CN102432545A - 一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，它包括如下步骤：将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，反应4～6h，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。本发明以3-氨基-6-氯哒嗪为原料一步法合成3-氨基-6-甲基哒嗪，操作简单，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法。
背景技术
哒嗪是一类重要的芳环化合物，广泛地见于天然产物医药中间体及农药中，具有较强的抗病毒、降压等生理活性。现有技术中，哒嗪环合成工艺较复杂，且收率较低，对合成工艺的研究改进成为必须。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种一步法合成3-氯-6-氨基哒嗪的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，它包括如下步骤：将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，反应4～6h，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。
其中，所述洗涤优选采用石油醚进行洗涤。
其中，所述二氯甲烷的体积优选为3-氯-6-甲基哒嗪质量的1～3倍。
有益效果：本发明以3-氨基-6-氯哒嗪为原料一步法合成3-氨基-6-甲基哒嗪，操作简单，收率高。
具体实施方式
实施例1
在带有尾气吸收装置的反应器中，加入200mL二氯甲烷，将100g 3-氯-6-甲基哒嗪溶解于其中，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应5h完全。体系颜色加深，停止通入氨气，减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入75mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到75g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m.p：224～226℃，收率为89.5％。
实施例2
在带有尾气吸收装置的反应器中，加入450mL二氯甲烷，将150g 3-氯-6-甲基哒嗪溶解于其中，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应6h完全，体系颜色加深，停止通入氨气，减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入100mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到110g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m.p：224～226℃，收率为88％。
实施例3
在带有尾气吸收装置的反应器中，加入50mL二氯甲烷，将50g 3-氯-6-甲基哒嗪溶解于其中，在20～25℃条件下，慢慢滴加氨水75mL，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应4h完全，体系颜色加深，分出水层，有机层减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入50mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到35g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m.p：224～226℃，收率为85％。
Claims (3)
1.一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，反应4～6h，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。
2.根据权利要求1所述的3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，其特征在于所述洗涤采用石油醚进行洗涤。
3.根据权利要求1或2所述的3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，其特征在于所述二氯甲烷的体积为3-氯-6-甲基哒嗪质量的1～3倍。
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