CN102433121A - 一种硅酸盐长余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酸盐长余辉荧光粉，其成分为Na 5Y1-xREIII xZrSi6O18 ，其中，RE III 为稀土离子La 3+ 、Ce 3+ 、Pr 3+ 、Nd 3+ 、Sm 3+ 、Eu 3+ 、Gd 3+ 、Tb 3+ 、Dy 3+ 、Ho 3+ 、Er 3+ 、Tm 3+ 、Yb 3+ 、Lu 3+ 中的至少一种， x 为稀土离子RE III 中的至少一种掺杂的摩尔百分比系数，0≤x≤1.0。按比例准确称量原料，研细混匀后将混合原料在300～1000℃预烧烧结1～10小时，冷却后取出研磨，再次充分混合，置于1200～1500℃的温度下煅烧1～10小时，即得所需产品。本发明的硅酸盐长余辉材料具有良好的化学稳定性和热稳定性。本发明制造方法简单，不需在还原气氛之中煅烧，无废水废气排放，环境友好，重现性好，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐长余辉发光材料，适用于弱光照明、应急指示、建筑装饰和工艺美术等领域，属于荧光材料领域。
背景技术
自从20世纪初发现长余辉现象以来，长余辉材料的研究取得了长足进展。目前研究的长余辉体系主要有金属硫化物、硫氧化物、磷酸盐、钛酸盐、氯硅酸盐、铝酸盐和硅酸盐等。金属硫化物体系是最早研究的长余辉发光材料，它们的显著特点是发光颜色多样，可覆盖从蓝色到红色的发光区域，但是化学性质不稳定，发光强度低，余辉时间短，因此其用途受到一定限制。九十年代初，发明了铝酸盐体系的长余辉发光材料，其中SrAl
2
O
4
:Eu
2+
,Dy
3+
为代表，其特点是余辉性能超群，化学稳定性好，光稳定性好；中国发明专利CN1396234“一种制备铝酸盐长余辉发光粉的方法”，公开了铝酸盐长余辉发光材料：铝酸锶、铝酸钡、铝酸钙的制备。但是铝酸盐体系的长余辉发光材料也存在着明显的遇水不稳定、发光颜色不丰富缺点。随着长余辉发光材料技术的发展，针对这些缺点，以硅酸盐为基质的发光材料由于具有良好的化学稳定性、发光颜色多、原料来源丰富且价廉而受到人们的重视。中国发明专利CN1062581C“硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法”，公开了一种硅酸盐长余辉发材料，其主要化学组成为：aMO·bM’O·cSiO
2
·dR: Eu
x
，Ln
y
，其中M选自Sr、Ca、Ba、Zn中的一种或多种元素；M’选自Mg、Cd、Be中的一种或多种元素；R选自B
2
O
3
、P
2
O
5
中的一种或二中成分；Ln选自Nd、Dy、Ho、Tm、La、Pr、Tb、Ce、Mn、Bi、Sn、Sb中一种或多种元素；a、b、c、d、x、y为摩尔系数，其中：0.6≤a≤6，0≤b≤5，1≤c≤9，0≤d≤0.7，0.00001≤x≤0.2，0≤y≤0.3；其中y与d不能同时为0，且当Ln为Bi、Mn或Sn时d≠0；该材料吸收短波后，具有长时间余辉发光效果。
针对铝酸盐体系长余辉发光材料存在的不足，对其进行改进，提供一种新体系的硅酸盐长余辉材料，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明是为了克服目前铝酸盐长余辉发光材料的遇水不稳定及发光颜色不丰富的不足之处，提供一种发光强度和时间效果好，且制备工艺简单、成本低廉、无污染的硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种硅酸盐长余辉荧光粉，它的化学式为Na
5
Y
1-x
RE
III
x
ZrSi
6
O
18
，其中，RE
III
为稀土离子镧离子La
3+
、铈离子Ce
3+
、镨离子Pr
3+
、钕离子Nd
3+
、钐离子Sm
3+
、铕离子Eu
3+
、钆离子Gd
3+
、铽离子Tb
3+
、镝离子Dy
3+
、钬离子Ho
3+
、铒离子Er
3+
、铥离子Tm
3+
、镱离子Yb
3+
、镥离子Lu
3+
中的至少一种，x为稀土离子RE
III
中的至少一种掺杂取代钇离子Y
3+
的摩尔百分比系数，0≤x≤1.0。
上述硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）以含有钠离子Na
+
、钇离子Y
3+
、稀土离子RE
III
、锆离子Zr
4+
、硅离子Si
4+
的化合物为原料，按化学式Na
5
Y
1-x
RE
III
x
ZrSi
6
O
18
中各元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀，得到混合物；化学式中，RE
III
为稀土离子镧离子La
3+
、铈离子Ce
3+
、镨离子Pr
3+
、钕离子Nd
3+
、钐离子Sm
3+
、铕离子Eu
3+
、钆离子Gd
3+
、铽离子Tb
3+
、镝离子Dy
3+
、钬离子Ho
3+
、铒离子Er
3+
、铥离子Tm
3+
、镱离子Yb
3+
、镥离子Lu
3+
中的至少一种，x为稀土离子RE
III
中的至少一种掺杂取代钇离子Y
3+
的摩尔百分比系数，0≤x≤1.0；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预烧结，预烧结温度为300～1000℃，预烧结时间为1～10小时；
（3）待步骤（2）的混合物自然冷却后研磨并混合均匀，再在空气气氛中高温煅烧，高温煅烧温度为1200～1500℃，高温煅烧时间为1～10小时，得到一种硅酸盐长余辉荧光粉。
上述技术方案中，所述的含钠离子Na
+
的化合物包括含钠离子Na
+
的氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠，草酸钠和硫酸钠中的一种，或它们的任意组合。
所述的含钇离子Y
3+
的化合物包括含钇离子Y
3+
的氧化钇、硝酸钇，或钇的有机络合物中的一种，及它们的任意组合。
所述的含有稀土元素RE
III
的化合物包括含有稀土元素RE
III
的氧化物、稀土硝酸盐以及稀土有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有锆离子Zr
4+
的化合物为氧化锆ZrO
2
、氢氧化锆Zr(OH)
4
、硝酸锆Zr(NO
3
)
4
、二氯氧化锆ZrOCl
2
，及其二氯氧化锆水合物ZrOCl
2
·8H
2
O中的一种，或它们的任意组合。
所述的含硅离子Si
4+
的化合物包括硅离子Si
4+
的氧化物、硅酸、硅胶中的一种，或或它们的任意组合。
进一步的技术方案，步骤（1）中的预烧结为1～2次，预烧结温度为500～800℃，预烧结时间为3～5小时。
步骤（2）中的高温煅烧温度为1300～1400℃，高温煅烧时间为5～8小时。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、本发明所提供的以硅酸盐为基质、稀土离子和其他离子作为激活剂的一种高性能长余辉发光材料，与其它硫化物、氯硅酸盐等为基质材料的长余辉材料相比，本发明基质材料的制备过程没有任何污染，且效率高，产物易收集，无废水废气排放，环境友好，尤其适合连续化生产。
、该工艺能在普通设备上完成的设备及其简单，和其它稀土掺杂的长余辉材料相比，本发明工艺不需要在还原气氛之中煅烧样品，空气气氛即可，烧结温度比铝酸盐体系低100～300℃以上，节能效果明显。
、本发明技术方案制备的硅酸盐长余辉材料具有良好的化学稳定性和热稳定性，遇水稳定。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的激发和发射光谱图；
图2是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品在300nm激发下得到的发光光谱图；
图3是按本发明实施例3技术制备的材料样品的余辉衰减曲线图；
图4 是按本发明实施例4技术制备的材料样品的热释光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
制备Na
5
YZrSi
6
O
18
秤取碳酸钠Na
2
CO
3
：1.325克，氧化钇Y
2
O
3
：0.5645克，二氧化锆ZrO
2
：0.6161克，二氧化硅SiO
2
：1.8027克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是500℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1300℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，即得到粉体状硅酸盐长余辉发光材料。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的激发光谱（检测发光时480纳米）和发射光谱（激发光是300纳米）。由图1可见，样品发光主要是400～650纳米的可见光波段，有效的激发波长是250～370纳米的紫外光。
实施例2
制备Na
5
Y
0.5
Eu
0.5
ZrSi
6
O
18
秤取碳酸钠Na
2
CO
3
：1.325克，氧化钇Y
2
O
3
：0.2823克，氧化铕Eu
2
O
3
：0.044克，二氧化锆ZrO
2
：0.6161克，二氧化硅SiO
2
：1.8027克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是600℃，煅烧时间3小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第二次烧结，烧结时间是9小时，冷却致室温，即得到粉体状硅酸盐长余辉发光材料。其余辉衰减曲线和附图3近似。其热释光光谱和附图3近似。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在激发光为300nm激发下得到的发光光谱。由图2可见，在基质的宽带发光光谱上，有三价铕离子的线状发光。
实施例3
制备Na
5
Y
0.9
Sm
0.1
ZrSi
6
O
18
秤取碳酸钠Na
2
CO
3
：1.325克，氧化钇Y
2
O
3
：0.5081克，氧化钐Sm
2
O
3
：0.0872克，二氧化锆ZrO
2
：0.6161克，二氧化硅SiO
2
：1.8027克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1400℃下第二次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，即得到粉体状硅酸盐长余辉发光材料。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的余辉衰减曲线。由图3可见，经过紫外线照射的样品，在约2个半小时后仍可见余辉现象。
实施例4
制备Na
5
Y
0.9
Dy
0.1
ZrSi
6
O
18
秤取碳酸钠Na
2
CO
3
：1.325克，氧化钇Y
2
O
3
：0.5081克，氧化镝Dy
2
O
3
：0.09325克，二氧化锆ZrO
2
：0.6161克，二氧化硅SiO
2
：1.8027克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是800℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第二次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，即得到粉体状硅酸盐长余辉发光材料。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的热释光光谱。在120℃和310℃处有两个明显的热释光峰，结果表明样品内部有明显的局域能级，有利于热释光的产生。
实施例5
制备Na
5
Y
0.9
Nd
0.1
ZrSi
6
O
18
秤取碳酸钠Na
2
CO
3
：1.325克，氧化钇Y
2
O
3
：0.5081克，氧化钕Nd
2
O
3
：0.08412克，二氧化锆ZrO
2
：0.6161克，二氧化硅SiO
2
：1.8027克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是900℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第二次烧结，烧结时间是9.5小时，冷却致室温，即得到粉体状硅酸盐长余辉发光材料。其发光光谱、余辉衰减曲线及热释光光谱分别与附图2,3,4相似。
实施例6
制备Na
5
YbZrSi
6
O
18
秤取碳酸钠Na
2
CO
3
：1.325克，氧化钇Y
2
O
3
：0.5081克，氧化镱Yb
2
O
3
：0.9852克，二氧化锆ZrO
2
：0.6161克，二氧化硅SiO
2
：1.8027克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是900℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第二次烧结，烧结时间是8.5小时，冷却致室温，即得到粉体状硅酸盐长余辉发光材料。其发光光谱、余辉衰减曲线及热释光光谱分别与附图2、3和4相似。
Claims (9)
1.一种硅酸盐长余辉荧光粉，其特征在于：它的化学式为Na5Y1-xREIII xZrSi6O18，其中，REIII为稀土离子镧离子La3+、铈离子Ce3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+、镝离子Dy3+、钬离子Ho3+、铒离子Er3+、铥离子Tm3+、镱离子Yb3+、镥离子Lu3+中的至少一种，x为稀土离子REIII中的至少一种掺杂取代钇离子Y3+的摩尔百分比系数，0≤x≤1.0。
2.如权利要求1所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以含有钠离子Na+、钇离子Y3+、稀土离子REIII、锆离子Zr4+、硅离子Si4+的化合物为原料，按化学式Na5Y1-xREIII xZrSi6O18中各元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀，得到混合物；化学式中，REIII为稀土离子镧离子La3+、铈离子Ce3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+、镝离子Dy3+、钬离子Ho3+、铒离子Er3+、铥离子Tm3+、镱离子Yb3+、镥离子Lu3+中的至少一种，x为稀土离子REIII中的至少一种掺杂取代钇离子Y3+的摩尔百分比系数，0≤x≤1.0；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预烧结，预烧结温度为300～1000℃，预烧结时间为1～10小时；
（3）待步骤（2）的混合物自然冷却后研磨并混合均匀，再在空气气氛中高温煅烧，高温煅烧温度为1200～1500℃，高温煅烧时间为1～10小时，得到一种硅酸盐长余辉荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含钠离子Na+的化合物包括含钠离子Na+的氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠，草酸钠和硫酸钠中的一种，或它们的任意组合。
4.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含钇离子Y3+的化合物包括含钇离子Y3+的氧化钇、硝酸钇，或钇的有机络合物中的一种，及它们的任意组合。
5.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有稀土元素REIII的化合物包括含有稀土元素REIII的氧化物、稀土硝酸盐以及稀土有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
6.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锆离子Zr4+的化合物为氧化锆ZrO2、氢氧化锆Zr(OH)4、硝酸锆Zr(NO3)4、二氯氧化锆ZrOCl2，及其二氯氧化锆水合物ZrOCl2·8H2O中的一种，或它们的任意组合。
7.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含硅离子Si4+的化合物包括硅离子Si4+的氧化物、硅酸、硅胶中的一种，或或它们的任意组合。
8.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的预烧结为1～2次，预烧结温度为500～800℃，预烧结时间为3～5小时。
9.根据权利要求2所述的一种硅酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的高温煅烧温度为1300～1400℃，高温煅烧时间为5～8小时。
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