CN102432061A - 一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)2和CdO六方纳米盘的方法 - Google Patents

一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)2和CdO六方纳米盘的方法 Download PDF

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张川
李锦�
李先卯
王丰超
牛红茹
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Abstract

本发明公开了一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)2和CdO六方纳米盘的方法，其特征在于通过以下两个步骤实现：第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。首先，分别以Cd(CH3CH2COO)2、CdCl2、Cd(NO3)2、CdSO4为镉源与NaOH在水和乙二醇的混合溶液中充分反应；然后在干燥箱中一定温度(160℃、180℃、200℃)下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。第二步，220℃高温煅烧制备CdO白色粉末。将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，放入干燥箱中，空气中加热至设定温度，保持若干小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。本发明的特点在于：工艺过程简单且不采用催化剂；产物为正六边形Cd(OH)2和CdO纳米盘，物相和形貌可控性好；产量大，成本低，对环境危害小，易于推广且适合工业大规模生产。

Description

一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)2和CdO六方纳米盘的方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及在水和乙二醇混合溶液体系中制备物相和形貌均可控的Cd(OH)2和CdO粉末。
背景技术
Cd(OH)2作为一种阴极添加物能够很好的增强镍镉电池的放电容量并能减少电极本身的自放电，延长电池的使用寿命并保持较高的稳定性；同时，Cd(OH)2还是一种重要的前驱体，是制备其它含镉物质(如CdS，CdSe，CdO等)的重要过渡产物。
CdO可以通过Cd(OH)2在较高温度下煅烧分解得到，它也是镍镉系列碱性可充电电池的负极活性物质，其性能的优劣直接影响着电池的质量，是制约电池综合性能指标的高低的关键材料，其优良的半导体性能也得到学界的广泛研究。综上所述，Cd(OH)2和CdO是当前纳米半导体材料领域的研究热点，具有十分广阔的应用前景。
目前制备Cd(OH)2和CdO纳米材料的方法很多，例如电化学沉积法、模板法、溅射法等等；但条件简单，过程易控的的实验方案并不多见。本实验采用较为简单的溶剂热法，制备出对角长为100nm-1.6μm，厚为80-100nm的Cd(OH)2正六方形纳米盘，再进一步通过煅烧得到形貌类似的CdO纳米盘，并对实验结果进行了检测、分析与表征。
电化学沉积法：如2010年，岳兰等以CdCl2为镉源，以二甲基亚砜和KCl作为电解液，采用DMDEL363型三电极恒电位仪制备薄膜透明导电玻璃为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，向电解液中通入氧气作为CdO合成的氧源.整个电解池放置在油浴锅中维持电解液温度在150℃。制备出了CdO薄膜。参阅通化师范学院学报，第31卷第10期，16-18页。
模板法：如2009年，罗云清等CdS为镉源：将3g葡萄糖完全溶解在30mL去离子水中，然后将2mmol CdCl2和2mmol硫脲分别溶解在10mL去离子水中，以上3种溶液充分混合，形成澄清的混合溶液.混合溶液转移至容积为15mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热处理，水热反应的温度为160℃，反应时间为10h。反应完毕后，将反应釜自然冷却至室温，过滤分离固体沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～4遍，最后真空80℃条件下干燥4h。CdO孔材料的制备：将C/CdS复合微球置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升至1000℃，并在1000℃保温2h，完全除去碳模板，最终得到CdO孔材料。参阅东北师大学报(自然科学版)，第41卷第3期，68-71页。
溅射法：如2010年，季振国等采用反应射频磁控溅射法在柔性衬底(PET)上沉积CdO薄膜。实验前，先对柔性衬底进行超声清洗，然后在恒温箱静置24h。实验采用纯度为99.99％的金属Cd靶材，靶材和衬底的距离为60mm。Ar为溅射气体，O2为反应气体。溅射沉积系统的背景真空度为3.2*10-4Pa，工作压强为1.1*10-1Pa，溅射功率为85W，每个样品的溅射时间均为25min。共制作了两组样品，第一组为随O2流量不同的样品，沉积时保持Ar流量为50cm3/min，O2流量分别为0，3，5，10和15cm3/min。第二组为沉积温度不同的样品，沉积时保持Ar流量为50cm3/min，O2流量为5cm3/min，衬底温度分别为25，50，100，150和200℃。利用扫描电子显微镜(JSM-6460)对柔性衬底上生长的CdO透明导电薄膜样品进行了表面形貌分析。参阅工艺技术与材料中半导体技术，第35卷第12期，第1170-1173页。
发明内容
本发明的目的在于在简易的溶剂体系中制备出物相和形貌均可控的Cd(OH)2和CdO六方形纳米盘。
具体实施方式
本发明公开了一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)2和CdO纳米盘的方法，其特征在于以下12组结果分别通过下列步骤实现：
实施案例1
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，镉源为Cd(NO3)21.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例2
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，镉源为CdCl21.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例3
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，镉源为CdSO41.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例4
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(CH3CH2COO)2为镉源1.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中160℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例5
溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(CH3CH2COO)2为镉源1.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后再在干燥箱中180℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
实施案例6
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(CH3CH2COO)2为镉源1.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后再在干燥箱中180℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例7
溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
以Cd(CH3CH2COO)2为镉源1.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
实施案例8
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(CH3CH2COO)2为镉源1.25mmol与NaOH 20mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例9
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(CH3CH2COO)2为镉源10mmol与NaOH 25mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例10
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(CH3CH2COO)2为镉源5mmol与NaOH 25mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例11
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(NO3)2为镉源10mmol与NaOH 100mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
实施案例12
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，以Cd(NO3)2为镉源10mmol与NaOH 200mmol在水20ml和乙二醇20ml的混合溶液中充分搅拌混合；然后在干燥箱中200℃下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，并置于干燥箱中，在空气中加热至220℃，保持4h小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
本发明的特点在于：工艺过程简单且不采用催化剂；产物为正六边形Cd(OH)2和CdO纳米盘，物相和形貌可控性好；产量大，成本低，对环境危害小，易于推广且适合工业大规模生产。
附图说明
图1为实施例7和例8的X射线衍射(XRD)图谱。如图1所示，为所得产物1(Cd(OH)2)和2(CdO)的XRD图。其衍射峰分别与PDF卡片(JCPDS，No.31-0228)和(NO.65-2908)相符，表明所得产物分别为六方纤锌矿型结构的Cd(OH)2和立方闪锌矿结构的CdO；其中产物Cd(OH)2沿(001)方向择优生长。
图2-13分别对应于实施例1-例12产品的扫描电子显微镜(SEM)图片。如图2-13所示，所得产物Cd(OH)2和CdO均为正六边形纳米盘，边长为200纳米-1.5微米。
图14为例8产品的透射电子显微镜(TEM)图片。如图14所示为产物的TEM图，图像显示产物形貌为正六边形状。

Claims (8)

1.本发明公开了一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)2和CdO纳米盘的方法，其特征在于通过以下两步来实现：
第一步，溶剂热法制备Cd(OH)2棕红色粉末。
首先，分别以Cd(CH3CH2COO)2、CdCl2、Cd(NO3)2、CdSO4为镉源与NaOH在水和乙二醇的混合溶液中充分反应；然后在干燥箱中一定温度(160℃、180℃、200℃)下反应4h得到棕红色溶液；在真空干燥箱里，60℃下烘干，得到Cd(OH)2棕红色粉末。
第二步，220℃高温煅烧制备CdO白色粉末。
将第一步制得的Cd(OH)2棕红色粉末放入烧杯中，放入干燥箱中，空气中加热至设定温度，保持若干小时；冷却至室温，去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用镉源分别为Cd(CH3CH2COO)2、CdCl2、Cd(NO3)2、CdSO4。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用溶剂为水和乙二醇的混合溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度分别为160℃、180℃、200℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥温度为60℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高温煅烧温度为220℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧时间为24h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为4h。
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