CN102464570B - 一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法 - Google Patents

一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法 Download PDF

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一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是主要含有CO、CO2、H2等的新鲜合成气先在加压下催化合成混合醇类，分离醇类产品后未反应气体配合调整氢碳比后再在加压下进行甲烷化反应生成烃类，使新鲜合成气中的有效成分气CO和H2最大程度转化为醇类和烃类产物。大幅降低合成原料气消耗，大幅提高生产过程热效率，生产中既实现CO2零排放，又提高原料气中CO2利用率。

Description

一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法
技术领域
本发明属于煤化工生产技术领域，属能源化学工程领域，主要涉及用含C、H的煤、油、气为原料制合成气生产醇类或混合醇类和烃类的方法。
背景技术
合成气生产甲醇已经是广泛采用的技术，美国联碳公司等也开发了合成气直接制乙醇的技术(FR2259078)，合成气还可生产高碳或低碳混合醇。合成气催化合成低碳混合醇，主要反应式如下：
nCO+2nH2＝CnH2n+1OH+(n-1)H2O                             (1)
CO+H2O＝CO2+H2                                           (2)
上二式的总反应式为(2n-1)CO+(n+1)H2＝CnH2n+1OH+(n-1)CO2   (3)
反应(1)和(3)中反应物的H2/CO比不同，生成不同付产物H2O或CO2，低碳混合醇(C1-C5)与汽油的互溶性好，可以作为汽油添加剂替代MTBE(MTBE认为对人有致癌作用)，也可直接作为车用燃料，属绿色环保含氧清洁燃料，低碳醇经分离得到乙、丙、丁、戊醇等化工原料，经济价值高。
现有的低碳混合醇工艺技术主要有意大利MAS工艺、法国IFP工艺、美国DOW公司的Sygmol工艺和德国Lurgi的Octamix工艺，但这些工艺的CO转化率和成醇选择性均较低，例如法国IFP制取低碳混合醇工艺虽采用合成气压缩到3～15MPa，加热到230～250℃，先在第一反应器合成混合醇，经冷却分离混合醇后，第一反应器未反应气与循环气混合后再进入第二反应器，但法国IFP的成醇选择性低，而付产烃达20～30％，其中70％为甲烷导致大量循环气排放。有专著称，假如该指标得不到改进，此工艺则难以实现工艺化(见应卫勇，《碳一化工主要产品生产技术》，化学工业出版社2004年第一版P111)。
另外，我国大连化物所开发了改性F-T合成催化高碳混合醇(C6～C18)的催化剂，高碳醇是合成表面活性剂、增塑剂等精细化工产品基础原料，但生成烃仍较高为28％～57％(见丁云杰等催化学报V0130.No2-No8)。上述合成气制醇类或混合醇类都有数量不小的弛放废气。
发明内容
本发明要克服现有技术合成气制甲醇、乙醇等醇类或混合醇类中CO转化率低，有效气CO、H2利用率低，弛放气量大，能耗高的不足。
为解决上述问题，本发明采用下述技术方法，将合成气生产醇类或混合醇类和甲烷化制烃类燃料串联生产。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是含有CO、CO2、H2等的新鲜合成气先在加压下催化合成醇类或混合醇类，分离醇类产品后未反应气体再在加压下进行甲烷化反应生成烃类，使新鲜合成气中的有效成分气CO、CO2和H2最大程度转化为醇类和烃类产物。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是新鲜合成气在加压换热后，用MoS2等耐硫催化剂的改进F-T催化剂催化合成低碳(C1-C5)混合醇，反应气经换热冷却冷凝分离混合醇液态产品后的气体再经换热升温，其中CO、CO2和H2催化合成CH4等烃类，冷却冷凝分离水分后用作城镇燃气或进一步加工为SNG、CNG、LNG。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是新鲜合成气在加压换热后，用Co-La-Zr/Ae等改进F-T催化剂催化合成高碳(C6-C18)混合醇，反应气经换热冷却冷凝分离混合醇液态产品后的气体再经换热升温，其中CO、CO2和H2催化合成CH4等烃类，用作城镇燃气或加工为SNG、CNG、LNG。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是新鲜合成气经净化除去硫类等对催化剂的有害物，在加压换热下在Cu-Zn-Ae或Zn/Cr等改性甲醇合成催化剂上催化合成低碳混合醇，反应气冷却分离混合醇液体产品后的气体加热后，在镍系等甲烷化催化剂上催化合成CH4等烃类。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是分离混合醇产品后的气体，部分气经循环机升压后返回到醇合成前与新鲜合成气汇合，再进行催化合成混合醇，其余部分气体在后工序进行甲烷化反应。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是出甲烷化气体部分经循环机升压回甲烷化反应，其余部分冷却分离水分后产品气输出。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是新鲜合成气中的H2/CO mol比为0.5～3。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是新鲜合成气合成和分离混合醇后的未反应气和补加的新鲜富氢气(如焦炉气、甲醇或氨合成的弛放气)混合按照为3的要求配成混合气在镍系催化剂上进行催化合成甲烷化生成烃类产品，实现生产过程中CO2零排放。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是合成醇类或混合醇类和甲烷化催化反应器采用水冷等换热介质连续移走反应热并付产蒸汽回收反应热。
本发明提供一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，主要是用煤等为原料用水煤浆或干法煤气化制得H2/CO＜1的富碳合成气，不经CO变换提高H2/CO，富碳气直接用MoS2等耐硫催化剂合成混合醇，未反应气再进行甲烷化反应。
附图说明
图1是混合醇和甲烷化联合生产装置的流程示意图。
图2是有循环的醇类和甲烷化联合生产装置的流程示意图。
图3是混合醇和甲烷化合成都有循环机的联合生产装置的流程示意图。
图4是混合醇和补入富氢气再甲烷化联合生产装置的流程示意图。
图5是下述实施例的流程简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细地说明。
图1是混合醇和甲烷化联合生产装置的流程示意图。由含有碳和氢的固体原料煤、液态油或气态煤气层等为原料制得含有CO、CO2和H2等的新鲜合成气1，煤制气方法可用Texco水煤浆、Shell干粉煤气化、渣油纯氧部分氧化制气、煤层瓦斯气脱氧后蒸汽转化制气等。若采取耐硫改进F-T催化剂，合成气只需用氨水法、砷碱法等常规法脱硫净化，若是加压气化制得的压缩合成气不需再压缩，若常压合成气需压缩后在压力4～12MPa，温度220～380℃下用MoS2等耐硫改进F-T反应催化剂空速2000～15000h-1下催化合成低碳混合醇(C1～C5)，或Co-La-Zr/Ae等改进F-T催化剂下合成C6～C18高碳混合醇，出合成气体经换热冷却分离液相混合醇，气体换热升温到300℃上下去甲烷化塔，在2000～10000h-1空速下在镍系等甲烷化催化剂上进行CO、CO2加氢反应，生成CH4出塔气冷却冷凝分离水后获得燃料气产品7。
图2是有循环的醇类和甲烷化联合生产装置的流程示意图。图2与图1不同的是采用不耐硫的Cu-Zn-Ae-K改性甲醇合成催化剂，故合成气需用氧化锌法等精脱硫达到总硫＜0.1PPM，甚至＜0.01PPM，先经精脱硫等净化脱去对合成醇类或混合醇类有害的硫等毒性物质，再是冷却冷凝分离产品醇类或混合醇3后，一部分气体经循环升压与经净化的新鲜合成气汇合再去合成甲醇、乙醇等醇类或者低碳或高碳混合醇，另一部分弛放气经换热升温去甲烷化反应，CO、CO2加氢生成甲烷和水，反应气经冷却冷凝分离液相而得燃料气产品7。
图3是混合醇合成和甲烷化合成都有循环的联合生产装置的流程示意图。与图2不同的是甲烷化后，一部分气体经升压循环与混合醇的弛放气汇合再次进甲烷化反应，其余部分反应气经冷却冷凝分离液相而得燃料气产品7。
图4是混合醇和补入富氢气再甲烷化联合生产装置的流程示意图。图3与图2不同的是合成混合醇冷却分离液相产品混合醇后，气体部分经循环机升压后与新鲜合成气汇合再去合成混合醇，而另一部分弛放气(富碳气)补入焦炉气、甲醇、氨合成等的富氢气按照为3上下的要求配制成混合气，再去甲烷化，这样气体中的CO、CO2都加氢生成甲烷和水，然后冷却分离水后即得产品燃料气用作生产中无CO2排放，或将产品气进一步加工成压缩天然气CNG或液化天然气LNG。
实施例1：按图5将压力为10MPa、H2/CO比1.49的煤制新鲜合成气1经净化塔101除去对催化剂的有害物再与循环气9汇合进换热器102，换热升温到290℃进入反应器103，在MoS2系耐硫催化剂50M3下合成低碳混合醇，出塔气经换热器102换热降温到＜100℃，再经水冷或空冷器105冷却至＜40℃进汽液分离器106分离得液相低碳混合醇3，未冷凝的气体部分为循环气9进压缩机107升压循环与新鲜合成原料气1汇合再去反应器103合成醇，其余弛放气4送后工序，与压力为10MPa的甲醇弛放气富氢气5按为3的要求配成混合气6，经换热升温到约300℃进甲烷化反应器，在装有30M3镍系甲烷催化剂的甲烷化塔108下合成甲烷，出甲烷塔经换热器112和水冷或空冷器110换热降温，经分离塔111分离冷凝水8，得到产品气7，合成低碳醇反应器103和甲烷化反应器108均采用水等冷却介质连续移走反应热，并付产蒸汽到各自连结的汽包104和109。生产过程中各点气体组成见附表1，低碳混合醇产量和组成见附表2。
附表1各点气体组成和流量
附表2混合醇产量和重量组成
  低碳醇物料名称   CH3OH   C2H5OH   C3H7OH   C4H9OH   C5H11OH   流量T/h
  Wt％   57.8   22.4   15.5   2.8   1.6   12.5
总消耗原料气包括新鲜合成气1和富氢甲醇弛放气5共计79144NM3/h，生产得低碳混合醇12.5t/h，人工燃气17704NM3/h，燃气热值28.28MJ/M3，或混合醇10万吨/年和人工燃气1.415亿M3/年。混合醇可直接作汽油添加剂用作燃料，也可分离得到甲、乙、丙、丁、戊醇多种化工产品，产品气既可直接用于城镇燃气，也可进一步加工天然气成车用压缩天然气CNG或液化天然气LNG。
有益效果
本技术与合成气单独合成低碳或高碳混合醇比较，一是大幅降低合成原料气消耗，原料得到最大限度利用。据山西煤化所提供立升级工业试验结果吨醇合成气消耗4519NM3/T醇，为所得产品吨混合醇理论耗气量2410NM3/T醇的1.9倍，有46％的新鲜合成气作为弛放气排出。而采用本技术，这些弛放气用于甲烷化生产人工天然气，耗用于生产混合醇的气量为2421NM3/T醇，接近理论气耗量；二是大幅提高生产过程热效率。弛放气配富氢气后制得1.415亿M3/年人工天然气，进甲烷化中原料气转化为产品气热效率为85％，加上付产75T/h蒸汽，热效率接近100％；三是弛放气中CO2在甲烷化中用作原料，生产中既实现CO2零排放，又提高原料气中CO2利用率；四是合成气中H2/CO可以＜2，而H2和CO合成甲醇要求H2/CO大于2，CO2和H2合成甲醇要求H2/CO为3，而煤制合成气中组成H2＜CO。要提高煤制合成气中H2/CO，就需要进行以下变换反应，即CO+H2O＝CO2+H2……39.8KJ/mol。本法可将煤制合成气不进行CO变换或少变换，可大幅降低CO变换反应中的热损失，并省去变换需要的大量水蒸汽。
以上通过众多图例和实施例对本发明的主题作了充分描述，根据本发明的构思精神，本领域的普通技术人员能容易地进行各种变化并应用到醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产中。本发明中的醇类或混合醇和甲烷化连续移热反应器可以采用管内水冷卧式反应器，也可采用立式组合水冷反应器。卧式和立式反应器连结汽包来的水可以连通水泵强制循环进水，立式反应器也可以不用水泵，用自然循环进水，出甲烷化反应器气体可以不循环，如有需要也可部分循环，但循环比可比现在技术大幅度降低。本发明制得的甲烷化人工天然气还可以通过深冷法等方法，提高CH4含量，进一步加工成压缩天然气CNG或液化天然气LNG。

Claims (9)

1.一种醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是主要含有CO、CO2、H2的新鲜合成气先在加压下催化合成醇类或混合醇类，分离醇类产品后未反应气体再在加压下进行甲烷化反应生成烃类，使新鲜合成气中的有效成分气CO、CO2和H2最大程度转化为醇类和烃类产物；新鲜合成气合成和分离混合醇后的未反应气和补加的新鲜富氢气混合按照为3的要求配成混合气在镍系催化剂上进行催化合成甲烷化生成烃类产品，实现生产过程中CO2零排放。
2.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是新鲜合成气在加压换热后，用MoS2耐硫催化剂的改进F-T催化剂催化合成低碳C1-C5混合醇，反应气经换热冷却冷凝分离混合醇液态产品后的气体再经换热升温，其中CO、CO2和H2催化合成CH4烃类，冷却冷凝分离水分后用作城镇燃气或进一步加工为SNG、CNG、LNG。
3.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是新鲜合成气经净化除去硫类对催化剂的有害物，在加压换热下在Zn/Cr改性甲醇合成催化剂上催化合成低碳混合醇，反应气冷却分离混合醇液体产品后的气体加热后，在镍系甲烷化催化剂上催化合成CH4烃类。
4.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是分离混合醇产品后的气体，部分气经循环机升压后返回到醇合成前与新鲜合成气汇合，再进行催化合成混合醇，其余部分气体在后工序进行甲烷化反应。
5.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是出甲烷化气体部分经循环机升压回甲烷化反应，其余部分冷却分离水分后产品气输出。
6.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是新鲜合成气中的H2/CO mol比为0.5～3。
7.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是所述的新鲜富氢气为焦炉气、甲醇或氨合成的弛放气。
8.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是合成醇类或混合醇类和甲烷化催化反应器采用水冷换热介质连续移走反应热并付产蒸汽回收反应热。
9.根据权利要求1所述醇类或混合醇类和甲烷化制烃类的串联生产方法，其特征是用煤为原料用水煤浆或干法煤气化制得H2/CO＜1的富碳合成气，不经CO变换提高H2/CO，富碳气直接用MoS2耐硫催化剂合成混合醇，未反应气再进行甲烷化反应。
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