CN102428166A - 香料体系 - Google Patents

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P·A·坎宁安
A·平滕斯
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S·E·H·范德维尔德
M·O·V·范德瓦勒
S·C·D·彼得斯
J·斯梅茨
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Abstract

本发明涉及聚合物辅助的香料递送体系和包含此类香料递送体系的消费品,以及制备和使用此类香料递送体系和消费品的方法。由于此类递送体系能够在特征和所期望的气味特征方面提供变化,因此本文所公开的递送体系扩大了香料界的选择。所述有益剂递送颗粒包含壳和芯材料。

Description

香料体系
发明领域
本专利申请涉及聚合物辅助的香料递送体系例如芯/壳体系,和包含此类香料递送体系的消费品,以及制备和使用此类香料递送体系和消费品的方法。
发明背景
消费品可包含一种或多种香料和/或香料递送体系,所述香料和/或香料递送体系能够向此类产品和/或与此类产品接触的区域提供所需的香味,和/或掩蔽不可取的气味。虽然当前的香料和香料递送体系提供所期望的气味,但是消费者持续寻求具有香味的产品,所述香味持续时间久,并且可按他们的个人需要定制(参见例如USPA 2007/0275866 A1和美国专利申请序列号12/133866)。遗憾的是,当使用香料微胶囊时,由于香料在不当的时间从胶囊扩散和/或渗出,因此此类胶囊不具有期望的香料递送特征。
申请人认识到,如果某些香料与某些香料微胶囊壁结构结合使用,可获得改善的香料递送特征。不受理论的约束,申请人相信,本文所公开的香料微胶囊中的香料在干燥环境中(包括但不限于干燥的衣服、毛发、皮肤)扩散和/或渗出,但是不在液体环境中(如液体消费品,包括但不限于衣物洗涤和/或个人护理产品)扩散和/或渗出。因此,所述香料在产品中时不趋于从香料微胶囊中渗出,而是在此类胶囊被施用到用包含香料微胶囊的产品处理的部位上后,所述香料离开香料微胶囊。
发明概述
本专利申请涉及聚合物辅助的香料递送体系例如核/壳体系,和包含此类香料递送体系的消费品,以及制备和使用此类香料递送体系和消费品的方法。
发明详述
定义
如本文所用,“消费品”是指婴儿护理品、美容护理品、织物和家用护理品、家庭护理品、女性护理品、保健护理品、小吃和/或饮料产品或一般旨在以出售形式被使用或消费的装置。此类产品包括但不限于尿布、围兜、擦拭物;涉及处理毛发(人、狗和/或猫)的产品和/或方法,包括漂白、着色、染色、调理、用洗发剂洗发、定型;除臭剂和止汗剂;个人清洁;化妆品;皮肤护理,包括霜膏、洗剂和其它用于消费者使用的局部施用产品,包括精细芳香剂;以及剃刮产品,涉及处理织物、硬质表面和织物区域内的任何其它表面的产品和/或方法,以及家庭护理,包括:空气护理(包括空气清新剂和香味递送体系)、汽车护理、盘碟洗涤、织物护理(包括软化和/或清新)、衣物洗涤去污、衣物洗涤和漂洗添加剂和/或护理、硬质表面清洁和/或处理(包括地板和抽水马桶清洁剂)、以及其它供消费者或机构使用的清洁;涉及卫生纸、面巾纸、手帕纸和/或纸巾的产品和/或方法;棉塞、妇女卫生巾;涉及口腔护理的产品和/或方法,包括牙膏、牙胶、漱口液、牙齿粘合剂、牙齿美白品;非处方保健品,包括咳漱和感冒治疗品、止痛剂、Rx药剂、宠物健康和营养品;主要旨在用于习惯性膳食之间或作为膳食伴侣消费的加工食品(非限制性实例包括炸薯片、未经发酵的玉米片、爆米花、脆饼干、玉米片、谷类棒、蔬菜薄片或脆片、混合零食、混合聚会食品、杂粮薄片、薄脆零食、干酪零食、炸猪皮、玉米零食、刁、丸装零食、挤压零食和百吉饼薄片);和咖啡。
如本文所用,术语“清洁和/或处理组合物”是消费品的子集,除非另外指明,其包括美容护理品、织物和家庭护理产品。此类产品包括但不限于处理毛发(人、狗和/或猫)的产品,包括漂白、着色、染色、调理、用洗发剂洗发、定型;除臭剂和止汗剂;个人清洁;化妆品;皮肤护理,包括施用霜膏、洗剂和其它用于消费者使用的局部应用产品,包括精细芳香剂;以及剃刮产品,用于处理织物、硬质表面和织物区域内的任何其它表面的产品,以及家庭护理,包括:空气护理(包括空气清新剂和香味递送体系)、汽车护理、盘碟洗涤、织物护理(包括软化和/或清新)、衣物洗涤去污、衣物洗涤和漂洗添加剂和/或护理、硬质表面清洁和/或处理(包括地板和抽水马桶清洁剂)、颗粒状或粉末状多用途或“重垢型”洗涤剂,尤其是清洁洗涤剂;液体、凝胶或糊剂状的多功能洗涤剂,尤其是所谓的重垢型液体类型;液体精细织物洗涤剂;手洗盘碟洗涤剂或轻垢型盘碟洗涤剂,尤其是高起泡类型的那些;机洗盘碟洗涤剂,包括各种用于家庭和公共机构用途的片剂、颗粒、液体和辅助漂洗类型;液体清洁和消毒剂,包括抗菌手洗型,清洁条皂、漱口水、假牙清洁剂、洁齿剂、汽车或地毯洗涤剂、浴室清洁剂(包括抽水马桶清洁剂);毛发洗涤剂和毛发漂洗剂;沐浴凝胶、精细芳香剂和沐浴液及金属清洁剂;以及清洁辅剂,如漂白添加剂和“去污棒”或预处理类型,负载基质的产品如添加的干燥剂片、干燥和润湿的擦拭物和衬垫、非织造基底和海绵;以及均供消费者和/或机构使用的喷剂和薄雾;和/或涉及口腔护理的方法,包括牙膏、牙胶、漱口液、牙齿粘合剂、牙齿美白品。
如本文所用,术语“织物和/或硬质表面清洁和/或处理组合物”是清洁和处理组合物的子集,除非另外指明,其包括颗粒状或粉末状多用途或“重垢型”洗涤剂,尤其是清洁洗涤剂;液体、凝胶或糊剂状的多功能洗涤剂,尤其是所谓的重垢型液体类型;液体精细织物洗涤剂;手洗盘碟洗涤剂或轻垢型盘碟洗涤剂,尤其是高起泡类型的那些;机洗盘碟洗涤剂,包括各种用于家庭和公共机构用途的片剂、颗粒、液体和辅助漂洗类型;液体清洁和消毒剂,包括抗菌手洗类型、清洁条皂、汽车或地毯洗涤剂、浴室清洁剂(包括抽水马桶清洁剂);以及金属清洁剂、可为液体、固体和/或干燥剂片形式的织物调理产品(包括软化和/或清新);以及清洁助剂,如漂白添加剂和“去污棒”或预处理类型,负载基质的产品如添加的干燥剂片、干燥和润湿的擦拭物和衬垫、非织造基质和海绵;以及喷剂和薄雾。所有此类产品可为标准品、浓缩的或甚至高度浓缩的形式,甚至到在某个方面此类产品可为非水性的程度。
如本文所用,当用于权利要求中时,冠词如“一个”和“一种”被理解为是指一种或多种受权利要求书保护的或所述的物质。
如本文所用,术语“包括”和“包含”是非限制性的。
如本文所用,术语“固体”包括颗粒、粉末、棒状和片剂产品形式。
如本文所用,术语“流体”包括液体、凝胶、糊剂和气体产品形式。
如本文所用,术语“部位(situs)”包括纸制品、织物、衣服、硬质表面、毛发和皮肤。
除非另外指明,所有组分或组合物含量均是关于该组分或组合物的活性物质部分,不包括可能存在于这些组分或组合物的市售来源中的杂质,例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明,所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明,所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解,在本说明书中给出的每一上限值包括每一个下限值,如同该下限值在本文中也被明确表示。在本说明书全文中给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度,如同该较高数值限度在本文中被明确表示。在本说明书全文中给出的每一数值范围将包括包含于该较宽数值范围内的每一较窄数值范围,如同该较窄数值范围在本文中被明确表示。
消费品
申请人认识到,当此类胶囊位于消费品如清洁和/或处理组合物中时,表1材料及其立体异构体令人惊奇地通过胶囊壁缓慢扩散和/或渗出。然而,当此类胶囊经由此类产品递送至部位如织物、硬质表面、皮肤或毛发后,此类胶囊以所期望的方式释放出香料。此类释放特征可经由本说明书中包括的顶部空间比率方法和有益剂渗漏方法来测定。
表1:适宜的香料原料(“PRM”)
Figure BPA00001464254000041
Figure BPA00001464254000051
Figure BPA00001464254000061
Figure BPA00001464254000081
Figure BPA00001464254000091
因此,在一个方面,公开了可包含消费品辅助成分和有益剂递送颗粒的消费品,其中所述有益剂递送颗粒可包含壳材料和芯材料,并且其中所述壳材料包封所述芯材料,并且其中所述芯材料可包含一种或多种表1材料和/或它们的立体异构体。
在上述消费品的一个方面,此类产品的有益剂递送颗粒芯材料可包含一种或多种表1材料和/或它们的立体异构体,其选自:表1材料编号1、2、4、5、13、15、18、22、23、24、31、35、37、38、41、45、47、49、50、51、52、53、54、58、59、60、61、63、66、67、68、70、71、72、76、77、78、79、80、81、82、85、86、87、93、94、95、97、99、100、102、103、104、105、106、107、111、112、113、114、116、117、120、122、124、125、126、127、128、129、130、132、134、136、137、140、141、143、144、145、146、149、151、155、156、160、162、165、166和167,所述材料的含量按总芯重量计为约0.1%至约80%,0.1%至约50%,或0.1%至约30%。
在上述消费品的一个方面:至少75%的所述有益剂递送颗粒可具有约0.2MPa至约10MPa,约0.4MPa至约5MPa,约0.6MPa至约3.5MPa,或甚至约0.7MPa至约3MPa的破裂强度;所述有益剂递送颗粒可具有约0%至约30%,约0%至约20%,或甚至约0%至约5%的有益剂渗漏度;并且所述有益剂递送颗粒的一种或多种芯材料可具有约2至约10,000;约3至约1,000;或甚至约5至约1,000的顶部空间比率。
在上述消费品的一个方面,此类产品的有益剂递送颗粒的芯材料可包含:
a.)一种或多种表1材料和/或它们的立体异构体,其选自:表1材料编号1、2、4、5、13、15、18、22、23、24、31、35、37、38、41、45、47、49、50、51、52、53、54、58、59、60、61、63、66、67、68、70、71、72、76、77、78、79、80、81、82、85、86、87、93、94、95、97、99、100、102、103、104、105、106、107、111、112、113、114、116、117、120、122、124、125、126、127、128、129、130、132、134、136、137、140、141、143、144、145、146、149、151、155、156、160、162、165、166、167;
b.)壳,所述壳包封所述芯材料,所述壳可包含树脂,所述树脂选自以下的反应产物:醛(在一个方面为甲醛)与胺(如选自以下的胺:三聚氰胺、脲、苯胍胺、甘脲、以及它们的混合物;和
c.)至少75%,至少85%,或甚至至少90%的所述有益剂递送颗粒可具有约0.2MPa至约10MPa,约0.4MPa至约5MPa,约0.6MPa至约3.5MPa,或甚至约0.7MPa至约3MPa的破裂强度;和约0%至约30%,约0%至约20%,或甚至约0%至约5%的有益剂渗漏度;并且
此类消费品可包含消费品助剂材料,所述助剂材料可包括结构剂,所述结构剂可包括选自以下的材料:多糖、改性纤维素、改性蛋白质、无机盐、季铵化聚合材料、咪唑;具有小于6.0的pKa的非离子聚合物、聚氨酯、以及它们的混合物;和甲醛清除剂。
在上述消费品的一个方面,至少75%,至少85%,或甚至至少90%的所述有益剂递送颗粒可具有约1微米至约80微米,约5微米至约60微米,约6微米至约40微米,或约10微米至约35微米的粒度。
在上述消费品的一个方面,至少75%,至少85%,或甚至至少90%的所述有益剂递送颗粒可具有约40nm至约250nm,约50nm至约180nm,或甚至约60nm至约160nm的颗粒壁厚。
在上述消费品的一个方面,所述有益剂递送颗粒可包含按有益剂递送颗粒总重量计至少1重量%,约20至约95重量%,约50至约90重量%,或甚至约80至约85重量%的有益剂。
在上述消费品的一个方面,所述有益剂递送颗粒的芯材料可包含按芯材料总重量计至少20,约50至约70,或甚至约60至约100重量%的有益剂。
在上述消费品的一个方面,所述有益剂可包含香料组合物,所述颗粒可包含按颗粒总重量计约20重量%至约95重量%,约50重量%至约90重量%,约70重量%至约85重量%,或甚至约80重量%至约85重量%的所述香料组合物。
在上述消费品的一个方面,所述消费品可包含选自以下的材料:甲醛清除剂、结构剂、抗附聚剂、以及它们的混合物。
在上述消费品的一个方面,所述消费品可包含约按消费品总质量计0.001%至约25%,约0.001%至约10%,或约0.01%至约3%的所述有益剂递送颗粒。
处理部位
在一个方面,公开了用本文所公开的任何消费品处理过的部位。可根据本文所公开的任何方法处理此类部位。
制备消费品的方法
在一个方面,公开了制备消费品的方法。所述方法可包括将消费品助剂材料和有益剂递送颗粒混合,所述有益剂递送颗粒由下列方法制得:
a.)制备第一溶液,所述第一溶液可包含按溶液总重量计约20%至约90%,约40%至约80%,或甚至约60%至约80%的水、第一乳化剂和第一树脂,所述第一乳化剂与所述第一树脂的比率可为约0.1∶1至约10∶1,约0.5∶1至约3∶1,或甚至约0.8∶1至约1.1∶1;
b.)制备第二溶液,所述第二溶液可包含按溶液总重量计约20%至约95%的水、第二乳化剂和第二树脂,所述第二乳化剂与所述第二树脂的比率可为约0∶1至约3∶1,约0.04∶1至约0.2∶1,或甚至约0.05∶1至约0.15∶1;
c.)混合芯材料和所述第一溶液以形成第一组合物,所述芯材料可包括选自以下的材料的表1材料:1、2、4、5、13、15、18、22、23、24、31、35、37、38、41、45、47、49、50、51、52、53、54、58、59、60、61、63、66、67、68、70、71、72、76、77、78、79、80、81、82、85、86、87、93、94、95、97、99、100、102、103、104、105、106、107、111、112、113、114、116、117、120、122、124、125、126、127、128、129、130、132、134、136、137、140、141、143、144、145、146、149、151、155、156、160、162、165、166、167、此类表1材料的立体异构体、以及它们的混合物;
d.)乳化所述第一组合物;
e.)混合所述第一组合物与所述第二溶液以形成第二组合物,并且任选使任何加工助剂与所述第二组合物混合;
f.)在约25℃至约100℃,约45℃至约90℃,或甚至约60℃至约85℃的温度加热下,使所述第二组合物混合至少15分钟,至少1小时,或甚至4小时至100小时,并且任选使任何加工助剂与所述第二组合物混合;
g.)任选在步骤f.)期间或之后,使任何清除剂材料、结构剂和/或抗附聚剂与所述第二组合物混合;
h.)任选喷雾干燥所述第二组合物。
在一个方面,可根据上述方法制得上述消费品,其中所述乳化剂包含选自以下的部分:羧基、羟基、硫醇、胺、酰胺、以及它们的组合,所述乳化剂具有小于5,优选大于0但小于5的pKa。
在一个方面,可根据上述方法制得上述消费品,其中在任何工序中,控制所述第一溶液和第二溶液的pH,使得所述第一溶液和第二溶液的pH为约3至约7;约4.5至约7;或约5至约6.5。
在一个方面,可根据上述方法制得上述消费品,其中在步骤f.)中,使按第二组合物总重量计0%至约10%,约1%至约5%,或甚至约2%至约4%的包含阴离子和阳离子的盐与所述第二组合物混合,所述阴离子选自:氯离子、硫酸根、磷酸根、硝酸根、多磷酸根、柠檬酸根、马来酸根、延胡索酸根、以及它们的混合物;并且所述阳离子选自:元素周期表第IA族元素、元素周期表第IIA族元素、铵阳离子、以及它们的混合物。在一个方面,所述离子源可为硫酸钠。
在一个方面中,本文公开的香料递送体系适用于消费品、清洁和处理组合物、以及织物和硬质表面清洁和/或处理组合物、洗涤剂、和高度致密的消费品(包括高度致密的织物和硬质表面清洁和/或处理组合物,例如可为固体或流体的高度致密的洗涤剂)中,其含量基于总消费品的重量为约0.001%至约20%,约0.01%至约10%,约0.05%至约5%,约0.1%至约0.5%。
本说明书中公开的还被称为香料递送体系的香料递送技术可与任何类型的消费品、清洁和/或处理组合物、织物和硬质表面清洁和/或处理组合物、洗涤剂、和高度致密的洗涤剂组合使用。此外,此类香料递送体系可以任何方式与描述于例如USPA 2007/0275866 A1中的下列香料递送体系混合于任何类型的消费品、清洁和/或处理组合物、织物和硬质表面清洁和/或处理组合物、洗涤剂和高度致密的洗涤剂中,所述香料递送体系包括:分子辅助递送(MAD)体系;纤维辅助递送(FAD)体系;胺辅助递送(AAD)体系;环糊精递送体系(CD);淀粉包封调和物(SEA);无机载体递送体系(ZIC);包含胺反应产物(ARP)的前香料(PP);其它聚合物辅助递送(PAD)体系、以及它们的混合物。
助剂材料
出于本发明的目的,下文所举例说明的助剂的非限制性列表适用于即用的组合物,并且可期望将其结合到本发明的某些实施方案中,以例如有助于或提高处理待清洁基底的性能,或在含香料、着色剂、染料等的情况下调节组合物的美观性。应当理解,此类助剂是在由申请人的香料和/或香料体系所提供的组分之外的。这些附加组分的明确性质及其掺入量将取决于组合物的物理形式以及其所应用的操作的性质。适宜的助剂材料包括但不限于表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化物质、漂白活化剂、聚合分散剂、粘土污垢移除剂/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构增塑剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、流变改性剂、水加工助剂和/或颜料。除了以下公开内容外,此类其它助剂和用量的合适的实例还存在于美国专利5,576,282、6,306,812 B1和6,326,348 B1中,所述文献以引用方式并入。
每个辅助成分对申请人的组合物不是必要的。因此,申请人的组合物的某些实施方案不包含一种或多种以下助剂材料:漂白活化剂、表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化金属配合物、聚合物分散剂、粘土和污垢移除/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构增弹剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。然而,当存在一种或多种助剂时,所述一种或多种助剂可如下详述存在:
表面活性剂-根据本发明所述的组合物可包含一种表面活性剂或表面活性剂体系,其中所述表面活性剂可选自非离子和/或阴离子和/或阳离子表面活性剂和/或两性的和/或两性离子的和/或半极性的非离子表面活性剂。所述表面活性剂的通常含量按所述清洁组合物的重量计为约0.1%,约1%,甚至约5%至约99.9%,至约80%,至约35%,甚至至约30%。
助洗剂-本发明的组合物可包含一种或多种洗涤剂助剂或助洗剂体系。当存在时,所述组合物将通常包含按重量计至少约1%的助洗剂,或约5%或10%至约80%,50%,甚至30%的所述助洗剂。助洗剂包括但不限于多磷酸的碱金属盐、铵盐和链烷醇铵盐,硅酸碱金属盐,碳酸碱土金属和碱金属盐,硅铝酸盐助洗剂,多羧酸盐化合物,醚羟基多羧酸盐,马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物,1,3,5-三羟基苯-2,4,6-三磺酸,和羧甲基苹果酸,多乙酸(如乙二胺四乙酸和氨三乙酸)以及多羧酸(如苯六甲酸、琥珀酸、氧联二琥珀酸、多元马来酸、1,3,5-三苯甲酸、羧甲基苹果酸)的各种碱金属盐、铵盐和取代的铵盐,以及它们的可溶性盐。
螯合剂-本文的组合物还可任选地包含一种或多种铜螯合剂、铁螯合剂和/或锰螯合剂。如果使用螯合剂,这些螯合剂的含量按本文所述组合物的重量计通常为约0.1%至约15%,甚至约3.0%至约15%。
染料转移抑制剂-本发明的组合物还可包含一种或多种染料转移抑制剂。合适的聚合物染料转移抑制剂包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮聚合物、聚胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基
Figure BPA00001464254000141
唑烷酮和聚乙烯基咪唑或它们的混合物。当染料转移抑制剂存在于本发明的组合物时,其含量按所述清洁组合物的重量计为约0.0001%,约0.01%,约0.05%至约10%,约2%,甚至约1%。
分散剂-本发明的组合物还可包含分散剂。合适的水溶性有机物是均聚或共聚酸或其盐,其中多元羧酸可包含至少两个彼此相隔不超过两个碳原子的羧基。
酶-组合物可包含一种或多种洗涤剂酶,该酶提供清洁性能和/或织物护理有益效果。合适酶的实施例包括但不限于:半纤维素酶,过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麦拉宁酶(melanase)、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶、或它们的混合物。典型的组合是常规可用酶如蛋白酶、脂肪酶、角质酶和/或与淀粉酶结合的纤维素酶的组合。
酶稳定剂-对于用于组合物中的酶,例如,洗涤剂可用多种技术来稳定。本发明使用的酶可由最终组合物中存在的钙和/或镁离子水溶性源来稳定,最终组合物将这种离子提供给酶。
催化金属配合物-申请人的组合物可包含催化金属配合物。一类含金属的漂白催化剂是这样的催化剂体系,该体系包含具有确定漂白催化活性的过渡金属阳离子,如铜阳离子、铁阳离子、钛阳离子、钌阳离子、钨阳离子、钼阳离子或锰阳离子;包含具有很低的或者没有漂白催化活性的辅助金属阳离子,如锌阳离子或铝阳离子;以及包含对于催化的和辅助的金属阳离子有确定稳定性常数的螯合剂,尤其是乙二胺四乙酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)以及它们的水溶性盐。此类催化剂公开于美国专利4,430,243中。
如果需要,本发明组合物可借助锰化合物进行催化。这些化合物和用量是本领域熟知的,并且包括例如公开于美国专利5,576,282中的锰基催化剂。
可用于本发明的钴漂白催化剂是已知的,并且描述于例如美国专利5,597,936和5,595,967中。此类钴催化剂易于通过已知的方法制备,例如美国专利5,597,936和5,595,967中所提出的方法。
本发明的组合物还可适宜地包含大多环刚性配体(简写为“MRL”)的过渡金属配合物。作为实施项,而不是作为限制,可调节本发明的组合物和清洁方法,使得在含水洗涤介质中提供大约至少一亿分之一的有益剂MRL物质,并且在洗涤液体中可提供约0.005ppm至约25ppm,约0.05ppm至约10ppm,甚至约0.1ppm至约5ppm的MRL。
即用的过渡金属漂白催化剂中的适宜过渡金属包括锰、铁和铬。本文适宜的MRL是特殊类型的交联超刚性配体,诸如5,12-二乙基-1,5,8,12-四氮杂双环[6.6.2]十六烷。
通过已知步骤易于制备适宜的过渡金属MRL,例如在WO 00/32601和美国专利6,225,464中所提出的。
使用方法
本文所公开的消费品可用于清洁或处理部位,特别是表面或织物。典型地,该区域至少一部分接触申请者的组合物实施方案(其以纯的形式或稀释在液体,例如洗涤液体中),然后可任选洗涤和/或漂洗所述区域。在一个方面,任选洗涤和/或漂洗一个区域,按照本发明或包含所述颗粒的组合物将该颗粒与该区域相接触,然后任选洗涤和/或漂洗该区域。对本发明而言,洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。如果所述部位包括织物,则所述织物可包括大多数在正常消费者使用条件下能够洗涤或处理的任何织物。可包含所公开组合物的液体可具有约3至约11.5的pH。上述组合物在溶液中的典型使用浓度为约500ppm至约15,000ppm。当洗涤溶剂是水时,水温典型为约5℃至约90℃,并且当所述区域包括织物时,水与织物之比典型为约1∶1至约30∶1。
测试方法
(1)破裂强度
a.)将1g颗粒置于1升的蒸馏去离子(DI)水中。
b.)使颗粒在DI水中保留10分钟,然后通过使用60mL注射器过滤器(1.2微米硝化纤维过滤器(微孔,25mm直径))过滤回收颗粒。
c.)测定30个单独颗粒的破裂力。采用Zhang,Z.;Sun,G;“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehydemicrocapsules”(J.Microencapsulation,第18卷第5期第593至602页,2001年)中给出的方法测定颗粒的破裂力。然后通过将破裂力(以牛顿为单位)除以各个球形颗粒的横截面积(πr2,其中r是压缩之前颗粒的半径)来计算每一颗粒的破裂强度,所述横截面积如下确定:采用Zhang,Z.;Sun,G;“MechanicalProperties of Melamine-Formaldehyde microcapsules”(J.Microencapsulation,第18卷第5期第593至602页,2001年)中的实验装置和方法测量每一单个颗粒的粒度。
d.)使用得自上文c.)的30次独立测量,并且计算破裂强度在受权利要求书保护的破裂强度范围内的颗粒百分比。
(2)粒度
a.)将1g颗粒置于1升的蒸馏去离子(DI)水中。
b.)使颗粒在DI水中保留10分钟,然后通过使用60mL注射器过滤器(1.2微米硝化纤维过滤器(微孔,25mm直径))过滤回收颗粒。
c.)采用Zhang,Z.;Sun,G;“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules”(J.Microencapsulation,第18卷第5期第593至602页,2001年)中的实验装置和方法测量30个单个颗粒的粒度。
d.)使用得自上文c.)的30次独立测量,并且计算粒度在受权利要求书保护范围内的颗粒百分比。
(3)颗粒壁厚
涉及Leica Microsystems的所有参考均与公司总部位于:
Leica Microsystems GmbH
Ernst-Leitz-Strasse 17-37
35578 Wetzlar的公司相关。
涉及Drummond涉及所有参考均与位于:
Drummond Scientific Company
500 Parkway,Box 700
Broomall,PA 19008的公司相关。
涉及Hitachi的所有参考均与公司总部位于:
Hitachi High Technologies
24-14,Nishi-Shimbashi 1-chome,Minato-ku,
Tokyo 105-8717,Japan的公司相关。
涉及Gatan的所有参考均与公司总部位于:
Gatan,Inc.
5933 Coronado Lane
Pleasanton,CA 94588的公司相关。
涉及Quartz的所有参考均与办事处位于:
Quartz Imaging Corporation
Technology Enterprise Facility III
6190 Agronomy Rd,Suite 406
Vancouver,B.C.Canada V6T 1Z3的公司相关。
材料
甲基环己烷--Alfa Aesar,目录号A16057,或等价物
毛细管吸液管-Drummond目录号5-000-1005或等价物
平样品载台-Leica Microsystems P/N 706897或等价物
铜垫圈--Leica Microsystems P/N 706867或等价物
平样品座-Leica Microsystems P/N 706839或等价物
用于平样品夹具的装载器具-Leica Microsystems P/N 706832或等价物
转矩扳手-Leica Microsystems P/N 870071或等价物
Allen螺丝刀,2mm--Leica Microsystems P/N 870072或等价物
镊子-Leica Microsystems P/N 840105或等价物
Gatan测量平板夹头--Gatan P/N PEP5099
Gatan测量平板样品夹具--Gatan P/N PEP1395
仪器
扫描电镜--Hitachi S-5200型SEM/STEM或等价物
高压冷冻机-Leica Microsystems 706802型EM Pact或等价物
冷冻传输装置-Gatan CT3500型或等价物
冷冻传输体系-Gatan CT2500型或等价物
Gatan ITC温度控制器-Gatan ITC502温度控制器
图像分析软件-Quartz PCI第5版或等价物
样品:按照上文标题“破裂强度”下的方法1,获得微胶囊样品。需要50个样品。
试验过程
1)开启Leica Microsystems高压冷冻机(Leica Microsystems 706802型)。
2)用甲基环己烷(Alfa Aesar目录号A16057或等价物)装填高压冷冻机上的甲基环己烷容器。
3)将高压冷冻机上的液氮杜瓦瓶注满。
4)填装高压冷冻机上的液氮浴。
5)当仪器即将使用时,高压冷冻机上的显示器将在面板上显示样品载量。
6)开启Hitachi S-5200型SEM/STEM,并且将加速电压设为3.0KV,并且将放射电流设为20μA。
7)用液氮填装位于Hitachi S-5200型SEM/STEM显微镜立柱右下方的防污染杜瓦瓶。
8)填装Gatan Alto 2500冷冻传输体系(Gatan CT2500型)上的液氮杜瓦瓶。补充液氮,直至杜瓦瓶保持注满。当预备室温度达到-190℃以下时,装置即将使用。
9)将铜垫圈(Leica Microsystems P/N 706867)放置在平样品载台顶部上,使得垫圈孔与平样品载台上的凹孔对齐。
10)取出玻璃毛细管吸液管(Drummond P/N 5-000-1005或类似物),并且将提供的线材柱塞插入到吸液管的一端。
11)将吸液管插入到微胶囊分散体中,并且将柱塞部分拉回,以将几微升分散体拉入到吸液管中。
12)将吸液管尖端放入到平样品载台凹孔中,并且将柱塞推入到吸液管中,以分配少量液体,直至把凹孔装得刚稍微溢出。
13)将2mm Allen螺丝刀(Leica Microsystems P/N 870072)插入到转矩扳手(Leica Microsystems P/N 870071)中。
14)使用带有螺丝刀的转矩扳手,拧开平样品座(Leica MicrosystemsP/N 706839)内的菱形锁定螺杆。
15)将平样品夹具和铜垫圈放入到平样品座中。
16)使用带有2mm Allen螺丝刀的转矩扳手将平样品座内的菱形锁定螺杆在样品上拧紧,直至转矩扳手发出喀哒声二次。
17)通过将平样品夹具的加载装置(Leica Microsystems P/N 706832)螺纹连接到菱形锁定螺杆的暴露螺纹,使其与平样品座连接。
18)将连有平样品座的平样品夹具的加载装置放置在EM Pact高压冷冻机(Leica Microsystems P/N 706802)上,并且将其插入到高压冷冻机中。
19)使用高压冷冻机冷冻样品。
20)将平样品座转移到卸载位,并且旋开平样品载台的加载装置,小心使其保持浸没在液氮浴中。
21)使用转矩扳手,拧开菱形锁定螺杆。
22)使用尖端在液氮中冷却直至液氮停止沸腾的镊子,将平样品载台从平样品座中移出,并且将它放置到液氮浴内的小容器中。
23)将Gatan CT3500冷冻传输装置(Gatan CT3500型号)放入到Gatan样品工作站中。
24)填注Gatan CT3500冷冻传输装置上的液氮杜瓦瓶,并且填注Gatan样品工作站上的杜瓦瓶,按需要补充液氮,直至液氮停止快速沸腾。
25)将平样品夹具转移到Gatan样品工作站中,同时保持它位于液氮容器中。
26)使用在液氮中冷却直至液氮停止沸腾的镊子,将平样品夹具放入到Gatan测量平板夹头(Gatan P/N PEP5099)中,并且牢牢压住。
27)将得自步骤26的组合件放入到Gatan测量平板样品夹具(GatanP/N PEP1395)中,并且牢牢压住。
28)将Gatan冷冻传输装置推回至Gatan样品工作站中。
29)使用Gatan提供的5mm摩阻工具,将Gatan测量平板样品夹具旋入到Gatan冷冻传输装置中。
30)将Gatan冷冻传输装置从Gatan样品工作站中移出,并且将其插入到Gatan Alto 2500冷冻传输体系中。
31)通过将来自Gatan ITC控制器的测温导线连接到Gatan冷冻传输装置顶部的连接器上,使Gatan ITC温度控制器(Gatan ITC502型号)与Gatan冷冻传输装置连接。
32)使用Gatan ITC控制器,将样品的温度升高至-120℃。
33)使用破裂刀,切断铜垫圈,以使样品破裂。
34)将样品温度降低至-160℃以下。
35)将电压设定至6KV,并且设定气流以提供10mA溅射电流,按下溅射按钮,并且在电流显示10mA后,使涂层机运作60至90秒,以用金/钯将样品涂层。
36)关闭Gatan CT3500冷冻传输装置上的防霜护罩,并且将样品转移到Hitachi S-5200SEM/STEM中。
37)等待Gatan CT3500冷冻传输装置的温度达到稳定,通常介于-170℃和-172℃之间。
38)通过逆时针旋转防霜护罩控制旋钮,打开Gatan CT3500冷冻传输装置上的防霜护罩。
39)使用台控轨迹球绕转样品,定位破裂的微胶囊,并且将放大倍率调节至50,000至150,000倍。
40)调节焦距,并且调节像散以获得最佳的图像。
41)获得胶囊壁横截面的图像。
计算
1)选择Quartz PCI软件中的标尺工具。
2)将指针移动到微胶囊壁的一个边缘处。
3)点击并且保持按压鼠标左键,同时将鼠标指针拖动到胶囊壁的相对侧,保持拖曳线垂直于胶囊壁外表面,以测定壁厚。
4)使用50次独立测量(每个胶囊进行1次测量),以计算壁厚在受权利要求书保护范围内的颗粒百分比。
(4)有益剂渗漏度
a.)获得2个1g有益剂颗粒组合物样品。
b.)将1g(样品1)颗粒组合物加入到99g将在其中使用所述颗粒的产品基质中,并且使第二样品立即进行下文步骤d。
c.)在密闭的玻璃广口瓶中,将上文a.)中包含颗粒的产品基质(样品1)在35℃下老化1周。
d.)通过过滤从c.)的产品基质(产品基质中的样品1)和上文颗粒组合物(样品2)中回收颗粒组合物的颗粒。
e.)用将从每个样品颗粒中萃取出所有有益剂的溶剂处理得自上文d.)的每个颗粒样品。
f.)将得自上文e.)每个样品的包含有益剂的溶剂注入气相色谱仪中,并且将峰面积积分,以测定从每个样品中萃取出的有益剂总量。
g.)有益剂渗漏度定义为:
得自f.)的样品2的值-得自f.)的样品1的值。
5.测定顶部空间比率的方法
在所处理织物上方动态顶部空间(蒸汽相)取样,能够检测和量化香料挥发性物质。基本上,将存在于织物上方顶部空间中的挥发性物质以可控(已知顶部空间体积、取样流量、温度和压力)的方式收集于Tenax-TA吸附剂捕集阱上。这通过用惰性气体流(例如氦气)置换蒸汽相,或经由顶部空间取样泵来实现,将挥发性物质捕集在吸附剂介质上。随后,将捕集的挥发性物质在线热解吸到GC的注射口,并且冷冻凝聚。最后,由与质谱仪连接的毛细管GC分析顶部空间提取物。
-技术组需要与包含等量香料的非技术织物(参比)进行平行分析。
-方法详情:
●将约40g织物放置于1L密闭顶部空间容器中,并且在环境条件下储存过夜。
●在环境条件(已知温度、压力)下,将2L顶部空间收集(以50mL/min的流量进行40min)到Tenax-TA捕集阱上。
●在180℃下将捕集阱热解吸10分钟,送入GC注射口。
●运行GC-MS分析:非极性固定相上GC分离,然后以全扫描模式(70eV)进行质谱分析。
●对技术组和非技术组检测所施加香料油中每种香料组分的顶部空间响应(基于全扫描和/或SIM MS)。每种香料组分的顶部空间比率定义为,由所述技术递送的香料化合物的顶部空间除以无所述技术递送的香料化合物的顶部空间。
有益剂颗粒递送颗粒的整体平均顶部空间比率定义为芯中每一种有益剂的顶部空间比率之和除以芯中有益剂总数。
实施例
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不背离本发明实质和范围的情况下可以做出多个其他改变和变型。因此,有意识地在附加的权利要求书中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
实施例1:84重量%芯/16重量%壁的三聚氰胺甲醛(MF)胶囊
将25g丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351,25%固体,pka 4.5至4.7,(Kemira Chemicals,Inc.Kennesaw,Georgia,U.S.A.)溶解,并且混入到200g去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 4.0。将8g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体(Cytec Industries West Paterson,New Jersey,U.S.A.))加入到所述乳化剂溶液中。将200g香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中,并且温度升至50℃。在高速混合直至获得稳定乳液后,将第二溶液和4g硫酸钠盐加入到所述乳液中。此第二溶液包含10g丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351,25%固体,pka 4.5-4.7,Kemira)、120g蒸馏水、将pH调节至4.8的氢氧化钠溶液、25g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体,Cytec)。将此混合物加热至70℃,并且在持续搅拌下保持过夜,以完成包封过程。将23g乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich,Saint Louis,Missouri,U.S.A.)加入到悬浮液中。根据780型颗粒计数器分析,获得30um平均胶囊尺寸。
实施例2:80重量%芯/20重量%壁的三聚氰胺甲醛胶囊
将18g50%丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351,25%固体,pka 4.5-4.7,Kemira)和50%聚丙烯酸(35%固体,pKa 1.5-2.5,Aldrich)的共混物溶解,并且混入到200g去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH3.5。将6.5g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体,Cytec)加入到所述乳化剂溶液中。将200g香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中,并且温度升至60℃。在高速混合直至获得稳定乳液后,将第二溶液和3.5g硫酸钠盐倒入到所述乳液中。此第二溶液包含10g丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351,25%固体,pka 4.5-4.7,Kemira)、120g蒸馏水、将pH调节至4.6的氢氧化钠溶液、30g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%,Cytec)。将此混合物加热至75℃,并且在持续搅拌下保持6小时,以完成包封过程。将23g乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich,Saint Louis,Missouri,U.S.A.)加入到悬浮液中。
实施例3:80重量%芯/20重量%壁的三聚氰胺甲醛胶囊
将36g丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351,25%固体,pka 4.5至4.7,Kemira)溶解,并且混入到200g去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 5.0。将12g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体,Cytec)加入到所述乳化剂溶液中。将200g香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中,并且温度升至65℃。在高速混合直至获得稳定乳液后,将第二溶液和5g硫酸钠盐加入到所述乳液中。此第二溶液包含12g丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(ColloidC351,25%固体,pka 4.5-4.7,Kemira)、120g蒸馏水、将pH调节至5的氢氧化钠溶液、33g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体,Cytec)。将此混合物加热至65℃,并且在持续搅拌下保持过夜,以完成包封过程。将23g乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich,Saint Louis,Missouri,U.S.A.)加入到悬浮液中。
实施例4:80重量%芯/20重量%壁的三聚氰胺甲醛胶囊
将20g丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351,25%固体,pka 4.5-4.7,Kemira)溶解,并且混入到200g去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH5.5。将6g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体,Cytec)加入到所述乳化剂溶液中。将200g香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中,并且温度升至55℃。在高速混合直至获得稳定乳液后,将第二溶液和9g硫酸钠盐加入到所述乳液中。此第二溶液包含8g聚丙烯酸(35%固体,pka 1.5-2.5,Aldrich)、120g蒸馏水、将pH调节至4.4的氢氧化钠溶液、35g部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385,80%固体,Cytec)。将此混合物加热至85℃,并且在持续搅拌下保持8小时,以完成包封过程。将23g乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich,Saint Louis,Missouri,U.S.A.)加入到悬浮液中。
实施例5:三聚氰胺甲醛胶囊
胶囊组成和制备胶囊的方法与实施例4中的组成相同,除了以下这些:三聚氰胺甲醛树脂为80%部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂和20%全甲基化的三聚氰胺树脂的混合物。
实施例6:三聚氰胺甲醛胶囊
制备所述胶囊的方法与实施例4中方法相同,不同的是下列香料乳化液体(所述第一溶液)的组成变化:
  原料   A   B   C   D   E   F   G
  聚丙烯酸丙烯酸丁酯共聚物   42   31   0   20   26   18   0
  聚丙烯酸   0   21   29   14   0   22   27
  20%NaOH   2   3   6   9   2   7   7
  三聚氰胺树脂   19   21   21   8   4   7   17
  香料油   265   290   246   224   220   200   204
  水   95   104   103   225   159   189   237
制备所述胶囊的方法与实施例4中方法相同,不同的是下列第二溶液组成变化:
  原料   A   B   C   D   E   F   G
  聚丙烯酸丙烯酸丁酯共聚物   11   0   15   0   0   3   3
  聚丙烯酸   11   12   0   4   9   8   10
  20%NaOH   0.4   0.4   0.1   0.3   0.4   0.4   0.4
  三聚氰胺树脂   8   4   16   13   26   23   29
  水   115   126   43   147   52   47   78
然后以按批料重量计5重量%的量加入乙酰乙酰胺。
实施例7:三聚氰胺甲醛胶囊
胶囊组成和制备胶囊的方法与实施例4中的组成相同,不同的是,将0.7%的氢氧化铵而不是乙酰乙酰胺加入到悬浮液中。
实施例8:制备喷雾干燥的微胶囊
使用具有R1382连接件的IKA Eurostar搅拌器,以180rpm的速率将1200g包含一种或多种本说明书公开的微胶囊变体的香料微胶囊浆液与700g水在一起混合10分钟。然后将所述混合物转移到进料容器上,以在1.2m直径的Niro Production Minor中喷雾干燥。使用Watson-Marlow 504U蠕动泵将浆液加入到塔中,并且伴随用于干燥的气流,使用以18000rpm速率运转的100mm直径旋转式喷雾机雾化。采用200℃入口温度和95℃出口温度,干燥所述浆液以形成细粉。喷雾干燥工艺使用的装置可从下列供应商获得:IKA Werke GmbH & Co.KG,Janke and Kunkel-Str.10,D79219 Staufen,Germany;Niro A/S Gladsaxevej 305(P.O.Box 45,2860Soeborg,Denmark)和Watson-Marlow Bredel Pumps Limited(Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England)。
实施例9:产品配方
包含本说明书中公开的PRM、香料和胺的产品制剂的非限制性实例总结于下表中。
Figure BPA00001464254000261
aN,N-二(牛脂酰氧乙基)-N,N-二甲基氯化铵。
b甲基二(牛油酰氨基乙基)2-羟乙基甲酯硫酸铵。
c摩尔比为1.5∶1的脂肪酸与甲基二乙醇胺的反应产物,用氯甲烷季铵化,得到摩尔比为1∶1的N,N-二(硬脂酰氧乙基)-N,N-二甲基氯化铵和N-(硬脂酰氧乙基)-N-羟乙基-N,N-二甲基氯化铵的混合物。
d以商品名CATO
Figure BPA00001464254000272
得自National Starch的阳离子高直链淀粉玉米淀粉。
e本说明书公开的任何有益剂递送颗粒形式的香料。
f环氧乙烷和对苯二酸酯的共聚物,其具有US 5,574,179第15栏第1至5行中所描述的化学式,其中每个X是甲基,每个n是40,u是4,每个R1基本是1,4-亚苯基部分,每个R2基本是亚乙基、1,2-亚丙基部分,或它们的混合物。
g得自Wacker的SE39
h二亚乙基三胺五醋酸。
i得自Rohm and Haas Co的KATHON
Figure BPA00001464254000273
CG。“PPM”为“份每一百万份”。
j戊二醛
k以商品名DC2310得自Dow Corning Corp.的硅氧烷消泡剂。
l疏水改性的乙氧基化尿烷,以商品名Aculan 44购自Rohm and Haas。
Figure BPA00001464254000274
余量
实施例10:干燥衣物洗涤制剂
Figure BPA00001464254000275
Figure BPA00001464254000281
*本说明书公开的任何有益剂递送颗粒形式的香料。
**任选的
实施例11:液体衣物洗涤制剂(HDL)
Figure BPA00001464254000282
Figure BPA00001464254000291
*本说明书公开的任何有益剂递送颗粒形式的香料。
**任选的
本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所述的精确值。相反,除非另外指明,每个这样的量纲是指所引用的数值和围绕该数值的功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
在发明详述中引用的所有文件都在相关部分中以引用方式并入本文中。对于任何文件的引用不应当解释为承认其是有关本发明的现有技术。当本发明中术语的任何含义或定义与引入以供参考的文件中术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不背离本发明实质和范围的情况下可以做出多个其他改变和变型。因此,有意识地在附加的权利要求书中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (15)

1.一种包含有益剂递送颗粒和消费品辅助成分的消费品,所述有益剂递送颗粒包含壳材料和芯材料,所述壳材料包封所述芯材料,所述芯材料包含一种或多种选自以下的材料:乙酸(5-甲基-2-丙-2-基环己酯);3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;2-甲基丙酸2-(苯氧基)乙酯;2-(3-甲基丁氧基)乙酸丙-2-烯酯;乙酸3-甲基-1-异丁基丁酯;己酸丙-2-烯酯;3-环己基丙酸丙-2-烯酯;庚酸丙-2-烯酯;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-烯-1-酮;(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮;(E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮;1-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)戊-1-烯-3-酮;6,6,9a-三甲基-1,2,3a,4,5,5a,7,8,9,9b-十氢萘并[2,1-b]呋喃;2-羟基苯甲酸戊酯;7,7-二甲基-2-亚甲基降莰烷;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)丁-2-烯-1-酮;(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)丁-3-烯-2-酮;4-乙氧基-4,8,8-三甲基-9-亚甲基双环[3.3.1]壬烷;乙酸(1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯);3-(4-叔丁基苯基)丙醛;1,1,2,3,3-五基-2,5,6,7-四氢茚-4-酮;1-甲基-4-(2,2,3三甲基环戊基)-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷;乙酸[(Z)-己-3-烯酯];2-甲基丁酸[(Z)-己-3-烯酯];2-羟基苯甲酸顺式-3-己烯酯;3,7-二甲基辛-2,6-二烯醛;3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇;乙酸3,7-二甲基辛-6-烯酯;3,7-二甲基辛-6-烯腈;2-(3,7-二甲基辛-6-烯氧基)乙醛;乙酸四氢-4-甲基-2-丙基-2h-吡喃-4-酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;异丁酸六氢-4,7-桥亚甲基茚酯;2,4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛;丙酸六氢-4,7-桥亚甲基茚酯;乙酸2-环己基乙酯;2-戊基环戊-1-醇;(2R,3R,4S,5S,6R)-2-[(2R,3S,4R,5R,6R)-6-(6-环己基己氧基)-4,5-二氢-2-(羟甲基)氧杂环己烷-3-基]氧基-6-(羟甲基)氧杂环己烷-3,4,5-三醇;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-1,3-二烯基)丁-2-烯-1-酮;(E)-丁-2-烯酸1-环己基乙酯;癸醛;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮;(5E)-3-甲基环十五-5-烯-1-酮;4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-酮;2-甲氧基-4-丙基苯酚;2-己基-3-氧代环戊烷-1-甲酸甲酯;2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇;4,7-二甲基辛-6-烯-3-酮;4-(八氢-4,7-桥亚甲基-5H-茚-5-亚基)丁醛;乙醛乙基里哪基乙缩醛;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸乙酯;2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯;己酸2-乙酯;(6E)-3,7-二甲基壬-1,6-二烯-3-醇;2-甲基丁酸乙酯;2-甲基戊酸乙酯;十四烷酸乙酯;壬酸乙酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;1,4-二氧杂环十七烷-5,17-二酮;1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2,2,2]辛烷;[精油];氧杂环十六烷-2-酮;3-(4-乙基苯基)-2,2-二甲基丙醛;2-丁-2-基环己-1-酮;1,4-环己二酸二乙酯;(3aα,4β,7β,7aα)-八氢-4,7-桥亚甲基-3aH-茚-3a-甲酸乙酯;丙酸六氢-4,7-桥亚甲基-1H-茚-6-酯;1-(2,6-二甲基-6-亚甲基环己基)-2-丁烯-1-酮;(E)-4-(2,2-二甲基-6-亚甲基环己基)丁-3-烯-2-酮;1-甲基-4-丙-2-基环己-1,4-二烯;5-庚基氧杂环戊烷-2-酮;3,7-二甲基辛-2,6-二烯-1-醇;乙酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];辛酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];2-乙基-6,6-二甲基环己-2-烯-1-甲酸乙酯;乙酸(4-甲基-1-丙-2-基-1-环己-2-烯酯);2-丁基-4,6-二甲基-5,6-二氢-2H-吡喃;氧杂环十六烯-2-酮;2-[1-(3,3-二甲基-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酸-1-丙酯;乙酸1-庚酯;乙酸1-己酯;2-甲基丙酸己酯;(2-(1-乙氧基乙氧基)乙基)苯;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d][1,3]二
Figure FPA00001464253900021
英;十一-10-烯醛;3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮;1-(1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)乙-1-酮;7-乙酰基-1,2,3,4,5,6,7-八氢-1,1,6,7-四甲基萘;2-羟基苯甲酸3-甲基丁酯;乙酸[(1R,4S,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];2-甲基丙酸[(1R,4R,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];丙酸(1,7,7-三甲基-5-双环[2.2.1]庚酯);己酸2-甲基丙酯;乙酸[2-甲氧基-4-[(E)-丙-1-烯基]苯酯];2-己基环戊-2-烯-1-酮;5-甲基-2-丙-2-基环己-1-酮;乙酸7-甲基辛酯;2-甲基丁酸丙-2-酯;3,4,5,6,6-五甲基庚酮-2;六氢-3,6-二甲基-2(3H)-苯并呋喃酮;2,4,4,7-四甲基-6,8-壬二烯-3-酮肟;乙酸十二烷酯;[精油];3,7-二甲基壬-2,6-二烯腈;碳酸[(Z)-己-3-烯酯]甲酯;2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛;3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇;乙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丁酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;甲酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2-甲基丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;3-甲基-7-丙-2-基双环[2.2.2]辛-2-烯-5-甲醛;2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙-1-醇;3-(4-叔丁基苯基)丁醛;2,6-二甲基庚-5-烯醛;5-甲基-2-丙-2-基-环己-1-醇;1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)戊-1-烯-3-酮;3-氧代-2-戊基环戊基乙酸甲酯;十四烷酸甲酯;2-甲基十一醛;2-甲基癸醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;乙酸[(1S)-3-(4-甲基戊-3-烯基)-1-环己-3-烯基]甲酯;2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)环戊酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基-4-戊烯-1-酮;2,3-二氢-1,1-二甲基-1H-茚-ar-丙醛(9CI);2-乙氧基萘;壬醛;乙酸2-(7,7-二甲基-4-双环[3.1.1]庚-3-烯基)乙酯;辛醛;4-(1-甲氧基-1-甲基乙基)-1-甲基环己烯;乙酸(2-叔丁基环己酯);(E)-1-乙氧基-4-(2-甲基丁-2-基)环己烷;1,1-二甲氧基壬-2-炔;[精油];2-环亚己基-2-苯基乙腈;2-环己基-1,6-庚二烯-3-酮;4-环己基-2-甲基丁-2-醇;2-苯基乙酸2-苯基乙酯;(2E,5E/Z)-5,6,7-三甲基辛-2,5-二烯-4-酮;1-甲基-3-(4-甲基戊-3-烯基)环己-3-烯-1-甲醛;2,2-二甲基-6-亚甲基环己烷-1-甲酸甲酯;乙酸1-(3,3-二甲基环己基)乙酯;4-甲基-2-(2-甲基丙-1-烯基)氧杂环己烷;1-螺(4.5)-7-癸烯-7-基-4-戊烯-1-酮;4-(2-亚丁烯基)-3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮;2-(4-甲基-1-环己-3-烯基)丙-2-醇;4-异亚丙基-1-甲基-环己烯;乙酸2-(4-甲基-1-环己-3-烯基)丙-2-酯;3,7-二甲基辛-3-醇;3,7-二甲基辛-3-醇;乙酸3,7-二甲基辛-3-酯;3-苯基丁醛;乙酸(2,5-二甲基-4-氧代呋喃-3-酯);4-甲基-3-癸烯-5-醇;十一-10-烯醛;2-甲基丙酸(4-甲酰基-2-甲氧基苯酯);2,2,5-三甲基-5-戊基环戊-1-酮;2-叔丁基环己-1-醇;乙酸(2-叔丁基环己酯);乙酸4-叔丁基环己酯;1-(3-甲基-7-丙-2-基-6-双环[2.2.2]辛-3-烯基)乙酮;乙酸(4,8-二甲基-2-丙-2-亚基-3,3a,4,5,6,8a-六氢-1H-薁-6-酯);碳酸[(4Z)-1-环辛-4-烯酯]甲酯;甲基β-萘基醚;
以及它们的立体异构体。
2.如权利要求1所述的消费品,其中所述有益剂递送颗粒的芯材料包含一种或多种选自以下的表1材料和/或它们的立体异构体:乙酸(5-甲基-2-丙-2-基环己酯);3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;2-(3-甲基丁氧基)乙酸丙-2-烯酯;乙酸3-甲基-1-异丁基丁酯;6,6,9a-三甲基-1,2,3a,4,5,5a,7,8,9,9b-十氢萘并[2,1-b]呋喃;7,7-二甲基-2-亚甲基降莰烷;4-乙氧基-4,8,8-三甲基-9-亚甲基双环[3.3.1]壬烷;1-甲基-4-(2,2,3三甲基环戊基)-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷;乙酸[(Z)-己-3-烯酯];2-甲基丁酸[(Z)-己-3-烯酯];2-(3,7-二甲基辛-6-烯氧基)乙醛;2,4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛;乙酸2-环己基乙酯;2-戊基环戊-1-醇;(E)-丁-2-烯酸1-环己基乙酯;4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-酮;2-己基-3-氧代环戊烷-1-甲酸甲酯;4,7-二甲基辛-6-烯-3-酮;4-(八氢-4,7-桥亚甲基-5H-茚-5-亚基)丁醛;乙醛乙基里哪基乙缩醛;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸乙酯;2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯;己酸2-乙酯;十四烷酸乙酯;壬酸乙酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;1,4-二氧杂环十七烷-5,17-二酮;[精油];2-丁-2-基环己-1-酮;1,4-环己二酸二乙酯;(3aα,4β,7β,7aα)-八氢-4,7-桥亚甲基-3aH-茚-3a-甲酸乙酯;1-(2,6-二甲基-6-亚甲基环己基)-2-丁烯-1-酮;(E)-4-(2,2-二甲基-6-亚甲基环己基)丁-3-烯-2-酮;1-甲基-4-丙-2-基环己-1,4-二烯;辛酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];2-乙基-6,6-二甲基环己-2-烯-1-甲酸乙酯;乙酸(4-甲基-1-丙-2-基-1-环己-2-烯酯);2-丁基-4,6-二甲基-5,6-二氢-2H-吡喃;氧杂环十六烯-2-酮;2-[1-(3,3-二甲基-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酸-1-丙酯;乙酸1-庚酯;(2-(1-乙氧基乙氧基)乙基)苯;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d][1,3]二
Figure FPA00001464253900041
英;十一-10-烯醛;2-甲基丙酸[(1R,4R,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];丙酸(1,7,7-三甲基-5-双环[2.2.1]庚酯);己酸2-甲基丙酯;2-己基环戊-2-烯-1-酮;乙酸7-甲基辛酯;2-甲基丁酸丙-2-酯;六氢-3,6-二甲基-2(3H)-苯并呋喃酮;2,4,4,7-四甲基-6,8-壬二烯-3-酮肟;乙酸十二烷酯;[精油];3,7-二甲基壬-2,6-二烯腈;碳酸[(Z)-己-3-烯酯]甲酯;丁酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;甲酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2-甲基丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙-1-醇;3-(4-叔丁基苯基)丁醛;1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)戊-1-烯-3-酮;十四烷酸甲酯;2-甲基癸醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;乙酸[(1S)-3-(4-甲基戊-3-烯基)-1-环己-3-烯基]甲酯;2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)环戊酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基-4-戊烯-1-酮;2,3-二氢-1,1-二甲基-1H-茚-ar-丙醛(9CI);2-乙氧基萘;乙酸2-(7,7-二甲基-4-双环[3.1.1]庚-3-烯基)乙酯;4-(1-甲氧基-1-甲基乙基)-1-甲基环己烯;(E)-1-乙氧基-4-(2-甲基丁-2-基)环己烷;1,1-二甲氧基壬-2-炔;2-环己基-1,6-庚二烯-3-酮;4-环己基-2-甲基丁-2-醇;(2E,5E/Z)-5,6,7-三甲基辛-2,5-二烯-4-酮;1-甲基-3-(4-甲基戊-3-烯基)环己-3-烯-1-甲醛;2,2-二甲基-6-亚甲基环己烷-1-甲酸甲酯;乙酸1-(3,3-二甲基环己基)乙酯;4-(2-亚丁烯基)-3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮;4-异亚丙基-1-甲基-环己烯;乙酸3,7-二甲基辛-3-酯;3-苯基丁醛;2-甲基丙酸(4-甲酰基-2-甲氧基苯酯);2-叔丁基环己-1-醇;1-(3-甲基-7-丙-2-基-6-双环[2.2.2]辛-3-烯基)乙酮;乙酸(4,8-二甲基-2-丙-2-亚基-3,3a,4,5,6,8a-六氢-1H-薁-6-酯);碳酸[(4Z)-1-环辛-4-烯酯]甲酯;当存在时,所述材料的含量按芯总重量计为0.1%至80%,0.1%至50%,或0.1%至30%。
3.如权利要求1所述的消费品,其中:
a)至少75%的所述有益剂递送颗粒具有0.2MPa至10MPa;优选0.4MPa至5MPa,更优选0.6MPa至3.5MPa,最优选0.7MPa至3MPa的破裂强度;
b)所述有益剂递送颗粒具有0%至30%,优选0%至20%,更优选0%至5%的有益剂渗漏度;并且
c)所述有益剂递送颗粒具有2至10,000;3至1,000;或甚至5至1,000的顶部空间比率。
4.如权利要求1所述的消费品,所述消费品包含:
a)包含芯材料和壳的有益剂递送颗粒,所述芯材料选自:乙酸(5-甲基-2-丙-2-基环己酯);3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;2-(3-甲基丁氧基)乙酸丙-2-烯酯;乙酸3-甲基-1-异丁基丁酯;6,6,9a-三甲基-1,2,3a,4,5,5a,7,8,9,9b-十氢萘并[2,1-b]呋喃;7,7-二甲基-2-亚甲基降莰烷;4-乙氧基-4,8,8-三甲基-9-亚甲基双环[3.3.1]壬烷;1-甲基-4-(2,2,3三甲基环戊基)-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷;乙酸[(Z)-己-3-烯酯];2-甲基丁酸[(Z)-己-3-烯酯];2-(3,7-二甲基辛-6-烯氧基)乙醛;2,4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛;乙酸2-环己基乙酯;2-戊基环戊-1-醇;(E)-丁-2-烯酸 1-环己基乙酯;4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-酮;2-己基-3-氧代环戊烷-1-甲酸甲酯;4,7-二甲基辛-6-烯-3-酮;4-(八氢-4,7-桥亚甲基-5H-茚-5-亚基)丁醛;乙醛乙基里哪基乙缩醛;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸乙酯;2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯;己酸2-乙酯;十四烷酸乙酯;壬酸乙酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;1,4-二氧杂环十七烷-5,17-二酮;[精油];2-丁-2-基环己-1-酮;1,4-环己二酸二乙酯;(3aα,4β,7β,7aα)-八氢-4,7-桥亚甲基-3aH-茚-3a-甲酸乙酯;1-(2,6-二甲基-6-亚甲基环己基)-2-丁烯-1-酮;(E)-4-(2,2-二甲基-6-亚甲基环己基)丁-3-烯-2-酮;1-甲基-4-丙-2-基环己-1,4-二烯;辛酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];2-乙基-6,6-二甲基环己-2-烯-1-甲酸乙酯;乙酸(4-甲基-1-丙-2-基-1-环己-2-烯酯);2-丁基-4,6-二甲基-5,6-二氢-2H-吡喃;氧杂环十六烯-2-酮;2-[1-(3,3-二甲基-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酸-1-丙酯;乙酸1-庚酯;(2-(1-乙氧基乙氧基)乙基)苯;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d][1,3]二
Figure FPA00001464253900061
英;十一-10-烯醛;2-甲基丙酸[(1R,4R,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];丙酸(1,7,7-三甲基-5-双环[2.2.1]庚酯);己酸2-甲基丙酯;2-己基环戊-2-烯-1-酮;乙酸7-甲基辛酯;2-甲基丁酸丙-2-酯;六氢-3,6-二甲基-2(3H)-苯并呋喃酮;2,4,4,7-四甲基-6,8-壬二烯-3-酮肟;乙酸十二烷酯;[精油];3,7-二甲基壬-2,6-二烯腈;碳酸[(Z)-己-3-烯酯]甲酯;丁酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;甲酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2-甲基丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙-1-醇;3-(4-叔丁基苯基)丁醛;1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)戊-1-烯-3-酮;十四烷酸甲酯;2-甲基癸醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;乙酸[(1S)-3-(4-甲基戊-3-烯基)-1-环己-3-烯基]甲酯;2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)环戊酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基-4-戊烯-1-酮;2,3-二氢-1,1-二甲基-1H-茚-ar-丙醛(9CI);2-乙氧基萘;乙酸2-(7,7-二甲基-4-双环[3.1.1]庚-3-烯基)乙酯;4-(1-甲氧基-1-甲基乙基)-1-甲基环己烯;(E)-1-乙氧基-4-(2-甲基丁-2-基)环己烷;1,1-二甲氧基壬-2-炔;2-环己基-1,6-庚二烯-3-酮;4-环己基-2-甲基丁-2-醇;(2E,5E/Z)-5,6,7-三甲基辛-2,5-二烯-4-酮;1-甲基-3-(4-甲基戊-3-烯基)环己-3-烯-1-甲醛;2,2-二甲基-6-亚甲基环己烷-1-甲酸甲酯;乙酸1-(3,3-二甲基环己基)乙酯;4-(2-亚丁烯基)-3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮;4-异亚丙基-1-甲基-环己烯;乙酸3,7-二甲基辛-3-酯;3-苯基丁醛;2-甲基丙酸(4-甲酰基-2-甲氧基苯酯);2-叔丁基环己-1-醇;1-(3-甲基-7-丙-2-基-6-双环[2.2.2]辛-3-烯基)乙酮;乙酸(4,8-二甲基-2-丙-2-亚基-3,3a,4,5,6,8a-六氢-1H-薁-6-酯);碳酸[(4Z)-1-环辛-4-烯酯]甲酯;此表1材料的立体异构体、以及它们的混合物,所述壳材料包封所述芯材料,所述壳优选包含树脂,所述树脂选自醛、优选甲醛与胺的反应产物,所述胺优选选自以下的胺:三聚氰胺、脲、苯胍胺、甘脲、以及它们的混合物:
ii.至少75%,优选至少85%,更优选至少90%的所述有益剂递送颗粒具有0.2MPa至10MPa,优选0.4MPa至5MPa,更优选0.6MPa至3.5MPa,最优选0.7MPa至3MPa的破裂强度;并且
iii.所述颗粒具有0%至30%,优选0%至20%,更优选0%至5%的有益剂渗漏度;和
b)消费品助剂材料,所述助剂材料优选包括结构剂,所述结构剂包括选自以下的材料:多糖、改性纤维素、改性蛋白质、无机盐、季铵化聚合材料、咪唑;具有小于6.0的pKa的非离子聚合物、聚氨酯、以及它们的混合物;和
c)优选选自以下的材料:甲醛清除剂、抗附聚剂、以及它们的混合物。
5.如权利要求4所述的消费品,其中至少75%,优选至少85%,更优选至少90%的所述有益剂递送颗粒具有1微米至80微米,优选5微米至60微米,更优选6微米至40微米,最优选10微米至35微米的粒度。
6.如权利要求4或5所述的消费品,其中至少75%,优选至少85%,更优选至少90%的所述有益剂递送颗粒具有40nm至250nm,优选50nm至180nm,最优选60nm至160nm的颗粒壁厚度。
7.如权利要求4至6所述的消费品,其中所述有益剂递送颗粒包含按有益剂递送颗粒的总重量计至少1重量%,20-95重量%,50-90重量%,或甚至80-85重量%的有益剂。
8.如权利要求4至7所述的消费品,其中所述有益剂递送颗粒的芯材料包含按芯材料的总重量计至少20重量%,50-70重量%,或甚至60-100重量%的有益剂。
9.如权利要求4至8所述的消费品,其中所述有益剂包含香料组合物,所述颗粒包含按颗粒的总重量计20-95重量%,50-90重量%,70-85重量%,或甚至80-85重量%的所述香料组合物。
10.如权利要求4至9所述的消费品,所述消费品包含按消费品总质量计0.001%至25%,0.001%至10%,或0.01%至3%的所述有益剂递送颗粒。
11.一种处理和/或清洁某一部位的方法,所述方法包括:
a)任选洗涤和/或清洗所述部位;
b)使所述部位与如权利要求1至9所述的消费品接触;以及
c)任选洗涤和/或清洗所述部位。
12.部位,所述部位用如权利要求1至9中任一项所述的消费品处理过。
13.一种制备如权利要求4至9中任一项所述的消费品的方法,所述方法包括将消费品助剂材料和有益剂递送颗粒混合,所述有益剂递送颗粒由下列方法制得:
a.)制备第一溶液,所述第一溶液包含按溶液的总重量计20%至90%,40%至80%,或甚至60%至80%的水、第一乳化剂和第一树脂,所述第一乳化剂与所述第一树脂的比率为0.1∶1至10∶1,0.5∶1至3∶1,或甚至0.8∶1至1.1∶1;
b.)制备第二溶液,所述第二溶液包含按溶液的总重量计20%至95%的水、第二乳化剂和第二树脂,所述第二乳化剂与所述第二树脂的比率为0∶1至3∶1,0.04∶1至0.2∶1,或甚至0.05∶1至0.15∶1;
c.)混合芯材料和所述第一溶液以形成第一组合物,所述芯材料包括选自以下的材料:
乙酸(5-甲基-2-丙-2-基环己酯);3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;2-(3-甲基丁氧基)乙酸丙-2-烯酯;乙酸3-甲基-1-异丁基丁酯;6,6,9a-三甲基-1,2,3a,4,5,5a,7,8,9,9b-十氢萘并[2,1-b]呋喃;7,7-二甲基-2-亚甲基降莰烷;4-乙氧基-4,8,8-三甲基-9-亚甲基双环[3.3.1]壬烷;1-甲基-4-(2,2,3三甲基环戊基)-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷;乙酸[(Z)-己-3-烯酯];2-甲基丁酸[(Z)-己-3-烯酯];2-(3,7-二甲基辛-6-烯氧基)乙醛;2,4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛;乙酸2-环己基乙酯;2-戊基环戊-1-醇;(E)-丁-2-烯酸1-环己基乙酯;4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-酮;2-己基-3-氧代环戊烷-1-甲酸甲酯;4,7-二甲基辛-6-烯-3-酮;4-(八氢-4,7-桥亚甲基-5H-茚-5-亚基)丁醛;乙醛乙基里哪基乙缩醛;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸乙酯;2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯;己酸2-乙酯;十四烷酸乙酯;壬酸乙酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;1,4-二氧杂环十七烷-5,17-二酮;[精油];2-丁-2-基环己-1-酮;1,4-环己二酸二乙酯;(3aα,4β,7β,7aα)-八氢-4,7-桥亚甲基-3aH-茚-3a-甲酸乙酯;1-(2,6-二甲基-6-亚甲基环己基)-2-丁烯-1-酮;(E)-4-(2,2-二甲基-6-亚甲基环己基)丁-3-烯-2-酮;1-甲基-4-丙-2-基环己-1,4-二烯;辛酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];2-乙基-6,6-二甲基环己-2-烯-1-甲酸乙酯;乙酸(4-甲基-1-丙-2-基-1-环己-2-烯酯);2-丁基-4,6-二甲基-5,6-二氢-2H-吡喃;氧杂环十六烯-2-酮;2-[1-(3,3-二甲基-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酸-1-丙酯;乙酸1-庚酯;(2-(1-乙氧基乙氧基)乙基)苯;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d][1,3]二英;十一-10-烯醛;2-甲基丙酸[(1R,4R,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];丙酸(1,7,7-三甲基-5-双环[2.2.1]庚酯);己酸2-甲基丙酯;2-己基环戊-2-烯-1-酮;乙酸7-甲基辛酯;2-甲基丁酸丙-2-酯;六氢-3,6-二甲基-2(3H)-苯并呋喃酮;2,4,4,7-四甲基-6,8-壬二烯-3-酮肟;乙酸十二烷酯;[精油];3,7-二甲基壬-2,6-二烯腈;碳酸[(Z)-己-3-烯酯]甲酯;丁酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;甲酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2-甲基丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙-1-醇;3-(4-叔丁基苯基)丁醛;1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)戊-1-烯-3-酮;十四烷酸甲酯;2-甲基癸醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;乙酸[(1S)-3-(4-甲基戊-3-烯基)-1-环己-3-烯基]甲酯;2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)环戊酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基-4-戊烯-1-酮;2,3-二氢-1,1-二甲基-1H-茚-ar-丙醛(9CI);2-乙氧基萘;乙酸2-(7,7-二甲基-4-双环[3.1.1]庚-3-烯基)乙酯;4-(1-甲氧基-1-甲基乙基)-1-甲基环己烯;(E)-1-乙氧基-4-(2-甲基丁-2-基)环己烷;1,1-二甲氧基壬-2-炔;2-环己基-1,6-庚二烯-3-酮;4-环己基-2-甲基丁-2-醇;(2E,5E/Z)-5,6,7-三甲基辛-2,5-二烯-4-酮;1-甲基-3-(4-甲基戊-3-烯基)环己-3-烯-1-甲醛;2,2-二甲基-6-亚甲基环己烷-1-甲酸甲酯;乙酸1-(3,3-二甲基环己基)乙酯;4-(2-亚丁烯基)-3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮;4-异亚丙基-1-甲基-环己烯;乙酸3,7-二甲基辛-3-酯;3-苯基丁醛;2-甲基丙酸(4-甲酰基-2-甲氧基苯酯);2-叔丁基环己-1-醇;1-(3-甲基-7-丙-2-基-6-双环[2.2.2]辛-3-烯基)乙酮;乙酸(4,8-二甲基-2-丙-2-亚基-3,3a,4,5,6,8a-六氢-1H-薁-6-酯);碳酸[(4Z)-1-环辛-4-烯酯]甲酯;此表1材料的立体异构体、以及它们的混合物;
d.)乳化所述第一组合物;
e.)混合所述第一组合物和所述第二溶液以形成第二组合物,并且任选使任何加工助剂与所述第二组合物混合;
f.)在25℃至100℃,45℃至90℃,或甚至60℃至85℃的温度加热下,使所述第二组合物混合至少15分钟,至少1小时,或甚至4小时至100小时,并且任选使任何加工助剂与所述第二组合物混合;
g.)任选地在步骤f.)期间或之后使任何清除剂材料、结构剂和/或抗附聚剂与所述第二组合物混合;
h.)任选地喷雾干燥所述第二组合物;
优选在任何所述工序中,控制所述第一溶液和第二溶液的pH,使得所述第一溶液和第二溶液的pH为3至7;4.5至7;或5至6.5。
14.由权利要求13所述的方法制得的消费品,所述乳化剂包含选自以下的部分:羧基、羟基、硫醇、胺、酰胺、以及它们的组合,所述乳化剂具有小于5,优选大于0但小于5的pKa。
15.由权利要求13至14所述的方法制得的消费品,其中在步骤f.)中,使按第二组合物的总重量计0%至10%,1%至5%,或甚至2%至4%的包含阴离子和阳离子的盐与所述第二组合物混合,所述阴离子选自:氯离子、硫酸根、磷酸根、硝酸根、多磷酸根、柠檬酸根、马来酸根、延胡索酸根、以及它们的混合物;并且所述阳离子选自:元素周期表第IA族元素、元素周期表第IIA族元素、铵阳离子、以及它们的混合物,优选硫酸钠。
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