CN102421670A - 计量基于有机聚硅氧烷的化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于计量源自容器的基于有机硅化合物的组合物的方法，所述容器基本上没有死空间且体积稳定，所述组合物以离散的体积从所述容器中不连续取出，其特征在于，在计量步骤之前，计算体积大于在计量步骤中取出的组合物体积，所述计算体积为输送的组合物的绝热压缩系数、容器中出口处的主要压力、和容器体积的数学乘积。
Description
本发明涉及不连续计量基于有机聚硅氧烷的组合物的方法，尤其是室温下可交联的聚有机硅氧烷组合物。
已经知道的是单组分密封化合物可在没有水的情况下贮藏，而在室温下渗入水分时则硫化形成弹性体。这些产品例如被大量用于建筑工业中。这些混合物的基础是通过甲硅烷基团封端、且携带反应性取代基的聚合物，如OH基团或可水解基团，例如烷氧基或乙酰氧基之类。此外，这些密封化合物可以含有填料、增塑剂、交联剂、催化剂及添加剂。很多时候，高度分散的硅酸被用作填料。这些材料以很少的量加入到RTV1密封化合物中，因为在更大比例的补强填料的情况下，即使在固化材料低应变时，也会不合要求地达到高的拉伸应力。RTV1密封化合物的生产例如可见述于EP-B1-1 884 541中。
传统上，RTV1密封化合物在被生产之后，需要包装在桶中或其首先贮存的所谓液袋中。然后将它们包装在随时使用的包装中，例如包装筒(cartridges)、软包袋或管中。通常，RTV1密封化合物在一定的上游压力下从大型包装中挤出或者用吸力吸出。然后使用例如螺杆泵或齿轮泵的输送部件。
通常所述输送方法在技术上要求非常高，因为与牛顿流体相比，牢固(firm)的RTV1密封化合物会表现出完全不同的流变行为。尤其是RTV1密封化合物，除了其粘度极高外，还表现出流动限制，因为它们在使用中须不流出垂直接点，例如在密封的建筑接点上。
因此，在每次开始输送操作时，在高粘度的RTV1密封化合物开始在输送线中移动前，首先必须克服流动限制。
这就意味着必须通过输送部件将大量的功率引入到混合物中。此时，这样引入功率是非常不利的，因为位于输送部件中至少一部分混合物处的高机械应力会劣化补强填料的结构。这甚至会导致RTV1密封化合物损失牢固性。
待输送体积越大，每次开始输送操作时输送部件中的功率输入和RTV1密封化合物的机械应力就越高。
因为相对于待输送的总体积，输送部件中该机械应力仅涉及较少的部分，并且在进一步的输送操作过程中还会产生回混过程，所以如果随后有相对较长的输送操作，经常可以容忍产品损伤。
然而，如果RTV1密封化合物包装在小包装中，例如310ml的包装筒，则情况完全不同。在此情况下，机械应力对RTV1密封化合物造成的产品损伤可能会很大，因为输送操作会不断被中止，每次往包装筒中包装时必须再次起动。尤其是当输送部件中RTV1密封化合物的体积大于310ml时，产品损伤可能会很大。这意谓着一些密封化合物实际上会重复受高度机械应力的作用。使用计量体积很大的计量泵时，因为计量间隔有意较短，情况尤其如此。
在包装机上计量RTV1密封化合物的另一方法中，计量完所要求的量之后，会类似地关闭计量线。然而，计量泵则是连续操作，并通过所谓的溢流将RTV1密封化合物输送回到计量泵的生产线上游。由此引起的产品损伤是不希望的。然而，例如在机器停工期间，在相对较长的时间内泵循环通过溢流操作，损伤会进一步增加。
此外，在小包装的包装过程中，由于不连续的输送，不希望的压力脉冲作用于包装装置的机械设备上。这会产生就液压油而言的昂贵的泄漏损耗、从固定金属管转换到软管线路时的泄漏、由于气动装置中较大的气体体积所导致的大危害和高的噪音水平。
此外，另外的缺点是包装装置会闲置较长的时间，因为进行计量的包装清空后必须更换。这些闲置时间会大幅缩短机器的运行时间。
本发明涉及用于计量源自基于有机硅化合物的组合物的方法，所述容器基本上没有死空间且体积稳定，所述组合物以离散的体积从所述容器中不连续取出，其特征在于，在计量步骤之前，计算体积大于在计量步骤中取出的组合物体积，所述计算体积为要输送的组合物的绝热压缩系数、容器中出口处的主要压力和容器体积的数学乘积。
根据本发明使用的组合物优选为基于有机硅氧烷的可交联组合物，特别优选在室温下可通过缩合反应交联的组合物，即所谓的RTV1组合物，所述组合物可在大气水分进入时固化。优选使用含可缩合基团的硅氧烷、交联剂、催化剂以及任选存在的其它物质制备这些组合物。制备这类组合物的起始物料和方法已广为人知。在本说明书中，例如，可以参考EP-B-512 730和EP-B-1 397 428，所述文献为本发明公开内容的一部分。
因此，可以根据其配方在任何要求的装置中制备所述混合物，优选连续的操作装置，例如使用双螺杆挤出机、往复螺杆捏合机或含转子/定子系统的混合成套设备。
根据本发明计量的组合物优选主要由有机硅氧烷组成，所述组合物特别地优选含有其量为50-99重量％、尤其60-95重量％的有机硅氧烷。
优选地，在根据本发明的方法中，所述组合物在其制备之后、被引入到根据本发明在其中进行计量的容器前，使用本身已知的机器进行脱挥发分和脱气，例如，诸如双螺杆挤出机、双轴捏合机或往复式螺杆捏合机。这将使组合物能够顺利输送，并先向防潮包装保证必要的无气泡包装。
将要在根据本发明的方法中计量的组合物优选为高度粘稠的，在25℃和1.0s-1的剪切速率下测得的其粘度优选大于10Pa·s，尤其是优选100-200000Pa·s，并且优选为牢固的(根据ISO 7390的规定不会从垂直悬挂的铝型材中跑出)。
将要根据本发明计量的组合物的密度在25℃和1013hPa下优选为0.9-1.8g/cm3。
在本发明的优选的实施方案中，使用基于高粘度的可交联的聚二甲硅氧烷的RTV1密封化合物。
在根据本发明的方法的说明书中，压缩系数(compressibilitycoefficient)是指输送的组合物在出口主要条件下所具有的系数。
压缩系数及其测定通常已为人所知。在本说明书说明书中，可以参考例如Noll，Walter：Chemie und Technologie der Silicone[硅树脂化学和技术]，1968年第二版，Verlag Chemie GmbH，Weinheim/Bergstr.，第404页，Lueger，Otto：Lexikon der gesamten Technik und ihrer Hilfswissenschaften，第5卷，Stuttgart and Leipzig，Deutsche Verlags-Anstalt，第581-583页，和D’Ans，Jean and Lax，Ellen：Taschenbuch für Chemiker und Physiker[化学家和物理学家手册]，1949年第二次修订版，Springer-Verlag，
第738页。可以测量最终组合物的压缩系数，或单个组分对应于其在相应组合物总体积中比例的压缩系数。待计量的组合物的压缩系数首先取决于所用有机聚硅氧烷的类型和比例。任选使用的其它混合物组分，例如粘合增进剂、催化剂、交联剂、以及尤其是填料，例如高分散的二氧化硅和碳酸钙，或杀真菌剂和颜料，通常被认为不可压缩或仅仅略可压缩，所以影响较小。相比之下，可适当考虑有机增塑剂的影响，尤其当密封化合物中这些材料的比例例如大于1.0体积％时。
组合物从其中计量的用于本发明方法中的容器优选机械上稳定并且对空气和水分密封的。构造形态机械上稳定的根据本发明的容器的实施方案意味着优选诸如钢或铝的材料。还可以有加强结构，例如混凝土制成的。机械上稳定的实施方案的目的是尤其隔断大气中的水气，因为渗透的大气水分会引起产品损伤，并且可以高度地耐容器变形。
根据本发明使用的容器在主流压力和温度下体积稳定。在本发明说明书中，体积稳定是指通过施加工作压力，体积增加最高为离散的输送体积的9％。此外，体积稳定是指容器的热膨胀只有经过许多分钟或小时从长期角度来看有所变化，因此不会在连续执行重复计量操作时用来影响容器中的压力。
根据本发明使用的容器可以有任何所要求的几何形状，优选球形或圆柱形的形状，特别优选圆柱形的形状。横截面可以是矩形、圆形或椭圆形。特别优先选择圆形截面。
进一步，容器的内部尺寸优选能保证大的表面与贮藏体积比。也即容器应该是在圆柱形的情况下，例如非常长和细。优选地，根据本发明使用的容器的长度和直径的比值为1比10 000的值，特别优选1比1000。在此，如果圆柱形容器有弯曲，则具有优点。当制备可交联的组合物的连续操作装置和将组合物包装成小包装的装置建造在相邻的位置时，举例来说，则较为方便。
优选使用小直径的管作为容器，可保证得到柱塞流，这是容器中组合物的中位驻留时间较短的结果。
容器还可以包括多个部件，所述部件可以预先制造并根据要求组装，例如通过螺栓或焊接。这些部件两个之间的密封应该优选其方式能使它们承受热和化学荷载，也就是说它们应尤其能耐受所使用组合物的组分。
在根据本发明方法的情况下，基本上没有死空间的容器的内部压力永远至少5000hPa，优选至少10 000hPa，特别优选10 000-60 000hPa。
死空间的意思是指容器中没有充填硅氧烷组合物、但是例如夹带气体的体积单元(volume element)。在本发明的说明书中，词语“基本上没有死空间”还应该理解为是指仅在较小程度上存在工业操作中不能完全排除的气体夹带，其中气体体积单元的比例优选最高为0.1体积％，特别优选最高0.05体积％，尤其是最高0.01体积％，每一情况均基于容器中组合物的体积单元。
优选地，根据本发明所用的生产线由耐腐蚀的高合金钢制作，例如根据DIN 17007中的规定，材料号为1.4301的钢，或特别优选地，材料号为1.4571的钢。
组合物、优选硅氧烷组合物由此根据本发明计量进入所述容器的体积流速优选大于200升/小时，特别优选500-5000升/小时，尤其是800-3000升/小时。
根据本发明使用的容器的体积优选至少250升，特别优选250-2000升，尤其是500-1500升。
优选地，不安排内部或外部的加热/冷却装置。
然而，可以在容器中安排动态或静态混合器或混合部件，例如以便在液体或浆状物质中进行混合。如果进行这类混合方法，那么混合器或混合部件优选仅仅布置在出口开口的上游。
容器配备有用于组合物的吸入开口和出口开口。在容器中的吸入开口和出口开口之间可以有压力梯度，此为优选的。如果在容器中在吸入开口和出口开口之间有压力梯度，所述压力梯度优选最高50 000hPa，特别优选2000-30 000hPa，其中吸入开口处的压力优选大于出口开口处的压力。为了计算压缩体积，应考虑出口开口紧邻上游处的压力。
在根据本发明的方法中，在-20至150℃、优选10-60℃的温度范围操作容器。
在根据本发明的方法中，优选连续制备的混合物经封闭管道系统通过吸入开口连续输送到根据本发明所使用的容器中，优选使用诸如齿轮泵的输送装置。
但是，也可以使用各种最为不同的储藏容器，如盆、液袋或槽罐对所述容器进行连续补充。
特别优选地，使用如DE-A1-10 2007 002 379中所描述的贮藏装置支持组合物的进料，所述文献内容在本申请公开内容中结合在此。这是因为这样就可以保证在输送部件的上游总有充分高的进口压力，以强制使组合物进入输送部件。
根据本发明，为了使输送组合物进入容器，可以使用所有已知的增压装置，例如，诸如挤出机或泵。优先选择齿轮泵。
进入容器的吸入开口优选为圆形。优选其尺寸(最大直径)最大为200cm，其中特别优选的尺寸为3-50cm。
在输送线的上游安装滤网常常会比较方便，例如，诸如所谓的粗滤器。从而可以从待混合的材料中脱除可能存在的相对较大的填料颗粒或粗杂质。
出口开口优选沿硅树脂组合物流动的方向在容器的末端处为封堵件，例如，诸如浮球阀或活塞阀。封堵件优选在电子控制下打开短暂的时间，直到已经从容器取出要计量的体积。在此情况下组合物可以直接计量进入小包装。然而，取出的体积也可以在低的压力和剪切力的作用下，例如通过使用计量柱塞而被推入提供的小包装中，如软管、包装筒、或软包装袋。
根据本发明，将要进行计量的体积对应于要包装进入的小包装的量，例如，如在所谓软包装袋中为600ml，在PE包装筒的情况下为310ml，或者在铝管的情况下为80ml。
根据本发明的方法的重要特征在于，硅树脂组合物被连续输送到容器中，并且以离散的量并行地从中(thereto)不连续地取出。
在此，材料连续进料有大的优点，因为避免了所谓的停停走走方法中的高机械负荷。
根据本发明的方法的优点还在于，可以有相对较长的不间断操作的周期，如多个小时或天，结果是包装装置的使用率就时间而言很高。
此外，本发明的方法具有不会在容器中发生产品早期硫化的优点。
根据本发明的方法具有针对结皮形成时间非常短的组合物也可以包装的优点。
根据本发明的方法具有不需要工作人员进行储藏容器更换的优点。
根据本发明的方法具有可以长期不间断操作的优点。
根据本发明的方法具有包装组合物没有残留物和废弃物的优点。
根据本发明的方法具有在包装装置上不会发生压力脉冲的优点。
根据本发明的方法具有可以以很低的机械复杂性进行操作的优点。
在下文的实施例中，份数和百分比的所有详细内容均基于重量，除非另有说明。除非另有说明，以下实施例在下述条件下进行：在周围大气压力下，也就是约1000hPa，以及在室温下，也就是约20℃或没有额外加热或冷却时在室温下加入反应物时所得到的温度。实施例中引用的所有粘度数据均基于25℃的温度。
实施例1
在连续操作的双螺杆挤出机中，以1200升/小时的量制备密度为1.02g/cm3的透明的、对水分敏感且牢固的RTV1密封化合物(以下组分的混合物，66.95重量％的聚二甲基硅氧烷，其包括1∶2比例的二乙酰氧基甲基甲硅烷端基和二乙酰氧基乙烯基甲硅烷端基，粘度为80000mPas；22.0重量％的α，ω-双-三甲基硅氧基聚二甲基硅氧烷，粘度为1000mPas；4.5重量％的乙酰氧基硅烷的混合物；0.05重量％的20重量％二乙酸二丁基锡和80重量％有机增塑剂的混合物；以及6.5重量％的BET表面积为150m2/g的热解硅酸)，所述化合物通过除去乙酸来进行硫化。然后连续脱气RTV1密封化合物，冷却至约40℃，并用齿轮泵从底部经底部开口强制通过封闭的管道系统，进入最大容量为900升的空的贮藏装置中。
该贮藏装置处于约9000hPa的持久压力下，该压力作为吸入压力已足以将密封化合物通过其它的管输送至仅安排在贮藏容器下游几米处的齿轮泵。使用该齿轮泵，强制使RTV1密封化合物在25 000hPa的压力下通过直径8.4cm的圆形吸入开口而进入圆柱形容器。在该容器的出口开口处，测得压力为12 000hPa，温度为37℃。
根据本发明，进行计量的容器为长度65m、内径16.0cm的管。在此实例中由于结构状况所述管被弯曲了6次(管弯头根据DIN 17457的指定由焊接管制成，材料1.4571，型号10)。容器的壁由4mm厚的不锈钢构成(材料1.4571，根据DIN EN 10217所指定的建造)。容器用阀作为出口开口进行闭合，其中开口截面积为20cm2。
根据所述尺寸，计算得容器的体积为1.311m3，管线起始端施加的压力为25 000hPa，管线末端压力为12 000hPa时，该体积被认为是恒定体积。
所用密封化合物的绝热压缩系数在37℃、12 000hPa下为0.90×10-9m2/N。
因此给出有效体积、绝热压缩系数和出口开口处的压力的数学乘积为1.41升。
对于每个计量步骤，取出310ml的RTV1密封化合物，因此，1.41升的计算体积大于在单个计量步骤中取出的RTV1密封化合物的体积，所述计算体积为输送的RTV1密封化合物的绝热压缩系数、出口开口处容器的主要压力、和容器体积的数学乘积。
使用计量柱塞将取出的310ml体积推入到包装筒包装装置的聚乙烯包装筒中。在此情况下使用所谓的双头机可实现很高的包装性能。
体积上单独控制的每次计量操作持续0.5秒。然后容器在出口保持闭合0.5秒。
因此，包装装置的能力为每8小时28 800个包装筒。
在整个8小时的过程中，在所述操作条件下每分钟向容器连续输送18.6升的新材料。
装置可以多个小时操作无故障。没有观察到压力脉冲。
实施例2
在相同的条件下变为使用以下组成的RTV1密封化合物(密度：0.98g/cm3)，重复实施例1：混合物，含有65.6重量％的聚二甲基硅氧烷，其包括1∶2比例的二乙酰氧基甲基甲硅烷端基和二乙酰氧基乙烯基甲硅烷端基，粘度为80 000mPas；23.8重量％的烃混合物，其40℃下的动力学粘度为6.2mm2/s，粘度-密度常数为0.79，沸程为300-370℃；2.8重量％的乙酰氧基硅烷的混合物；0.05重量％的20重量％二乙酸二丁基锡和80重量％有机增塑剂的混合物；7.5重量％的BET表面积为150m2/g的热解硅酸；和0.25重量％的摩尔质量约600g的聚亚烷基二醇)。
所用组合物的绝热压缩系数在37℃、12 000hPa下为0.89×10-9m2/N。因此，给出的容器有效体积、绝热压缩系数和出口开口处的压力的数学乘积为1.39升，该值再一次大于0.31升的每次取出的体积。
Claims (7)
1.用于计量源自容器的基于有机硅化合物的组合物的方法，所述容器基本上没有死空间且体积稳定，所述组合物以离散的体积从所述容器中不连续取出，其特征在于，在计量步骤之前，计算体积大于在计量步骤中取出的组合物体积，所述计算体积为输送的组合物的绝热压缩系数、容器中出口处的主要压力、和容器体积的数学乘积。
2.权利要求1的方法，其特征在于，组合物为基于有机硅氧烷的可交联组合物。
3.权利要求2的方法，其特征在于，组合物包含有机硅氧烷，其量为50-99重量％。
4.权利要求1-3之一的方法，其特征在于，组合物为高度粘稠的，其在25℃及1.0s-1的剪切速率下测得的粘度大于10Pa·s。
5.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，容器为直径低的管。
6.权利要求1-5之一的方法，其特征在于，容器的体积为至少250升。
7.权利要求1-6之一的方法，其特征在于，基本上没有死空间的容器的内部压力永远为至少5000hPa。
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