CN102476920A - 溶胶凝胶-熔融法制备铁磁性纳米微晶玻璃纤维 - Google Patents

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刘建安
张梅梅
刘树江
魏明志
杨雪娜
何文
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Abstract

本发明的目的是通过溶胶凝胶-熔融法制备含有磁铁矿(Fe3O4)晶相的铁磁性纳米微晶玻璃纤维，用于制造磁性玻璃纤维复合材料，用作磁性吸波材料和屏蔽材料，属于材料制备技术领域。采用溶胶-凝胶法制备氧化物在分子尺度混合均匀的玻璃配合料，配合料经1480℃熔融后当玻璃液冷却到1100℃左右时玻璃体中发生Fe3O4自由分相，在拉制玻璃纤维的过程中形成纳米级的磁铁矿(Fe3O4)晶体，不需添加其它成分和额外的热处理制度，从而一次性拉制铁磁性纳米微晶玻璃纤维。

Description

溶胶凝胶-熔融法制备铁磁性纳米微晶玻璃纤维
所属技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体的说为一种利用溶胶-凝胶法制备玻璃配合料，配合料熔融后在纤维拉制过程中由于铁的自由析晶形成含有磁铁矿(Fe3O4)晶相的铁磁性微晶玻璃纤维。
背景技术
目前玻璃纤维复合材料在民用、军事、航空、航海等领域得到了广泛的应用，具有磁性的玻璃纤维在不增加材料重量的前提下将复合材料赋予更多的功能，可作为磁性吸波材料和屏蔽材料，广泛应用于军事领域。
发明内容
1、发明目的表述：本发明的目的是通过溶胶凝胶-熔融法制备含有磁铁矿(Fe3O4)晶相的铁磁性纳米微晶玻璃纤维。
2、本发明的详细描述：本发明为采用铁钙铝硼基础玻璃体系，其中Fe2O3的质量百分含量在40％以上，CaO的质量百分含量为15～25％，Al2O3的质量百分含量为8～12％，B2O3的质量百分含量为5～8％。采用溶胶-凝胶法制备玻璃配合料，使各种氧化物在分子尺度混合均匀。由于磁铁矿的析晶势垒较小，当玻璃中铁的质量百分含量在40％以上时，熔融玻璃液冷却到玻璃纤维成形温度时玻璃体中发生Fe3O4自由分相，在拉制玻璃纤维的过程中形成纳米级的磁铁矿(Fe3O4)晶体，制得铁磁性纳米微晶玻璃纤维。
3、有益的效果：本方法能够使各种组分在分子尺度上快速进行混合，大大提高配合料的均匀度，不需要热处理过程，在玻璃纤维的拉制过程中能够形成磁铁矿(Fe3O4)晶体，不需要额外的添加剂和热处理工序，从而一次性拉制铁磁性纳米微晶玻璃纤维。
附图说明
图1为Fe3O4晶体在1060℃析晶的n级反应动力学曲线，该曲线是通过瑞士梅特勒-托利多公司生产的DTG/SDTA851e型综合热分析仪获得的，各曲线对应的温度分别为：1-1057℃，2-1059℃，3-1061℃，4-1064℃，5-1066℃，6-1068℃。从图中看出，当温度在1068℃时，Fe3O4的析出量达到50％左右仅需要短短的0.1分钟即6秒的时间，说明在玻璃液降温到1070℃左右时，只需要很短的时间就会形成大量的Fe3O4晶体，这在玻璃纤维的拉丝过程中是完全可能的。
图2为用数码照相机拍摄的拉制的玻璃纤维照片。
图3为拉制的玻璃纤维的显微照片，玻璃纤维的直径为50微米左右。
图4为玻璃纤维的X-射线衍射图，从图中看出，形成的晶体为Fe3O4，根据谢勒公式计算的Fe3O4晶体的粒径为50nm左右，说明拉制的玻璃纤维为铁磁性纳米微晶玻璃纤维。
图5为玻璃纤维的磁滞同线，是典型的Fe3O4磁滞回线的形状。
具体实施方式
1、溶胶凝胶法制备配合料
选择化学纯的硝酸铁、硝酸钙、硝酸铝、硼酸、柠檬酸为原料，按照设计的Fe2O3、CaO、Al2O3、B2O3的质量百分组成称取适量的硝酸铁、硝酸钙、硝酸铝、硼酸分别溶解于无水乙醇，柠檬酸溶解于蒸馏水，将上述溶液混合并用磁力搅拌器搅拌，调节混合溶液的pH值为7左右，陈化24小时得到溶胶。溶胶在80℃的水浴中干燥得到凝胶，凝胶在120℃烘箱中干燥得到干凝胶。干凝胶在600℃热处理使有机物、硝酸根分解得到混合均匀的金属氧化物玻璃配合料。
2、配合料的熔融
配合料采用铂金坩埚在硅钼棒升降式电阻炉中熔融，在1480℃保温50分钟，得到成分均匀的玻璃液。
3、铁磁性纳米微晶玻璃纤维的拉制
将熔融的玻璃液降温到1100℃左右拉制玻璃纤维，在玻璃纤维的拉制过程中由于Fe3O4的自由析晶形成含有Fe3O4晶相的铁磁性纳米微晶玻璃纤维。

Claims (3)

  1. 以CaO-Al2O3-Fe2O3-B2O3系统为基础玻璃组成，采用溶胶-凝胶法制备氧化物在分子尺度混合均匀的玻璃配合料，配合料经1480℃熔融后当玻璃液冷却到1100℃左右时玻璃体中发生Fe3O4自由分相，在拉制玻璃纤维的过程中形成纳米级的磁铁矿(Fe3O4)晶体，不需添加其它成分和额外的热处理制度，从而一次性拉制铁磁性纳米微晶玻璃纤维。
    1.以CaO(或者BaO、SrO)、Al2O3、Fe2O3、B2O3为玻璃纤维的基本化学组成。
  2. 2.通过Fe3O4晶体的自由析晶一次性拉制铁磁性微晶玻璃纤维。
  3. 3.采用含有Fe3O4晶相的铁磁性玻璃纤维制备磁性复合材料。
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