CN102468478A - 纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法 - Google Patents

纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法 Download PDF

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Abstract

复合金属氧化物八面体的制备方法，涉及一种尖晶石复合氧化物八面体材料的制备方法。本发明以可溶性金属盐和表面活性剂为原料，氢氧化钠为共沉淀剂，于30～70℃的温度下进行老化反应，通过严格控制溶液的碱浓度(0.01mol L-1≤[OH-]≤1mol L-1)和碱的滴加速度(0.05mL min-1≤ν≤1mL min-1)，即可合成复合金属氧化物八面体。该复合氧化物八面体在一定温度下焙烧，则可制备不同晶型的八面体氧化物。本发明工艺简单，成本低廉，产物质量稳定，易于实现控制且工艺重复性好，可广泛用于锂离子电池、催化等领域。

Description

纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，特别涉及一种尖晶石复合氧化物八面体纳米材料的制备方法。尖晶石氧化物的形貌控制属目前国际纳米材料研究的前沿课题，尤其是尖晶石复合氧化物的形貌控制尚未实现。
背景技术
现存的尖晶石氧化物形貌可控的合成方法中，多数只能控制单金属氧化物的形貌。目前国内外对尖晶石多金属氧化物合成的研究主要集中于磁性含铁氧化物和双金属型。Hong Deng等人在德国《Angewandte ChemieInternational Edition》杂志2005年第44卷2782页报道了在表面活性剂的作用下以溶剂热还原法合成了尖晶石双金属氧化物微米球(MFe2O4(M＝Co，Mn，Zn))，球大小均匀且在150～200纳米范围内。Dong-Hui Zhang等人以《Chemical Communications》2008年3414页中报道的Ag-Fe3O4纳米化合物的合成方法制备了Ag-M1-xFe2+xO4(M＝Co，Ni，Mn，Zn)复合氧化物纳米颗粒(《Dalton Translation》2009年第10527页)。2009年在《Journal ofMaterials Chemistry》第19卷7030页报道了锰铁氧化物的纳米颗粒和亚微米级core-shell，Yueming Zhai等人是应用溶剂热方法合成纳米颗粒，然后在高锰酸钾和硫酸的共同作用下在一定温度下老化可以合成亚微米级core-shell结构氧化物。但目前尖晶石复合金属氧化物八面体可控合成的相关报道尚未出现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本的，可在简单的工艺条件下，八面体形貌的尖晶石复合金属纳米氧化物的合成方法。
本发明所提供的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，采用表面活性剂辅助的共沉淀法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将一定量的金属可溶盐溶于去离子水中，搅拌形成均匀溶液。
(2)在上述步骤溶液中加入表面活性剂，其中表面活性剂摩尔量与金属离子总摩尔量的比值为R＝0～50。
(3)将步骤(2)所得溶液搅拌至透明溶液后，以一定速度滴加氢氧化钠溶液，形成灰黑色沉淀溶液。
(4)将步骤(3)所得灰黑色沉淀溶液在30～70℃温度条件下反应1～12小时，然后冷却至室温，经过水和无水乙醇洗涤、离心，于30～70℃真空干燥，可制备出复合金属氧化物八面体。
本发明提供的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：将步骤(4)所得复合金属氧化物八面体放入反应炉中于350～750℃焙烧1～6小时，即可制备出另一晶型复合金属氧化物八面体。
本发明中所述的复合金属为两种或三种金属的混合；金属为过渡金属，优选为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag；金属可溶盐可为硝酸盐、醋酸盐、氯化物中的任一种。
本发明中所述的金属可溶盐溶液浓度范围为0.001mol L-1～0.5molL-1，优选范围为0.01mol L-1～0.1mol L-1。
本发明中所述的表面活性剂为非离子表面活性剂，优选为：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙二醇，吐温80；表面活性剂摩尔量与金属离子总摩尔量的比值为R范围为0～50，优选范围为0～30。
本发明中所述的氢氧化钠溶液的浓度范围为0.5mol L-1～10mol L-1，优选范围为2.0mol L-1～5.0mol L-1；碱的滴加速度范围为0.05mL min-1≤ν≤1mL min-1；灰黑色沉淀溶液在老化时的碱浓度范围为0.01mol L-1～1.0mol L-1。
本发明提供了一种复合金属氧化物八面体的制备方法，涉及一种尖晶石复合氧化物八面体材料的制备方法。本发明以可溶性金属盐和表面活性剂为原料，氢氧化钠为共沉淀剂，于30～70℃的温度下进行老化反应，通过严格控制溶液的碱浓度(0.01mol L-1≤[OH-]≤1mol L-1)和碱的滴加速度(0.05mL min-1≤ν≤1mL min-1)，即可合成复合氧化物八面体。该复合氧化物八面体在一定温度下焙烧，则可制备不同晶型的八面体氧化物。本发明工艺简单，成本低廉，产物质量稳定，易于实现控制且工艺重复性好，可广泛用于锂离子电池、催化等领域。
附图说明
图1为在40℃温度下老化6小时的Mn2CoO4八面体的扫描电子显微镜照片；
图2为在60℃温度下老化3小时的MnCo2O4八面体的扫描电子显微镜照片；
图3为在50℃温度下老化3小时的Ni2CoO4八面体的透射电子显微镜照片；
图4为Mn1.5Co1.5O4八面体粉体的X射线粉末衍射，图中“1”为直接制备的氧化物粉体，“2”为在650℃焙烧后的氧化物粉体。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
依本发明的技术方案，分别将0.356g 50％wt.硝酸锰水溶液和0.146g硝酸钴在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入3.33g聚乙烯吡咯烷酮，在40℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.1mL min-1的速度滴加5mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的褐色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化6小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小150～250nm的八面体(如图1所示)。该产物再经400℃焙烧1h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例2
依本发明的技术方案，分别将3.56g 50％wt.硝酸锰水溶液和1.46g硝酸钴在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入0g聚乙烯吡咯烷酮(即不加表面活性剂)，在50℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.1mLmin-1的速度滴加5mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的褐色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化6小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小100～160nm的八面体(如图2所示)。该产物再经450℃焙烧5h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例3
依本发明的技术方案，分别将0.356g 50％wt.硝酸锰水溶液和0.146g硝酸钴在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入5.00g聚乙烯吡咯烷酮，在70℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以1.0mL min-1的速度滴加2mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的褐色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化1小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在30℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小200～300nm的八面体。该产物再经350℃焙烧5h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例4
依本发明的技术方案，分别将0.136氯化锌和0.398g氯化铁在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入5.00g聚乙烯吡咯烷酮，在30℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.05mL min-1的速度滴加4mol L-1氢氧化钠的5mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的褐色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化6小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在70℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小100～150nm的八面体。该产物再经550℃焙烧2h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例5
依本发明的技术方案，分别将2.49g醋酸镍和2.49g醋酸钴在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入6.66g聚乙烯吡咯烷酮，在50℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.5mL min-1的速度滴加3mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的暗粉红色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化12小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小150～250nm的八面体。该产物再经650℃焙烧3h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例6
依本发明的技术方案，分别将0.100g醋酸铜和0.249g醋酸钴在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入6.66g聚乙烯吡咯烷酮，在60℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.15mL min-1的速度滴加5mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的暗粉红色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化3小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小150～250nm的八面体。该产物再经500℃焙烧6h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例7
依本发明的技术方案，分别将3.56g 50％wt.硝酸锰水溶液、2.91g硝酸钴和0.017g硝酸银在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入6.66g聚乙烯吡咯烷酮，在50℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.15mL min-1的速度滴加5mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的褐色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成时开始计时，在相同温度下老化3小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小100～150nm的八面体(如图3所示)。该产物再经750℃焙烧3h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
实施例8
依本发明的技术方案，分别将1.97g四水合氯化锰和2.37g六水合氯化钴在磁力搅拌下加入到100mL去离子水中。再加入6.66g聚乙烯吡咯烷酮，在60℃温度下搅拌直至得到透明溶液。以0.2mL min-1的速度滴加5mol L-1氢氧化钠的10mL溶液，在滴加过程中逐渐产生沉淀，沉淀物的颜色由最初的褐色到灰墨色到最后的黑色。从氢氧化钠滴加完成开始计时，在相同温度下老化3小时。然后冷却至室温，以去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，再在60℃真空烘箱干燥，得到黑色粉末产物。该产物经X射线粉末衍射鉴定为尖晶石结构的氧化物(如图4所示)；扫描电子显微镜检测产物形貌：大小200～300nm的八面体。该产物再经650℃焙烧2h后仍为黑色粉末，经X射线粉末衍射鉴定同样为尖晶石结构的氧化物(晶型不同)(如图4所示)；扫描电子显微镜检测产物形貌：仍是八面体且大小不变。
上述实施例可以列举许多，从申请人大量的试验数据证明，只要在本发明技术方案所涉及的范围内，均可以达到制备尖晶石复合金属氧化物八面体的目的。

Claims (10)

1.纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，采用表面活性剂辅助的共沉淀法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将金属可溶盐溶于去离子水中，搅拌形成均匀溶液；
(2)在上述步骤溶液中加入表面活性剂，其中表面活性剂摩尔量与金属离子总摩尔量的比值为R＝0～50；
(3)将步骤(2)所得溶液搅拌至透明溶液后，以一定速度滴加氢氧化钠溶液，形成灰黑色沉淀溶液；
(4)将步骤(3)所得灰黑色沉淀溶液在30～70℃温度条件下反应1～12小时，然后冷却至室温，经过水和无水乙醇洗涤、离心，于30～70℃真空干燥，可制备出复合金属氧化物八面体。
2.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：将步骤(4)所得复合金属氧化物八面体放入反应炉中于350～750℃焙烧1～6小时，即可制备出另一晶型复合金属氧化物八面体。
3.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：复合金属为两种或三种金属的混合；金属为过渡金属，金属可溶盐可为硝酸盐、醋酸盐、氯化物中的任一种。
4.按照权利要求3所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：所述金属为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag。
5.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：金属可溶盐的溶液浓度范围为0.001mol L-1～0.5mol L-1。
6.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为非离子表面活性剂，优选为：聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇，吐温80。
7.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度范围为0.5mol L-1～10mol L-1.
8.按照权利要求7所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度范围为2.0mol L-1～5.0mol L-1。
9.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的滴加速度范围为0.05mL min-1～1mL min-1。
10.按照权利要求1所述的纳米级复合金属氧化物八面体的制备方法，其特征在于：灰黑色沉淀溶液在老化时的碱浓度范围为0.01mol L-1～1.0mol L-1。
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