CN102442797A - 用于水解硬化组合物的具有调节的颗粒形态的多糖衍生物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于水解硬化组合物的具有调节的颗粒形态的多糖衍生物。本发明涉及具有调节的颗粒形态的多糖衍生物，该多糖衍生物用于制备具有调节的结块等级的水解硬化组合物。本发明进一步涉及一种调节水解硬化组合物结块等级方法，包括调节颗粒多糖衍生物的颗粒形态。进一步地，本发明还涉及包括具有调节的颗粒形态的颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物。本发明也涉及具有调节的颗粒形态的颗粒多糖衍生物的各种用途。

Description

用于水解硬化组合物的具有调节的颗粒形态的多糖衍生物
本发明涉及一种具有调节的颗粒形态的多糖衍生物，该多糖衍生物用于制备具有调节的结块等级(lump rating)的水解硬化组合物。本发明进一步涉及一种调节水解硬化组合物结块等级的方法，包括调节颗粒多糖衍生物的颗粒形态以及将颗粒多糖引入到水解硬化组合物中。进一步地，本发明还涉及包括具有调节的颗粒形态的颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物。本发明也涉及具有调节的颗粒形态的颗粒多糖衍生物的各种用途和使用方法。
发明背景
多糖衍生物，例如，纤维素醚，能够成功地在水解硬化组合物例如石膏喷射灰泥组合物中用作增稠剂和保水剂。由于石膏颗粒具有高的表面能，即使不存在多糖衍生物，加入水后，例如石膏的完全润湿也在一定程度上得以推迟。而在多糖衍生物的存在下，润湿所有石膏颗粒的水由于多糖颗粒的溶解而变稠。结果，移动的水相在浸润石膏中效率变低。在应用过程中，当喷射后均匀地扩散到墙上时，灰泥中未浸润的石膏块变得可见。这些结块是光学缺陷，如果可能的话，需要额外的工作和精力在接下来的灰泥应用工序中将其完全移除。没有或者少量结块的水解硬化组合物，尤其是石膏喷射灰泥，因其容许更简单和更快速的应用是所希望得到的。工人们每天能够施加更大的面积的无缺陷水解硬化组合物。
有效地减少在石膏灰泥中结块的一种方法是使用颗粒状纤维素醚(＜50wt％具有不大于200微米的粒径)。但是高含量的纤维素醚大颗粒容易导致在墙上的喷射灰泥的保水能力差。在混合和喷射的短暂时间间隔中(约10秒)，粗糙颗粒将不能完全溶解，灰泥将保水能力不足而表现出后增稠。
减少水解硬化组合物例如石膏灰泥结块的另一种方法是使用MethocelTM J级纤维素醚(陶氏化学，密歇根州米德兰)。大量的取代基团赋予纤维素醚一些热塑性质，从而几乎完全失去其纤维结构，表现出与本发明的多糖衍生物相近的纤维厚度和当量颗粒圆(equivalent particle circle)粒径。不幸地是，这种纤维素醚的生产成本非常高，并且工艺产生污水蒸汽，这些都是不希望的并且操作和/或处理起来昂贵。
GB2262527A公开了在磨细前预处理湿纤维素醚滤饼从而获得具有减少的块形成的纤维素醚。湿滤饼含水量为30-80wt％，在40-120℃下冷却。实施例表明工艺能增加纤维素醚的容积密度。没有参考文献给出工艺中使用的碾磨技术。并且除平均粒径外，没有提供粒径分布的和纤维素醚粉末形态方面的信息。
本发明要解决的问题是提供一种水解硬化组合物，例如灰浆或灰泥组合物，其具有改进的结块等级或改进的保水能力，或者二者皆有。本发明进一步解决的问题是提供一种制备水解硬化组合物的方法，其中选自结块等级和保水性的一种或多种性质能够通过简单地引入特制的颗粒多糖化合物到水解硬化组合物中进行调节，从而给予水解硬化组合物所希望的性质。
发明概述
发明人现在发现如果将具有调节的或需要的颗粒形态的颗粒多糖衍生物加入到水解硬化组合物中，水解硬化组合物的结块等级能够被调节或改进，所述颗粒形态通过中值粒径DOP(50，3)和当量颗粒圆(equivalent particle circle)的中值粒径EQPC(50，3)表征。
在本发明的第一个方面，提供一种制备水解硬化组合物的方法，包括加入中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解硬化组合物中。优选地，多糖衍生物的中值颗粒长度至少为50微米最多到2000微米，更优选最多到600微米，最优选最多到350微米。
在本发明的第二个方面，提供一种制备水解硬化组合物的方法，包括加入颗粒多糖衍生物到水解硬化组合物中，其中方法进一步包括保证颗粒多糖衍生物具有中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米。
在本发明的第三个方面，提供一种调节水解硬化组合物结块等级的方法，所述方法包括：a)提供不含有任何颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物，以及b)加入具有调节的中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解硬化组合物中。
在本发明的第四个方面，提供一种包含颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物，其中颗粒多糖衍生物具有至少38微米的中值粒径DOP(50，3)和至少80微米的当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)。
在本发明的第五个方面，提供一种中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物在制备水解硬化组合物的方法或者调节水解硬化组合物结块等级方法中的应用。
在本发明的第六个方面，提供一种中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物作为水解硬化组合物中的化合物的应用。
令人惊奇地是，通过调节表征为中值粒径DOP(50，3)和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)的颗粒多糖衍生物的颗粒形态，如果该多糖衍生物加入到水解硬化组合物中，水解硬化组合物的结块等级能够被调节。
发明详述
本发明一方面涉及一种制备水解硬化组合物的方法，另一方面涉及一种调节硬化水解硬化组合物结块等级的方法。两种方法均包括加入中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解硬化组合物中。根据制备水解固化组合物可选择的方法，所述方法包括保证水解硬化组合物中所含的颗粒多糖衍生物具有中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米。
本发明使用的多糖衍生物具有调节的颗粒形态，所述颗粒形态以中值粒径DOP(50，3)和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)表征，其帮助控制当配制的水解固化组合物与水例如在喷射灰泥机中接触的最初的几秒间的溶解动力学。该多糖衍生物颗粒具有更少的细粒含量(fine content)，更厚的纤维厚度和规定的当量颗粒圆直径。多糖进入溶液不那么迅速，使得水完全润湿水解固化组合物粉末。然后在混合和喷射到墙的时间范围内多糖衍生物尽可能完全进入溶液，从而提供其完全的保水能力。
令人惊奇地是，据发现，以中值粒径DOP(50，3)和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)表征的多糖衍生物的颗粒形态和将加入具有调节的颗粒形态多糖衍生物的水解固化组合物的结块等级之间存在着联系。
因此，优选制备水解硬化组合物的方法包括通过调节加入到水解硬化组合物中的颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)值为至少38微米和调节EQPC(50，3)值为至少80微米来调节水解硬化组合物的结块等级。
这里所用的“调节的”，本文中的意思是加入到组合物中的多糖衍生物的颗粒形态是控制的，而且如果需要的话，通过调节DOP(50，3)和EQPC(50，3)的方式给予水解固化组合物所希望的结块等级。
例如，在“调节”水解硬化组合物结块等级的方法中，方法包括步骤：a)提供不含有任何颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物，以及b)加入具有“调节的”中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和“调节的”当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解硬化组合物中，“调节”由以下步骤完成：
a)提供不含有任何颗粒多糖衍生物的第一水解固化组合物和不含有任何颗粒多糖衍生物的第二水解固化组合物，
b)将第一颗粒多糖衍生物加入到第一水解固化组合物和将第二颗粒多糖衍生物加入到第二水解固化组合物中，其中第一和第二颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)各自至少为38微米，第一和第二颗粒多糖衍生物的EQPC(50，3)各自至少为80微米，并且其中第一和第二颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)和EQPC(50，3)彼此不相同，
c)测定第一和第二水解固化组合物的结块等级，
d)建立i)第一和第二颗粒多糖衍生物DOP(50，3)和EQPC(50，3)与ii)第一和第二水解固化组合物结块等级之间的联系，
e)利用建立起的联系去调整加入到水解固化组合物中的颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)和EQPC(50，3)以得到所希望的水解固化组合物结块等级。
这里所使用的术语“保证”特定的DOP和/或EQPC意思是，测定DOP和/或EQPC，如果需要，即任何的DOP和/或EQPC不是所需要的值，通过干磨调节DOP和/或EQPC，如果需要，在干磨前进一步调整颗粒多糖的水分含量和/或温度。
本申请所使用的“加入”意思是具有调节的颗粒形态的多糖衍生物被包括或者被包含在最终的水解固化组合物中。多糖衍生物可以在制备基础水解固化组合物过程中或之后加入。可以单独加入或者与水解固化组合物的其他成分一并加入。所以，必须保证具有DOP(50，3)为至少38微米和EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物被包括或包含到最终的水解硬化组合物中。
在包括加入具有为DOP(50，3)至少38微米和EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解固化组合物中的水解固化组合物制备方法中，在加入具有DOP(50，3)为至少38微米和EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解固化组合物中之前，水解固化组合物不含有任何颗粒多糖衍生物。
进一步根据“加入”的定义，以上描述的制备水解固化组合物的方法可以选择性地进一步包括保证颗粒多糖衍生物具有DOP(50，3)为至少38微米和EQPC(50，3)为至少80微米。
令人惊奇地发现，具有更高的中值粒径DOP(50，3)和更高的当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)的颗粒多糖衍生物加入到水解固化组合物中导致水解固化组合物的结块等级改进，反之亦然。该发现不仅允许定制水解固化组合物的重要性质，也可以生产结块等级方面改进的水解固化组合物。
颗粒的直径称为DOP。DOP优选通过结合颗粒大小和形状分析的高速图像分析系统进行测量。该特殊的图像分析方法在W.Witt，J.List，CurrentLimits of Particle Size and Shape Analysis with High Speed Image Analysis(用高速图像分析进行颗粒大小和形状分析的现有限制)，PARTEC 2007中记载。
中值粒径DOP(50，3)作如下定义：所有颗粒尺寸分布，例如，DOP能够以数目(0)，长度(1)，面积(2)或体积分布(3)表示和应用。DOP的体积分布根据累积分布Q3计算。中值粒径DOP之内的体积分布根据逗号后面的数字3指明。标记50反映中值，代表50％的粒径分布以μm计比给定的值小而50％的比给定的值大。50％DOP值通过图像分析软件计算。高速图像分析系统可以从Sympatec GmbH，Clausthal Zellerfeld，Germany作为动态图像分析(DIA)系统QICPICTM购得。系统分析颗粒的形状并且将颗粒潜在的卷曲计算在内。相比其他方法，它提供一种更准确的计算实际颗粒尺寸的测量方法。动态图像分析(DIA)系统QICPICTM在Witt，W.，List，J.：Direct Imiaging of very fastParticles Opens the Application of Powerful(dry)Dispersion for Size and ShapeCharacterization(非常快的颗粒直接成像开创了有效的(干)分散体在尺寸和形状表征中的应用)，PARTEC 2004(德国纽伦堡)中有更详细的记载。
颗粒的EQPC定义为与颗粒的投影面积相同的圆的直径。EQPC优选通过结合颗粒大小和形状分析的高速图像分析系统进行测量。该特殊的图像分析方法在Witt，W.，
Figure BSA00000580708600061
U.，List，J.：Direct Imaging of very fast Particles Opens theApplication of Powerful(dry)Dispersion for Size and Shape Characterization(非常快的颗粒直接成像开创了有效的(干)分散体在尺寸和形状表征中的应用)，PARTEC2004(德国纽伦堡)中记载。
EQPC(50，3)是等投影面积圆的中值直径并且定义如下：所有颗粒尺寸分布，例如，EQPC能够以数目(0)，长度(1)，面积(2)或体积(3)分布表示和应用。EQPC的体积分布根据累积分布Q3计算。等投影面积圆直径值EQPC50，3之内的体积分布由逗号后面的数字3指明。标记50反映中值，代表50％的EQPC粒径分布以μm计比给定的值小而50％的EQPC粒径分布比给定的值大。50％EQPC值通过图像分析软件计算。
本发明方法中使用的多糖衍生物优选具有中值粒径DOP(50，3)为至少35微米，更加优选至少为38微米，更优选至少为42微米以及最优选至少为45微米。多糖衍生物优选具有中值粒径DOP(50，3)为至多150微米，更优选为至多100微米，以及最优选为至多80微米。
本发明方法中使用的多糖衍生物优选具有当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少75微米，更加优选为至少80微米，更优选为至少85微米以及最优选为至少90微米。多糖衍生物优选具有EQPC(50，3)为至多250微米，更优选为至多200微米，以及最优选为至多150微米。
尤其优选本发明方法中使用的多糖衍生物具有中值粒径DOP(50，3)为至少35微米并且当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少75微米，更优选具有DOP(50，3)为至少38微米并且EQPC(50，3)为至少80微米，和最优选具有DOP(50，3)为至少42微米并且EQPC(50，3)为至少85微米。
本发明的方法大致涉及水解固化组合物。在本申请优选的方面，该组合物的制备和改进方法涉及石膏灰泥、石灰灰泥、水泥灰泥、或一种或多种这些灰泥的混合物。在一种特别优选的方面组合物为石膏喷射灰泥、石灰喷射灰泥、水泥喷射灰泥、或一种或多种这些喷射灰泥的混合物。
在方法中使用的多糖衍生物，尤其是纤维素衍生物，通常可溶或至少在溶剂，优选为水中可浸湿的(soakable)。优选的多糖衍生物为多糖醚(polysaccharideether)和多糖酯(polysaccharide ester)，更优选纤维素醚和酯，最优选水溶性纤维素醚。它们可以具有一个或多个取代基，优选的类型：羟乙基，羟丙基，羟丁基，甲基，乙基，丙基，二羟丙基，羧甲基，磺乙基，疏水长链支化和非支化烷基基团，疏水长链支化和非支化烷基芳基基团或芳基烷基基团，阳离子基团，醋酸酯基，丙酸酯基，丁酸酯基，乳酸酯基，硝酸酯基或硫酸酯基，其中一些基团，例如，羟乙基，羟丙基，羟丁基，二羟丙基和乳酸盐能够形成接枝。根据本发明的多糖取代基不限于这些基团。典型的多糖衍生物是瓜尔豆衍生物、淀粉衍生物、甲壳质或壳聚糖衍生物，并且优选纤维素衍生物，但是根据本发明的多糖衍生物不限于这些。
纤维素衍生物的例子为羟乙基纤维素(HEC)，羟丙基纤维素(HPC)，乙基羟乙基纤维素(EHEC)，羧甲基纤维素，羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)，羟丙基羟乙基纤维素(HPHEC)，甲基纤维素(MC)，甲基羟丙基纤维素(MHPC)，甲基羟乙基纤维素(MHEC)，羧甲基纤维素(CMC)，羟丙基甲基纤维素醋酸琥珀酸酯(HPMC-AS)，疏水改性羟乙基纤维素(hmHEC)，疏水改性羟丙基纤维素(hmHPC)，疏水改性乙基羟乙基纤维素(hmEHEC)，疏水改性羧甲基羟乙基纤维素(hmCMHEC)，疏水改性羟丙基羟乙基纤维素(hmHPHEC)，疏水改性甲基纤维素(hmMC)，疏水改性甲基羟丙基纤维素(hmMHPC)，疏水改性甲基羟乙基纤维素(hmMHEC)，疏水改性羧甲基甲基纤维素(hmCMMC)，磺乙基纤维素(SEC)，羟乙基磺乙基纤维素(HESEC)，羟丙基磺乙基纤维素(HPSEC)，甲基羟乙基磺乙基纤维素(MHESEC)，甲基羟丙基磺乙基纤维素(MHPSEC)，羟乙基羟丙基磺乙基纤维素(HEHPSEC)，羧甲基磺乙基纤维素(CMSEC)，疏水改性磺乙基纤维素(hmSEC)，疏水改性羟乙基磺乙基纤维素(hmHESEC)，疏水改性羟丙基磺乙基纤维素(hmHPSEC)或者疏水改性羟乙基羟丙基磺乙基纤维素(hmHEHPSEC)。特别优选的纤维素衍生物为在水中具有热絮凝点(thermal flocculation point)的纤维素醚，例如，甲基纤维素，甲基羟乙基纤维素，甲基羟丙基纤维素和羟丙基纤维素。
加入到水解硬化组合物和具有调节的颗粒形态的、通过DOP(50，3)和EQPC(50，3)表征的颗粒多糖衍生物优选通过在干磨前调节多糖衍生物的水分含量和温度和干磨含水的多糖衍生物来生产。
多糖衍生物尤其是多糖醚和多糖酯的生产在现有技术中已知。典型的生产过程包括活化多糖，例如纤维素，举例为通过碱金属氢氧化物处理，将这样处理的多糖与衍生剂，例如醚化剂或酯化剂反应，以及冲洗多糖衍生物去除副产物。冲洗步骤后多糖衍生物基于湿多糖衍生物总重量，通常具有百分之30到60的水分含量，典型的为百分之45到55。同时优选的冲洗液取决于多糖衍生物的具体种类，优选的冲洗液通常为水、异丙醇、丙酮、甲乙酮或盐水。更优选冲洗液通常为水或盐水。任选地，多糖衍生物在为湿度控制向多糖衍生物加入溶剂之前进行干燥，但是该步骤不优选。优选使用生产、冲洗以及任选的冷却后直接获得的多糖衍生物作为本发明的起始材料。纤维衍生物通常在20到120℃的温度下冲洗，优选在65到95℃。溶剂润湿的，优选水润湿的滤饼在冲洗和从冲洗液中分离多糖衍生物后获得。湿的多糖衍生物通常以湿颗粒、湿块和/或湿浆糊的形状获得。
根据优选的方法，用于本发明水解硬化组合物的多糖衍生物通过将多糖衍生物从它的在液体中的，如水的悬浮液中分离出而获得，然后在干磨设备上进行干磨。在液体中的颗粒悬浮液可以来源于如上所述的产物和冲洗多糖衍生物。从悬浮液中分离多糖衍生物可以通过已知的方法实施，例如离心。
根据可选择的方法，干燥的多糖衍生物和一种液体，例如水，可以在混合器中混合，由此得到的湿的多糖衍生物随后在干磨设备中根据本发明的方法进行干磨。混合器优选允许彻底和剧烈地混合。适用的混合器为，例如，粉碎机、捏合机、挤出机、压榨机或辊磨，其中多糖衍生物和液体混合物通过施加剪切力和混合，例如双螺杆混合机而均质化。同向旋转和异向旋转的机器都是合适的。同在双螺杆混合机的情况下一样，所谓的带有两个水平排列的、彼此紧密衔接并表现出相互剥离行为的搅拌桨叶的分槽式捏合机是特别合适的。合适的单轴、连续捏合机包括所谓的
Figure BSA00000580708600081
混合机，其是模块化结构的高性能混合机，包括多部分，可加热和可冷却的混合筒和单方面装配的桨叶混合器(制造商：里批公司(Lipp)，德国)。同样合适的还有所谓的销筒挤出机或
Figure BSA00000580708600082
挤出机(制造商：波斯托福公司(Berstorff)，德国)。在底座应用中引入销作为链接以防止捏合材料与轴旋转到一起。特别优选捏合混合机与所谓的双桨叶西格玛搅拌器(制造商：飞马公司(Fima)，德国)水平组装。以不同的速度操作桨叶并且它们的旋转方向可以是相反的。如果合适的挡流板装配在容器壁上从而阻止捏合物质与搅拌轴旋转到一起，则带有垂直排列混合轴的搅拌容器也是合适的，并且在这种方式下，捏合材料发生强烈的混合行为(制造商：Bayer AG)。带有行星式搅拌器和直连的均化器的双壁混合容器也是合适的。
在本领域，干磨通常描述为干燥和磨碎同时在一个工艺步骤中通过一个单元操作，典型地有冲击式研磨机或风扫冲击式研磨机。干燥典型地通过热气体和机械能的结合完成。热空气是最常使用的，同时也可以使用热氮气。热气体和湿产物蒸汽通常通过分开的入口进入研磨机，典型地热气体从底部供给和湿产物通过与研磨机连接的供给螺杆系统从侧入口供给。干磨仪器的圆周速度优选控制和任选地变化或调节在35到140m/s的范围内，更优选从45到120m/s，最优选从55到115m/s。在本领域干磨通常描述为干燥和磨碎同时在一个工艺步骤中通过一个单元操作。
在本发明中，通过调节在干磨前多糖衍生物的温度和干磨前多糖衍生物的水分含量，可以调节应用在水解硬化组合物中、并且在上述的干磨后获得的颗粒多糖衍生物具有至少38微米的DOP(50，3)和至少80微米的EQPC(50，3)。
本文中“调节”意思是干磨前多糖衍生物的温度和干磨前多糖衍生物的水分含量受控制，如果需要的话，以寻找温度和水分含量方式去调节，寻找的温度和水分含量从而给予颗粒多糖衍生物希望的至少38微米的DOP(50，3)和希望的至少80微米的EQPC(50，3)。
例如，在干磨之前“调节”多糖衍生物温度和水分含量可以通过以下步骤完成：
a)干磨至少三个样品，优选至少4个，更优选至少8个湿多糖衍生物样品，干磨前，每个样品具有不同的温度和/或不同的水分含量，特别优选干磨至少8个湿多糖衍生物，干磨前至少四个在给定的水分含量下具有不同的温度和至少四个在给定的温度下具有不同的水分含量，
b)干磨后测定每个样品多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)值，
c)建立干磨后颗粒多糖衍生物DOP(50，3)和EQPC(50，3)与ii)干磨前多糖衍生物温度和水分含量之间的关系，以及
d)利用建立起的关系调整干磨前多糖衍生物的温度和水分含量达到干磨后颗粒多糖衍生物希望的至少38微米的DOP(50，3)和希望的至少80微米的EQPC(50，3)。
在本发明范围内，干磨前多糖衍生物的温度优选调节为5到60℃范围，更优选10到55℃，甚至更优选15到50℃，以及最优选20到45℃。如果湿滤饼保持温度高于60℃，纤维素醚可能不凝胶和/或可能不保持最初的纤维素纤维形态。如果液体例如水在干磨前加入到多糖衍生物中，优选通过控制和任选地变化或调节加入的液体的温度和/或混合器的外套温度，控制和任选地变化或调节干磨前多糖衍生物的温度。这可以连续完成，无需影响干磨工艺，或者不影响。
在本发明范围内，干磨前希望的水分含量优选为百分之40或更多，更优选百分之50或更多，甚至优选百分之60或更多，以及最优选百分之70或更多，基于湿多糖衍生物的总重量。如果水分含量低于百分之40，纤维素醚纤维可能保持得过于纤维化。干磨前水分含量优选为百分之98或更少，更优选百分之90或更少，更优选百分之85或更少，以及最优选百分之80或更少，基于湿多糖衍生物的总重量。水分含量可以通过ASTM方法D-2363-79(重新批准，1989)确定，但是优选通过之前所述的，干磨后测量多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)，确定干磨后多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)与干磨前多糖衍生物水分含量的关系来间接确定。
优选干磨后测量多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)与干磨前颗粒多糖衍生物水分含量和/或温度之间确定的关系，在连续的干磨过程中用作过程控制，其中干磨颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)测定并用于设定和任选地调节干磨前的多糖衍生物的水分含量和/或温度。最优选地，过程控制即时进行。
调节干磨前多糖衍生物最佳的水分含量到所希望干磨后多糖衍生物的DOP(50，3)和EQPC(50，3)不仅是改进干磨后颗粒尺寸的控制，也优化干磨步骤中所需的能量。本发明的方法可以避免不经济的在后来干磨过程中需要蒸发的过量水或导致产物不希望性能的不足量的水。而且，多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)可以不用改变干磨设备或过程的参数，例如圆周速度、空气或气体通过磨的流速(m3/h)而进行调节。当多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)需要改变或当多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)不满足所需产品的规格必须进行调整，这样的改变可以不影响干磨过程而通过调节干磨前多糖衍生物的水分含量而完成。这使得本发明方法非常高效。
用作浸泡或溶解的溶剂是具有极性基团的分子，优选含有杂原子氮、硫或氧的溶剂。但是，烃类和卤代烃类也可以使用。优选溶剂为水，醇类例如甲醇、乙醇或异丙醇，或酯例如乙酸乙酯和乙酸丁酯。特别优选的溶剂为水。这里使用的术语“溶剂”也包括溶剂的混合物。
干磨前的湿多糖衍生物通常以湿的颗粒、湿的块和/或湿的浆糊形状可以被引入到已知的干磨设备中，例如，在气体扫冲击式研磨机中，优选为空气扫冲击式研磨机，其中多糖衍生物被施以冲击和/或剪切压力。合适的磨为，例如，锤式研磨机，筛型磨碎机(screen-type mill)，销式研磨机(pin mill)，盘式研磨机，喷射研磨机，或优选分级研磨机。溶剂的过热蒸汽，例如过热水蒸气，或者水蒸气/惰性气体混合物或者水蒸气/空气混合物可以用作热转移气体和传送气体，在欧洲专利申请EP0 954 536 A1和EP1 127 910 A1中更详细的描述。在本发明的干磨过程中，干磨后的多糖衍生物水分含量典型地减少到百分之1到20，优选百分之1到10，更优选百分之1到5，基于湿多糖衍生物的总重。
在一种优选的情况中，干磨发生在旋转干磨设备中，除了干磨前调节多糖衍生物的温度和水分含量外，干磨后多糖衍生物颗粒的DOP(50，3)和EQPC(50，3)可以通过以如上所说对于温度和水分含量类似的方法调节干磨设备的圆周速度来调节。当干磨发生在旋转干磨设备中时，“调节”意思是干磨设备圆周速度被控制以及，如果需要，以寻找干磨设备圆周速度的方式去调节，从而给予颗粒多糖衍生物希望的至少38微米的DOP(50，3)和希望的至少80微米的EQPC(50，3)。
在本发明的范围内，干磨设备的圆周速度，例如，旋转磨刀的尖端速度，优选调节为70m/s或更大，优选80m/s或更大，以及更优选90m/s或更大。如果尖端速度低于60m/s，纤维素醚将变得太粗糙。如果尖端速度高于130m/s，纤维素醚可能变得太细。
本发明特别优选的一个方面，干磨发生在旋转干磨设备中，以DOP(50，3)和EQPC(50，3)表征的干磨后的颗粒形态，除了通过调节干磨前多糖衍生物的水分含量和温度进行调节外，还通过调节干磨设备圆周速度来调节。
本发明通过以下实施例做进一步描述，该实施例不理解为限制本发明的范围。除非其他说明，所有比例和百分含量均基于重量。
实施例
纤维素醚研磨和形态控制方法的描述
一种商业可获得的连续混合器用于将水加到干的从陶氏化学公司(The DowChemical Company)商业获得的WALOCELTM MKX 60000 PF01纤维素醚中。混合器夹套中供给-1℃的流体。
表1所述的纤维素醚以10kg/h的供给速度连续加入到混合器中。温度约7-8℃的水以20.8到30.0kg/h之间的速度连续加入到混合器中，使得基于重量，湿度在68到76％之间，温度调节在20到40℃之间，如表2所示。
表1：
 产物名称  方法信息
 Methocel K 250M  常规HPMC，Stade生产，球磨完成
 MKX 60000 PF01  试验厂获得HEMC，Pfleiderer试验(Pfleiderer trial)65wt-％水
 MKX 60000 PF01  试验厂获得HEMC，Pfleiderer试验75wt-％水
 MKX 60000 PF01  商业获得的HEMC，现有的HDMT系列(existing HDMT trains)
 MKX 60000 PF01  商业获得的HEMC，现有的HDMT系列
表2：
Figure BSA00000580708600121
湿产物通过传输带连续传输到研磨供给单元(AMJG股份有限公司(Altenburger Maschinen Jaeckering GmbH)，德国哈姆)。容器搅拌器底部桨叶将面团(paste)压入到装在容器底部的单螺旋(augur)螺杆。在第一个和第二个研磨阶段之间，湿产物通过穿孔板直接推入到Ultrarotor II“S”冲击磨(AMJG股份有限公司(Altenburger Maschinen Jaeckering GmbH)，德国哈姆)。该磨配备有7个研磨阶段。底部3个研磨阶段装有标准研磨棒。顶部4个研磨阶段装有涡轮棒。带有12个桨叶的共旋转指型筛轮(sifter wheel)安装在顶部第7个研磨阶段中。研磨套内部具有标准的Altenburger波状固定磨盘。
冲击磨转子以如表2所示的圆周速度进行操作。热气体蒸汽，例如氮气以1020m3/h供给到磨底部气体入口。利用旋风从氮气中分离干燥产物，最终产物的水分含量为重量计2.2-3.6％。
石膏灰泥喷射方法的描述
石膏喷射灰泥配方中基于每100重量份石膏喷射灰泥基底包括0.250重量份纤维素醚。所用的喷射灰泥“Knauf MP 75”可以从Knauf，WestdeutscheGipswerke，德国(Rottleberode plant)获得。基底材料通过Loedige plough-share混合器用于接收和与纤维素醚混合。
灰泥通过喷射机器(“PFT G4”喷射机，德国的PFT股份有限公司(PFTGmbH&Co)，生产)应用在砖瓦墙上，其使用水的供给速度为320-330升每小时和软管压力8-10巴。
通过考察结块的数量和大小进行结块评价，喷射应用时和石膏灰泥初始变平(在喷射后5分钟后进行)时具有最低数量结块的纤维素醚的等级最优。该样品作为参考，所有其他纤维素醚根据其结块形成进行排名，有数量少结块的等级更好。
结果显示在表3中：
表3：
Figure BSA00000580708600131

Claims (17)

1.一种制备水解硬化组合物的方法，其包括加入中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物到水解硬化组合物中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解硬化组合物在加入DOP(50，3)为至少38微米和EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物之前，不含有任何颗粒多糖衍生物。
3.如权利要求1或2所述的方法，进一步包括通过调节加入到水解硬化组合物中的颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)和EQPC(50，3)来调节水解硬化组合物的结块等级。
4.一种制备水解硬化组合物的方法，其中所述组合物包括颗粒多糖衍生物，并且，所述方法进一步包括保证颗粒多糖衍生物具有至少38微米的中值粒径DOP(50，3)和至少80微米的当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)。
5.一种调节水解硬化组合物结块等级的方法，所述方法包括步骤：
a)提供不含有任何颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物，以及
b)将具有调节的中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和调节的当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物加入到水解硬化组合物中。
6.如权利要求5所述的方法，包括步骤：
a)提供不含有任何颗粒多糖衍生物的第一水解固化组合物和不含有任何颗粒多糖衍生物的第二水解固化组合物，
b)将第一颗粒多糖衍生物加入到第一水解固化组合物和将第二颗粒多糖衍生物加入到第二水解固化组合物中，其中第一和第二颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)各自至少为38微米，第一和第二颗粒多糖衍生物的EQPC(50，3)各自至少为80微米，进一步地，其中第一和第二颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)和EQPC(50，3)各不相同，
c)测定第一和第二水解固化组合物的结块等级，
d)建立i)第一和第二颗粒多糖衍生物DOP(50，3)和EQPC(50，3)与ii)第一和第二水解固化组合物结块等级之间的联系，
e)利用建立起的联系去调整加入到水解固化组合物中的颗粒多糖衍生物的DOP(50，3)和EQPC(50，3)以得到所希望的水解固化组合物结块等级。
7.如以上任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述组合物是石膏灰泥，石灰灰泥，水泥灰泥，或一种或多种这些灰泥的混合物或者是石膏喷射灰泥，石灰喷射灰泥，水泥喷射灰泥，或一种或多种这些喷射灰泥的混合物。
8.如以上任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述多糖衍生物为纤维素衍生物。
9.如以上任一项权利要求所述的方法，其特征在于，具有至少38微米DOP(50，3)和至少80微米EQPC(50，3)的颗粒多糖衍生物通过干磨湿的多糖衍生物制得，而且，其中进一步地，通过在干磨前调节多糖衍生物的水分含量和温度来调节干磨后颗粒的DOP(50，3)为至少38微米和EQPC(50，3)为至少80微米。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，干磨发生在旋转干磨设备中，其中干磨后的颗粒DOP(50，3)和EQPC(50，3)除了通过调节干磨前多糖衍生物的水分含量和温度进行调节以外，还通过调节干磨设备的圆周速度来调节。
11.一种包括颗粒多糖衍生物的水解硬化组合物，其中颗粒多糖衍生物具有至少38微米的中值粒径DOP(50，3)和至少80微米的当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)。
12.如权利要求11所述的组合物，其特征在于，所述组合物是灰浆或灰泥组合物，优选为石膏灰泥，石灰灰泥，水泥灰泥，或一种或多种这些灰泥的混合物或者是石膏喷射灰泥，石灰喷射灰泥，水泥喷射灰泥，或一种或多种这些喷射灰泥的混合物。
13.如权利要求11或12所述的组合物，其特征在于，所述多糖衍生物是纤维素衍生物。
14.一种中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物在制备水解硬化组合物的方法或者调节水解硬化组合物结块等级的方法中的应用。
15.一种中值粒径DOP(50，3)为至少38微米和当量颗粒圆的中值粒径EQPC(50，3)为至少80微米的颗粒多糖衍生物作为水解硬化组合物中的化合物的应用。
16.如权利要求14或15的所述应用，其特征在于，所述组合物为石膏灰泥，石灰灰泥，水泥灰泥，或一种或多种这些灰泥的混合物或者是石膏喷射灰泥，石灰喷射灰泥，水泥喷射灰泥，或一种或多种这些喷射灰泥的混合物。
17.如权利要求14-16任一项所述的应用，其特征在于，所述多糖衍生物是纤维素衍生物。
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