

Claims (2)

1.一种用粉煤灰制备β-SiC及其粉体的方法，其特征是：将含SiO2物质、含C物质或既含SiO2又含C的物质按C﹕SiO2=63-68%质量百分比配，其中碳为63-68%，其中碳为63-68%，二氧化硅为32-37%；二氧化硅为32-37%；球磨至粒度≤48μm，压团，团块至少有一维尺寸为6-12mm,将团块置于真空加热炉中，真空度1-100Pa，温度1200-1350℃，反应2—8h，反应毕，出炉，球磨至粒度≤48μm。
2.     根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述的含SiO2物质为固体废弃物粉煤灰、食品厂废弃稻壳燃烧灰、砂尘、火山灰；所述的含C物质为煤泥、焚烧垃圾碳、任何燃烧物余炭；所述的既含SiO2也含C的物质是固体废弃物碳化稻壳并将其碳化。
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