CN102472590A - 反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种反应装置，能够利用简单的结构就可以提高温度控制的精度，并且能够减少载热体的使用量，该反应装置中，设置有呈与收容反应液(12)的反应槽(13)的外壁相抵接的状态的载热体流通管(15)。载热体流通管(15)的下端部设置有用于液态载热体的流入部，载热体流通管(15)的上端部设置有用于所述液态载热体或者由液态载热体气化而成的气态载热体的流出部。在载热体流通管(15)和反应槽(13)外壁之间产生的空隙中填充有填充材料(22)。填充材料(22)是由在该填充材料的内部能供液体流下的材料形成的，并且所述流出部形成在使液态载热体向填充材料(22)流出的方向上。载热体流通管(15)的外周具有用于将该载热体流通管(15)按压在反应槽(13)的外壁上的按压部件(16)。具有外槽(14)，该外槽(14)气密地覆盖在设置有载热体流通管(15)的反应槽(13)的外周。

Description

反应装置
技术领域
本发明涉及一种反应装置，其通过载热体对收容在反应槽内的反应液进行冷却或加热以使反应液发生反应。
背景技术
在有机合成、晶析等化学反应过程中，要求反应液保持规定的温度。因此，在反应槽外侧设置外罩，从而使用这种外罩和反应槽之间能够流通载热体的双层结构的罩式容器。向外罩内供给规定温度的载热体，用来把反应槽内的反应液调节到规定的温度。(例如参照专利文献1。)。
专利文献1：日本特开2006-271431号公报
因为当反应液温度保持在高于室温的温度时，能够通过加热器等对载热体进行加热从而比较容易地调整载热体温度，温度控制上也能获得充分的精度，但是，在低温特别是-90℃以下的超低温范围下一般使用温度在-196℃的液态氮作为冷却源，由于载热体温度与控制温度的温度差很大，会发生温度控制精度的问题。
此外，当向外罩内供给液态氮进行初期冷却时，即使在反应槽内的反应液冷却到设定温度的时刻，停止液态氮的供给，也会由于大量的液态氮滞留在外罩内，由该滞留的液态氮在气化前将一直进行冷却，从而出现相对于设定温度的下冲(undershoot)的问题。进一步地，由于还没有与反应槽进行热交换就气化并被从外罩排出的液态氮也很多，特别是在初期冷却时液态氮的使用量将增大。
发明内容
因而，本发明的目的在于提供一种反应装置，能够通过简单的结构就可以提高温度控制的精度，并且能够减少载热体的使用量。
为了实现所述目的，在本发明的反应装置中，设置有呈与用于收容反应液的反应槽的外壁相抵接的状态的载热体流通管，并且在所述载热体流通管的下端部设置有用于液态载热体的流入部，在所述载热体流通管的上端部设置有用于所述液态载热体或者由液态载热体气化而成的气态载热体的流出部。
进一步地，优选的所述载热体流通管从所述反应槽的底部侧向上部侧以螺旋状盘绕。此外，所述载热体流通管和所述反应槽外壁之间产生的空隙用填充材料来填充，特别是所述填充材料是由液体能够在该填充材料的内部流下的材料形成的，并且所述流出部形成在使液态载热体向所述填充材料流出的方向上。此外，在所述载热体流通管的外周具有把该载热体流通管按压在反应槽的外壁上的按压部件，该反应装置还具有气密地覆盖在设置有所述载热体流通管的反应槽的外周上的外槽，而且所述载热体为液态氮。
此外，在本发明的反应装置中，隔着内部能够供液体流下的填充材料，在用于收容反应液的反应槽的外壁上设置有载热体流通管，并且在所述载热体流通管的下端部设置有液态载热体的流入部，在所述载热体流通管的上端部设置有用于所述液态载热体或者由液态载热体气化而成的气态载热体的流出部。
根据本发明的反应装置，导入到载热体流通管的载热体的量能够比以往外罩结构要少，实现了能够利用少量的载热体对反应槽来更有效率地进行冷却或加热，并且能够提高温度控制精度。特别是，能够抑制使用液态氮作为载热体进行超低温冷却时所产生的下冲。
附图说明
图1是表示本发明的第一实施方式的反应装置的主剖视图。
图2是第一实施方式的反应槽的主视图。
图3是图2的III-III剖视图。
图4是表示第一实施方式的压板的上部安装状态的剖视图。
图5是表示第一实施方式的压板的下部安装状态的剖视图。
图6是图2的VI-VI剖视图。
图7是第一实施方式的主要部分的剖视图。
图8是表示本发明的第二实施方式的反应槽的剖视图。
图9是表示本发明的第三实施方式的主要部分的反应槽的剖视图。
具体实施方式
如图1至图7所示的本发明的反应装置的第一实施方式中，该反应装置11是将外槽14设置在用于收容反应液12的反应槽13的外侧的反应装置，在反应槽13的外壁上设有1根用于供载热体例如液态氮流通的载热体流通管15，该载热体流通管15从反应槽13的底部侧向上部侧螺旋状盘绕，并被按压部件16按压在反应槽13的外壁上。
反应槽13是上部开口的圆筒状的带底的金属制例如不锈钢制的容器，反应槽13的上部外周设置有反应槽凸缘13a，反应槽13的上部开口被通过螺栓17可装拆地固定在反应槽凸缘13a上的盖构件18所覆盖。在反应槽13的底部中央向外槽14的底部突出设置有排出管19。
外槽14是具有能够收容反应槽13的大小的圆筒状的带底的金属制例如不锈钢制的容器，在底部中央设置有供所述排出管19贯穿的筒状部14a。此外，在所述盖构件18上设置有搅拌机20，该搅拌机20在与马达20a相连接的旋转轴20b的顶端具有搅拌叶片20c，并且在所述盖构件18上适当地设置有未图示的温度传感器插入部以及药品注入部等。
载热体流通管15形成有盘绕部15a，该盘绕部15a先通过反应槽13与外槽14之间的空间部，在比反应槽13的底部向下方延伸出后，向反应槽13的底部中央侧竖起，从反应槽13的底部侧向上部侧螺旋状盘绕。在载热体流通管15的终端部，安装有用于封闭载热体流通管15的开口端的帽21，并且盘绕在最上部的一周的部分设置有多个流出孔15b，该多个流出孔15b用于使在载热体流通管15内上升的液态氮或者由该液态氮气化而成的低温氮气从载热体流通管15向反应槽13的外壁流出。
该流出孔15b用于使使液态氮以相对于水平方向向下方倾斜、例如向下倾斜约45度的方式向反应槽13的外壁流出，在反应槽13的周方向上等间隔地设置16个该流出孔15b。通过设置这样的流出孔15b，使由载热体流通管15供给并从流出孔15b流出的液态氮沿着反应槽13的外壁流下，使所流下的液态氮和反应槽13的外壁间直接进行热交换，从而，能够有效地对反应槽13进行冷却。需要说明的是，图7中虽然只在载热体流通管15上的盘绕在最上部的一周载热体流通管上就设置了多个流出孔15b，但可以是在比反应槽13的高度方向1/3处靠上方，优选在比盘绕在最上部的三周载热体流通管靠上的部分设置流出孔15b的结构。
载热体流通管15能够由铜或不锈钢等形成，虽然载热体流通管15的形状能够是截面长圆形、截面圆形、截面椭圆形等任意形状，但是截面为长圆形能够增加与反应槽13的接触面积从而提高热交换效率。
在产生于载热体流通管15的内周与反应槽13的外壁之间空隙中，填充有用于把载热体流通管15的热量高效率地向反应槽13的外壁传递的填充材料22。该填充材料22用于消除由处于封入所述空隙中的状态的空气或氮气等气体所引起的热传导效率下降，通过填充由热传导率与载热体流通管15、反应槽13的材料相同或在其之上的材料，例如铜、铝、黄铜、不锈钢、烧结金属、导热水泥等构成的填充材料料22时，能够提高载热体流通管15与反应槽13之间的传热效率。此外，作为所述填充材料料22，通过使用内部能供液体流下的材料，例如铜丝棉、铝棉、黄铜棉、不锈钢棉、烧结金属等，能够防止从流出孔15b流出的液态氮飞散，并且能够使沿着反应槽13的外壁流下的液态氮延长流下时间，能够更加提高了热交换效率。
用于把载热体流通管15按压在反应槽13的外壁上的按压部件16是带状的板材，该按压部件16的上端由安装螺钉16a、16a固定在反应槽13的比载热体流通管15的盘绕部15a靠上方的外壁上，按压部件16的下端由安装螺钉16a、16a固定在反应槽13的比盘绕部15a靠下方(底面中央侧)的外壁上，4个按压部件16被等间隔地安装在反应槽13的周方向上，以使盘绕部15a内周部分切实地抵接在反应槽13的外壁外周面上的方式进行按压。
当使用如此形成的反应装置11进行低温反应时，反应槽13内收容有反应液12，一边利用搅拌机20搅拌反应液12一边向载热体流通管15供给液态氮。由此，在反应槽13与被液态氮冷却而变为低温的盘绕部15a之间的接触部分上直接进行热交换，进一步，借助与盘绕部15a接触而变为低温的填充材料22来与反应槽13间进行间接热交换，从而将反应槽13内的反应液12冷却到规定温度。
利用温度传感器测量反应槽13内的反应液12的温度，基于该温度传感器测到的温度对设置在载热体流通管15的阀进行开闭，或调节阀的开度，以此来控制向载热体流通管15的液态氮的供给量。从盘绕部15a上升的液态氮、气化产生的氮气从流出孔15b向反应槽13的外壁流出，在对反应槽13和外槽14之间的空间进行了冷却后，被从设在外槽14上的排出口(未图示)导出到外部。
为了冷却反应液12所使用的液态氮量，最多也就是能够充满到在载热体流通管15的末端设置的流出孔15b的量，与以往外罩方式中滞留在外罩内的液态氮量相比要大幅减少，从而能够大幅减少初期冷却所必须的液态氮量，并且因为当反应液12冷却到设定温度的时刻停止供给液态氮，使得滞留在载热体流通管15内的液态氮很少，能够抑制相对于设定温度产生的下冲。此外，对于设定温度附近的冷却，与外罩方式相比，只要向小容积的载热体流通管15内供给液态氮即可，因为能够减少液态氮的使用量，并且能够容易地达到液态氮的最合适供给量，实现温度控制精度的提高。
进一步地，通过在反应槽13的外周螺旋状地盘绕载热体流通管15，盘绕部15a能够达到足够长，能够延长液态氮在盘绕部15a中的滞留时间，从而能够使向盘绕部15a供给液态氮高效率地用于热交换。此外，通过设置有气密地覆盖反应槽13的外周的外槽14，能够将反应槽13和外槽14之间的空间的温度保持得低于设有反应装置11的环境温度，从而能够进一步提高载热体流通管15产生的冷却效果。
图8表示的是本发明的第二实施方式，当表示与第一实施方式相同的结构要素时使用的是相同的附图标记，并省略其详细说明。
本实施方式中，作为用于把载热体流通管15的盘绕部15a按压在反应槽13的外壁上的按压部件，使用的是将覆盖盘绕部15a的外周面的圆筒状的压板25沿垂直面分为两半后而成的一对半分割体25a、25a，半分割体25a、25a的端部利用多个螺栓25b和螺帽25c连接起来，使得盘绕部15a与反应槽13的外壁紧密接触。
利用这种压板25把载热体流通管15按压在反应槽13上，更能够提高载热体流通管15与反应槽13的外壁之间以及填充材料22与反应槽13的外壁之间的热传导效率，并且能进一步提高由在填充材料22的内部流下的液态氮形成的冷却效果。
图9表示的是本发明的第三实施方式，当表示与第一实施方式相同的结构要素时使用的是相同的附图标记，并省略其详细说明。
在用于收容反应液的反应槽的外壁上缠绕有片状的填充材料22，从在该片状填充材料22的基础上以按压片材的状态设有载热体流通管，从而利用填充材料填充载热体流通管与反应槽的外壁之间的空隙。即使是在隔着内部能够流下液体的片状填充材料使载热体流通管与反应槽的外壁接触的情况下，载热体流通管与反应槽的外壁也是实质上相抵接的状态，能够达到与第一实施方式相同的液态氮冷却效果。
作为该片状的填充材料，能够使用的是与载热体流通管15以及反应槽13的材料相比热传导率等同或在其之上的材料，而且能够使用具有内部能够供液体流下的结构的例如铜丝棉、铝棉、黄铜棉、不锈钢棉、烧结金属等。此外，片材的厚度优选是在未被载热体流通管按压前的状态下为载热体流通管的直径(沿反应槽径向的直径)的±30％的厚度、并进一步优选为±10％的厚度，其在按压载热体流通管后，从按压前的厚度压缩20％左右。
需要说明的是，所述的各实施方式中，虽然使用液态氮作为载热体，但本发明并不限于此，无论是何种载热体都可以，也可以是使反应液的温度上升的载热体。此外，能够使用多根载热体流通管，也能以蛇行形状在反应槽的外壁上设置载热体流通管。进一步地，也可以是在外槽的下部设置载热体导入口，在上部设置载热体排出口，像以往一样，向外槽内直接导入载热体的构造。
实施例1
如图1所示的反应装置，作为反应槽11，一般使用10升反应槽(口径约215mm，液体深度约250mm)进行冷却实验。载热体冷却管15使用市售的铜制管，铜制管与反应槽外部之间填充市售的铜丝棉。需要说明的是，外槽14直接使用以往的罩式的10升反应槽所使用的外罩(外槽)。
实验例1
在反应槽的外周盘绕22m口径9.53mm的铜制管，反应液的温度设定在-90℃并向铜制管供给液态氮。
实验例2
在反应槽的外周盘绕34m口径6.35mm的铜制管，与实验例1一样，反应液的温度设定在-90℃并向铜制管供给液态氮。
实验例3
在反应槽下半部的外周上盘绕17m口径6.35mm的铜制管，与实验例1一样，反应液的温度设定在-90℃并向铜制管供给液态氮。
实验例4
作为比较例，铜制管以不盘绕的状态使用相同装置作为外罩式装置，与实验例1一样，反应液的温度设定在-90℃并向外罩内供给液态氮。
用表1表示实验例1～4中初期冷却时间(0～-90℃(min))、控制精度(ΔT℃)、初期冷却时的液态氮使用量(kg)。
[表1]
Figure BDA0000133682560000091
实验例1虽然初期冷却时间最短，液态氮使用量也少，但控制精度与实验例2以及实验例3相比稍微差一些。实验例2以及实验例3中初期冷却时间以及液态氮使用量与实验例1相比要差，但能够取得出色的控制精度。实验例2的初期冷却时间与实验例3相比要长，原因在于管子长导致流路阻力增加，从而向管子整体的供给液态氮的时间有差异。此外，实验例3的液态氮使用量比实验例2稍微多一些是因为管子短，未进行热交换就流出的液态氮量稍微多一些。但是，无论是哪个实验例与以往外罩式的实验例4相比，在控制精度、液态氮使用量方面都得到大幅改善。
附图标记说明
11    反应装置
12    反应液
13     反应槽
13a    反应槽凸缘
14     外槽
14a    筒状部
15     载热体流通管
15a    盘绕部
15b    流出孔
16     按压部件
16a    安装螺钉
17     螺栓
18     盖构件
19     排出管
20     搅拌机
20a    马达
20b    旋转轴
20c    搅拌叶片
21     帽
22     填充材料
25     压板
25a    半分割体
25b    螺栓
25c    螺帽

Claims (8)

1.一种反应装置，其特征在于，设置有呈与用于收容反应液的反应槽的外壁相抵接的状态的载热体流通管，并且在所述载热体流通管的下端部设置有用于液态载热体的流入部，在所述载热体流通管的上端部设置有用于所述液态载热体或者由液态载热体气化而成的气态载热体的流出部。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其中，所述载热体流通管从所述反应槽的底部侧向上部侧以螺旋状盘绕。
3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其中，在所述载热体流通管和所述反应槽外壁之间产生的空隙中填充有填充材料。
4.根据权利要求3所述的反应装置，其中，所述填充材料是由在该填充材料的内部能供液体流下的材料形成的，并且所述流出部形成在使液态载热体向所述填充材料流出的方向上。
5.根据权利要求1至4的任一项所述的反应装置，其中，所述载热体流通管的外周具有用于将该载热体流通管按压在反应槽的外壁上的按压部件。
6.根据权利要求1至5的任一项所述的反应装置，其中，具有外槽，该外槽气密地覆盖设置有所述载热体流通管的反应槽的外周。
7.根据权利要求1至6的任一项所述的反应装置，其中，所述载热体为液态氮。
8.一种反应装置，其特征在于，隔着内部能供液体流下的填充材料，在用于收容反应液的反应槽的外壁上设有载热体流通管，并且在所述载热体流通管的下端部设置有液态载热体的流入部，在所述载热体流通管的上端部设置有用于所述液态载热体或者由液态载热体气化而成的气态载热体的流出部。
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