JPH0314934A - 管に相互作用するコンパウンドの混合物を充填する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一般的に管に材料を充填する方法及び装置、
詳言すれば振動減衰装置で使用される管に、管内のレベ
ルを正確に測定して材料を充填する方法及び装置に関す
る。

［従来の技術１ 特殊な材料を使用する振動減衰装置の例は、１９７７年
３月１５日に発行された米国特許第４０’ｌｌ９２９号
明細書に記載されている。この特殊な装置は、装置のピ
ストン及びヘットへに振動減衰効果を生じるための、硬
化した未充填／リコーンゴムコンバウンドの圧縮性固形
物の、粉砕した粒子状材料を使用する。上記米国特許の
第２図には、本願発明が出発点とした一般的タイプの１
つの振動減衰装置が示されている。

これらの振動減衰装置に特殊な材料を、作用のコンシス
テンシーが製造されるこのような総ての減衰装置のため
に提供されるように充填する際に問題が生じる。

このような装置の管にはそれらを密閉する前に固体より
も液体を充填することが好ましいと見なされた。この場
合には、ピストンロッド及びヘッドへの振動減衰作用を
生ぜしめる固体になるように硬化させることができる液
体が使用される。このような任意の公知である系では、
液体充填剤は熱を加えることによって硬化させねばなら
ない。これは任意の製造ラインで著しい量の付加的な装
置を必要としかつまた作業において余分の工程を必要と
する。

管を充填する際に必然的に存在するもう１つの問題点は
、振動減衰装置の製造が完了した後に）予め決められた
圧力が最終的フンバウンドによってピストンに加わるよ
うに、管内にピストンを最終的に取り付けることである
。これらの予め決められた各々の製造された振動減衰装
置に対して同じであることが重要である、それというの
もこの装置の作動は正確に、このような圧力が実質的に
変動しないことを要求するからである。従って、管は充
填された後に、管内のピストンの各々の配置のためには
、装置を密閉する前に、ピストンにかかる圧力を正確に
測定しかつ適当な圧力がかかるまでピストンの位置を調
整する必要がある。管は大量生産されかつそれらの内部
容積に対すると同様に極端な許容誤差を有していないの
で、管を充填するための容量測定装置は、管内のコンバ
ウンドのレベルが各管毎に同じになることを保証しない
。このことは種々の管内の異なったレベルを生じかつ圧
力の測定に関する前記の手順を必要とする［発明が解決
しようとする課題］ 従って、本発明の課題は、熱を付加的に加えることなく
硬化する、管に充填するためのコンパウンドを提供する
ことであった。

本発明のもうｌつの課題は、管内への材料の計量供給の
時点で混合され、該混合物が管内に入った後に短時間で
材料の硬化を開始する２種類の異なった材料を提供する
ことであった。

更に本発明のもう１つの課題は、管内に計量分配される
材料のレベルを測定しかつレベルが管の予め決められた
開口端部の下の予め決められた距離に達すると材料の計
量分配を停止する極めて正確な手段を提供することであ
った。

更に本発明のもう１つの課題は、管の開口端部の頂点に
対して液体のレベルの距離を超音波で測定する手段によ
って管の開口端部の下の予め決められたレベルまで前記
タイプの管に充填するために手段を提供することであっ
た。

［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、管に充填する時点で混合されかつ管内
で付加的な熱を加えることなく管内で硬化する材料を管
の開口端部の頂部の下の予め決められたレベルまで開口
端管に充填する方法及び装置が提供される。２つの分離
された材料は混合器に供給されかつ該混合器によって混
合されかつ計量分配される。計量分配は充填の速度で行
われる。予め決められた時間後に、計量分配速度は低下
しかつ管には該サイクルの終了時には低速で充填される
。管の開口端部の頂部の下の液体のレベルは、超音波セ
ンサで測定される。液体の該レベルが管の頂部の下の予
め決められた距離に達すると、センサによって測定され
て、計量分配が終了する。

［実施例（そのｌ）］ 次に、図示の実施例により本発明を詳細に説明する。

第１図に関して説明すると、本発明で使用される全体的
システムが略示されている。管１１は調整可能なストッ
パｌ３に向かって移動せしめられる。ストツバｌ３の調
整は、工作工場で使用される自体公知の技術の任意の手
段、例えばウ才−ムギャー（図示せず）によって行うこ
とができる。このようにして確実に、管１１の上方開口
端部は充填工程中に使用される長音波センサから一定の
距離に保持される。管＋１が所定の位置に達すると、充
填制御器１５（プログラムを使用しかつ制御を同調させ
る標準制御器）は、充填開始信号を発信する、この時点
で以下の動作が行われる。

窒素パージ弁１７がソレノイド１６によって作動せしめ
られ、該弁は窒素ガスをタンクｌ９からパージノズル２
ｌを流出させる。窒素ガスパージ流は、長音波センサ５
３の通路に沿って管１１内に配向される。このパージガ
スは、般に公知であるように、長音波ビームに影響を及
ぼす汚染が起きないように純粋な雰囲気を維持するため
に使用される。

空気圧力調節器２７に、充填速度のための初期信号が送
られる。同時に、空気圧作動システムの一部分であるポ
ンプ作動弁３ｌに信号が送られる。更に、充填制御弁３
３は空気圧制御器３２によって作動せしめられ、該充填
制御弁は計量分配弁３７をポンプ５０によって充填作業
位置に押し出す。

充填作業過程で、空気圧式位置スイッチ３９及び４ｌは
、ポンプ４３をポンプ配向制御弁４５及び液圧式流動制
御弁５１及び５２を制御する。

ポンプ４３の位置ストッパ５５か空気圧式位置スイッチ
３９の接点４０に当接すると、空気信号がボ〉・プ方向
制御弁４５の右側に送られ、該制御弁は左側に向かって
移動し、アキュムレータ４９の弁を開けかつ制御された
空気圧をアキュムレータ４７に加える。この圧力は液圧
油をアキュムレータ４７からポンプ４３の上部に圧入し
、該ポンプ４３はピストン４４を下降運動させる。ポン
プ４３の底側から液圧油は、ポンプ４３から押し出され
かつ液正式流動制御弁５２を介してアキュムレータ４９
に流入する。

位置ストッパが空気圧式位置スイッチ４ｌの接点４２に
当接すると、ポンプ方向制御弁４５が右側に移動し、従
って該弁はアキュムレータ４７の弁を開きかつアキュム
レータ４９に圧力ヲ加える。加圧されたアキュムレータ
４９は液圧油をポンプ４３の底側に圧入し、ピストン４
４を上向きに運動させる。該ピストン４４の上昇運動は
、液圧油をポンプ４３の上部から液圧式制御弁５１を介
して流出しかつアキュムレータ４７に圧入する。従って
自明のように、ポンプ４３内のピストン４４は、ピスト
ン４４に固定されかつ該ピストンと一緒に運動する軸に
１つの運動を発生するように常に往復運動を行う。

ピストン４４の上昇運動の速度はアキュムレータ４９を
介して加えられる空気圧及び液圧式流動制御弁５２の設
定によって制御されることを留意すべきである。同様に
、ピストン４４の下降運動はアキュムレータ４７を介し
て加えられる空気圧及び液圧式流動制御弁５ｌの設定に
よって制御されることを留意すべきである。

発生するピストン４４の、上昇／下降運動は、連接棒６
３によって従属ピストンポンプ５９及び６ｌに伝達され
る。

ピストンポンプ５９及び６１は液体をピストンの運動方
向とは無関係に圧送する、従ってピストンポンプ５９の
上昇／下降運動は材料をタンク６５から計量分配弁３７
の左側に圧送する。同じ形式で、ピストンポンブ６ｌの
上昇／下降運動は材料をタンク６７から計量分配弁３７
の右側に圧送する。計量分配弁３７を解放する充填制御
弁３３を作動させると、タンク６５と６７から材料の混
合物は比例して混合ノズル３８に圧入され、該混合ノズ
ル内で２つの成分は一緒に混合され、その後混合ノズル
から流出しかつ容器１１内に流入する。

計量分配弁３７は、Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名称“ＴＷＩＮＦＬＯＷ
　ＭＩＮＩ　ｍ　”で市販されている。該圧送システム
はＦｌｕｉｄ　Ａｕｔｏ−ｎ＋ａｔｉｏｎから市販され
ている。このシステムを図示のかつ記載した空気システ
ムを含むように変更した。

充填制御器ｌ５に設定した予め決められた遅延の終了時
に、該制御系は空気圧調節器２７にアキュムレータ４７
及び４９に加えられる空気圧を減少させるもう１つの信
号を送る。減少せしめられた空気圧は、ポンプ４３の上
昇／下降運動の速度を低下させ、ひいてはタンク６５及
び６７からの管１１への材料流量を減少させる流量が減
少すると、管１１内の材料のレベルは長音波センサ５３
によって検出される。（長音波センサ５３及び関連装置
は、Ｂｅｌｔｒｏｎ　Ｃｏｒ−ｐ（＋ｒａｔ　ｉｏｎか
ら入手される。）予め決められかつプリセットされたレ
ベルに到達すると、長音波センサ５３は充填制御器ｌ５
に充填停止信号を送る。長音波センサ５３から停止信号
を受信すると、以下のシーケンスが開始する。

空気圧式充填制御弁３３は停止せしめられ、該弁は計量
分配弁３７を閉じかつ材料の混合ノズル３８内への吸戻
しを行う。

窒素パージ弁ｌ７は停止せしめられる、従って窒素ガス
のパージノズル２１への供給が停止する・ ボンブ作動弁３ｌは停止せしめられ、現在作動している
アキュムレータ（遮断の瞬間にポンプ４３内でのピスト
ンの方向に依存して、４７又は４９のいずれか）の弁を
解放する。

本発明のシステムの第ｌの利点の１つは、遮断信号は超
音波センサ５３が設定地点のレベルを検出するといつで
も発生するということにあることに留意されるべきであ
る。

該シーケンスが完了しかつ充填された管を取り除かれる
と、空の管が充填位置に置かれ、その時点から充填サイ
クルが繰り返される。

第２図には、代表的な充填機構の詳細な横断面図が示さ
れている。図面から明らかなように、管１１は台ｌ２に
よって支持される。超音波センサ５３と管１１の上端部
との間の距離を整合するために調整可能なストッパｉ３
が配置されている。超音波センサ５３からの矢印は、材
料の表面への及び該表面からの反射超音波パルスの標準
的超音波技術を示す。管１１内の材料の所望のレベルが
検知されると、管１１内の材料の最終的に所望されるレ
ベルとの間の距離（即ち、距離Ａ）を、管１１の頂部が
調整可能なストツパｌ３に当接することにより、調整可
能なストッパｌ３で調整することができる。比較におい
て、調整可能なストッパｌ３の底部と最終的な材料レベ
ルとの間の距離は、距離Ｂとして示されている。計量分
配器の底部と材料のレベルとの距離Ｃは重要ではない、
それというのも該計量分配器は決して液体に接触しない
からである。

管に対する計量分配器の好ましい相対配置は、第２図に
示されている，混合ノズル３８は、材料がプログラムの
第１工程で計量分配されると、管ｌ１の内側壁の縁部に
衝突しかつ管を満たしながら下降するように一定の角度
で傾斜している。これは空気の蓄積を阻止しかつ／又は
液体内部で泡立たせ、材料の上方レベルの影響し、ひい
ては管の充填の誤った表示を生じることが判明した。充
填作業の最後の段階で流速を低下させると、液体はもは
や壁には接触せず管内に滴下し、遅い充填速度生じるよ
うになる。

このことまた管の側壁に集まった総ての材料に対して液
体内部へ降下する余裕を与える。

自明のように、超音波センサ５３は正しい読み取りを行
うように材料の上に鉛直方向に配置されている。また、
窒素パージは空気中の汚染に起因する測定のいかなる起
こり得る変動をも排除するために使用される。

固体を形或するために硬化することができかつ容易に変
形される種々の液体材料を、管に充填するために使用す
ることができる。硬化した材料は容易に圧縮可能であり
、良好に押出すことができ、一定の圧力を生じ、圧力を
かけると容易に流動し、かつ繰り返しリサイクルするこ
とができる。振動減衰装置を製造するための本発明の方
法及び装置で使用することができる材料ハ、シリコーン
コンパウンド、エポキシ樹脂及びウレタンである。

シリコーンコンバウンドは（Ａ）架橋可能なオルガノポ
リシロキサン又は変性オルガノボリシロキサン、（Ｂ）
架橋剤及び所望により（Ｃ）触媒からなる。

充填コンパウンドにおいて使用される才ルガノポリシロ
キサン（Ａ）は、一般式： Ｒ　’（Ｓ　ｉＲ　２０　）ｘＳ　ｉＲ　２Ｒ　ｌ［式
中、Ｒは種々の一価の炭化水素基、ｌ−１８個の炭素原
子を有する飽和したー価の炭化水素基及び脂肪族不飽和
を有する一価の炭化水素基を表し、Ｒ１はヒドロキシル
基、又は脂肪族不飽和を有する一価の炭化水素基を表し
、かつＸはｌＯよりも大きい数字を表す１で示されるジ
オルガノポリシロキサンであってよい。

Ｒによって表される炭化水素基の例は、アルキル基例え
ばメチル、エチル、ｎ−プロビル及びイソプロビル基並
びにアオクタデシル基、アルケニル基例、えばビニル及
びアリル基、脂環式炭化水素基例えばシクロペンチル及
びシクロヘキシル基並びにメチルシクロヘキシル及びシ
クロヘキセニル基、アリール基例えばフエニル及びキセ
ニル基、アルアルキル基例えばベンジルβ−７エニルエ
チル基及びβ−７ェニルプ口ピル基及びアルカリル基例
えばトリル基であるＲによって表される飽和炭化水素基
の例は、ハロ７　１Ｊ−ル基例えばクロロフエニル及び
プロモフェニル基、及びシアノアルキル基例えばβーシ
アノエチル基である。

脂肪族不飽和を有するＲ１によって表される−価の炭化
水素基の例は、ビニル及びアリル基である。

ジオルガノポリシロキサンは、珪素原子当り有機基約１
．８〜２．２個、より有利には珪素原子当り有機基約１
．９〜２．０個を有する。

本発明のコンパウンドで使用されるジオルガノポリシロ
キサンの粘度は、２５℃で約５０〜５　０　０　０　０
　ｍＰａ．ｓ，より有利には２５°Ｃで１００−２　０
　０　０　０ｍＰａ．ｓである。

ヒドロキシル基を末端位に有するオルガノポリシロキサ
ン及びその製法は、例えば米国特許第２６０７７９２号
明細書（Ｗａｒｒｉｃｋによる）及び米国特許第２８４
３５５５号明細書（Ｂｅｒｒｉｄｇｅよる）に記載され
ている。

使用することができる別のオルガノポリシロキサンは、
ジオノレガノポリシロキサンを含む、オルガノボリシロ
キサンに対する化学結合によって結合されかつ有機基を
有するオルガノボリシロキサン、及びグラフトポリマー
又はブロックコポリマー又はオルガノポリシロキサンの
存在下に少なくともｌＩ′Ｉｌの脂肪族炭素一炭素二重
結合を有する少なくとも１個の有機化合物の重合によっ
て形或されたものを表す有機基を有するオルガノポリシ
ロキサンである。

有機ポリマーを含有するオルガノポリシロキサンの例は
、オルガノポリシロキサンーオレフィン、オルガノボリ
シロキサンーポリスチレンオルガノポリシロキサンーポ
リアクリレートオルガノポリシロキサンーポリアミド、
オルガノポリシロキサンーポリカーポネート、オルガノ
ポリシロキサンーポリエーテル、オルガノボリシロキサ
ンーポリ力ルポジイミド、オルガノポリシロキサンーポ
リウレタン及びオルガノポリシロキサンーポリ（エチレ
ン基一ビニルアセテート）である。

オルガノポリシロキサンに化学的に結合しているか、又
はオルガノポリシロキサンの存在下に少なくとも１個の
脂肪族炭素一炭素二重結合を有する少なくとも１個の有
機化合物の重合によって形成されたポリマーの若干のも
のは、米国特許第３１５５１０９号明細書（Ｇｅｓｔｏ
ｎ）、米国特許第３６２７８３６号明細書（　Ｇｅｓｔ
ｏｎ）、米国特許第３６３１０８７号明細書（Ｌｅｗｉ
ｓｅｔ　ａ１、）　、米国特許第３６９４４７８号明細
書（　Ａｄａｍｓ）、米国特許第３７７６８７５号明細
書（　Ｇｅｓｔｏｎ）　、米国特許第３７９４６７４号
明細書（Ｃｈａｄｈａ　ｅｔ　ａ１、）及び米国特許第
４０３２４９９号明細書（Ｋｒｅｕｚｅｒ　ａｔ　ａ１
、）に記載されている。

ヒドロキシル基を末端位に有するオルガノボリンロキサ
ンは、式： （Ｒ３０）ｎ　Ｓ　ｉ　Ｒ２４−ｎ のポリアルコキシシロキサン又は珪素原子がＳｉ−０−
Ｓｉ橋によって結合されかつ珪素原子の残りの原子価が
Ｒ２及びＲ３０基によって飽和されたポリアルコキシシ
ロキサンのような架橋剤（Ｂ）及び触媒によって架橋さ
れる。前記式中、Ｒ２はｌ−１０個の炭素原子を有する
−価の炭化水素基又はハロゲン化されたー価の炭化水素
基であり、Ｒ３はｌ−１０個の炭素原子を有する一価の
炭化水素基であり、かつｎは３又は４である。

ここで使用されるポリアルコキシシランは、モノオルガ
ノトリヒドロキシカルポンオキシシラン、テトラヒドロ
カルポンオキシシラン、及びそれらの部分的加水分解物
である。ポリアルコキシシランの特殊な例は、アルキル
シリケート、例えばエチルトリメトキシシラン、メチル
ブトキシジエトキシシラン、プロビルトリプロポキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシ
シラン、テオラエチルオルトシリケート及びテトラーｎ
−プチルオルトシリケートである。オルガノポリシリケ
ートの例はエチルポリシリケート、イソプロビルポリシ
リケート、プチルポリシリケート及び部分的に加水分解
されたエチルシリケート例えば“エチルシリケート４０
′′であり、これは初期にはデカエチルテトラシリケー
トからなる。ポリアルコキシシロキサンの例は、ジメチ
ルテトラエトキシジシロキサン、トリメチルペンタブト
キシトリシロキサン及び同種のものである。ここで使用
されるポリアルコキシシラン及びポリアルコキシシロキ
サンは、単独で又は組み合わせて使用することができる
。

ジオルガノポリシロキサンのヒドロキシル基と反応する
ことのできる架橋剤（Ｂ）は、好ましくは、ヒドロキシ
ル基を有するジオルガノポリシロキサンの重量を基準と
して約０．５〜約２０ｔ量％、有利には約１−１０重量
％の量で使用される。

架橋剤（Ｂ）がポリアルコキシシラン又はポリアルコキ
シシロキサンである場合には、有機カルポン酸の金属塩
のような触媒を使用するのが有利である。好適な酸性基
の例は、酢酸塩、酪酸塩、オクタン酸塩、ラウリン酸塩
、ステアリン酸塩及びオレイン酸塩を生じるものである
。金属塩の金属イオンは、鉛、錫、ジルコニウム、アン
チモン、鉄、カドニウム、バリウム、カルシウム、チタ
ン、ビスマス及びマンガンからなっていてもよい。適当
な塩の例は、ナフテン酸錫、オクタン酸鉛、オクタン酸
錫、ステアリン酸鉄、オレイン酸錫、オクタン酸アンチ
モン、酪酸錫及び同種のものである。使用することがで
きるその他の触媒は、ビス−（アセトキシブチル−７エ
ニル錫）オキシド、ビス−（アセトキシジブチル錫）オ
キシド、ビスー（トリブチル錫）オキシド、ビスー〔ト
リスー（０　−クロロベンジル）錫］オキシド、ジーｔ
−ブチルジブトキシ錫、トリスーｔ−ブチル錫ヒドロキ
シド、トリエチル錫ヒドロキシド、ジアミルジプロポキ
シ錫、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレ
ート、ジフエニルオクチル錫アセテート、ドデシルジエ
チル錫アセテートトリオクチル錫アセテート、トリフェ
ニル錫アセテート、トリフェニル錫ラウレート、トリ７
エニル錫メタクリレート、ジプチル錫ブトキシクロリド
及び同種のものである。

使用できる触媒の量は、コンバウンドの重量を基準とし
て約０．０５〜約ＩＯ重量％、有利には約０．１〜２重
量％である。所望により、前記に列記した触媒の２個以
上の混合物を使用することができる。

脂肪族的に不飽和の炭素一炭素基にＳｉ結合した水素原
子を添加することにより架橋されるオルガノポリシロキ
サンコンバウンドも、本発明の方法及び装置で使用する
ことができる。ジオルガノポリシロキサンは、式： Ｒｌ（Ｓ　ｉＲ２０）ｘ　Ｓ　ｉＲ２Ｒ１［式中、Ｒ及
びＸは前記のものを表しかっＲｌは脂肪族的に不飽和の
基である］で表すことができる。

これらのオルガノポリシロキサンは、実質的に式：Ｒ２
ＳｉＯのジオルガノシロキサンヲ含有する線状のポリマ
ーである。しかしながら、これらはまた少量の、一般的
には約２モル％以下の別の単位、例えばＲＳｉ０３７２
単位、Ｒ３Ｓｉ００．５単位及び／又はＳｉ０４／２単
位（該式中、Ｒは前記に定義したものを表す）を含有す
ることもできる。特に前記式に含まれるものとしては、
ジメチルポリシロキサン、メチル７エニルボリシロキサ
ン、メチルビニルポリシロキサン、及びこのような単位
のコポリマー、例えばジメチノレー及びフエニノレメチ
ノレシロキサン単位を含有するコボリマー及び７エニル
メチルジメチルー及びビニルメチルシロキサン単位を含
有するものである。これらのオルガノボリシロキサンは
周知でありかつその製法は当該技術において公知である
。

該オルガノボリシロキサンは好ましくはビニル基を、オ
ルガノポリシロキサンに対して少なくとも０．１重量％
、有利には０．１−１重量％含有する。

これらのすルガノポリシロキサンは好ましくは２５゜０
で約５−５　０　０　０　０ｍＰａ．ｓ，有利には２５
゜Ｃで５　０〜３　０　０　０　０ｍＰａ．ｓを有する
。

本発明のコンパウンドにおいて架橋剤（Ｂ）として使用
されるオルガノ水素ポリンロキサンは一般に一般式： Ｒ　’ｍＳ　ｉｏ　Ｑ−ｍ／２） ［式中、Ｒ４は水素原子、一価の炭化水素基又はｌ−１
８個の炭素原子を有するハロゲン化されたー価の炭化水
素基を表し、その際少なくとも２、有利には３個のＳｉ
結合水素原子が１分子当り存在しかつｍは１．２又は３
である１で示される単位からなる。有利な化合物は、Ｒ
　’Ｓ　ｉｏ　１．５単位、Ｒ’２Ｓｉ○単位及びＲ　
’３Ｓ　ｉｏ　０．５　（該式中、Ｓ１結合した水素原
子は３〜ｌＯＯ個の珪素原子毎に存在しかつＲ４は前記
に定義したものを表す）からなるものである。オルガノ
水素ポリシロキサンは２５°Ｃで１　０〜２　０　０　
０　０ｍＰａ．ｓ，有利には約１００〜１　０　０　０
　０　ｍＰａ．ｓを有する。

オルガノ水素ポリシロキサンはまた同一分子中に脂肪族
不飽和並びにＳｉ結合水素原子を有する一価の炭化水素
基を含有する。

該オルガノ水素ポリシロキサンは水素原子０．１〜約１
．７重量％を含有し、かつ水素原子又はシロキサン原子
によって飽和されていない珪素原子価は一価の炭化水素
基及び脂肪族不飽和を有しない置換されたー価の炭化水
素基によって飽和されているのが有利である。有利なオ
ルガノ水素ポリシロキサンは、トリメチルシロキシー末
端ブロックされたポリメチル水素シロキサンであり、か
つこれらの最も有利なものは珪素結合した水素原子を０
．２５〜約１．５重量％有する。

これらのコンパウンドで使用される白金触媒は、脂肪族
不飽和基を有する・化合物にＳｉ結合水素原子を付加す
るために従来使用された、細分された白金並びに白金化
合物及び／又は白金錯体からなっていてもよい。

本発明において使用することのできる触媒の例は、担体
例えば二酸化珪素、酸化アルミニウム又は活性炭上の細
分された白金、白金ハロゲン化物、Ｐｔ（４４　、塩化
白金酸及びＮａ２ＰｔＣＩ２−ｎＨ２０白金−オレフィ
ン錯体、例えばそれらのエチレン基、プロピレン又はプ
タジエン、白金一アルコール錯体、白金スチレン錯体例
えば米国特許第４３９４３１７号明細書（　ＭｃＡｆｅ
ｅ　ｅｔ　ａ１、）に記載されたもの、白金−アルコラ
ート錯体白金一アセチルアセトネート、塩化白金酸とモ
ノケトン、例えばシキロヘキサノン、メチルエチノレケ
トン、アセトン、メチノレ一〇一プロビルケトン、ジイ
ソブチルケトン、アセトフエノン及びメシチル才キシド
からなる反応生戊物、並びに検出可能な無機ハロゲンを
有するか又は有していない自金−ビニルジシロキサン錯
体である。

オルガノポリシロキサン（Ａ）及び架橋剤（Ｂ）の他に
、本発明のコンバウンドは、従来硬化性オルガノポリシ
ロキサンコンパウンドで使用された別の添加物を含有す
ることもできる。

本発明のコンパウンドで使用することができる別の添加
物は、補強充填剤、即ち少なくとも５　０　ｍ２７ｇの
表面積を有する充填剤である。このような充填剤の例は
、少なくとも５　０　ｍ２７９の表面積を有する沈降二
酸化珪素及び／又は高熱分解した二酸化珪素である。そ
の他の補強充填剤の例は、エーロゲル及びアルミナであ
る。

充填剤の一部はセミー又は非一補強剤、即ち５　０　ｍ
２７９未満の表面積を有する充填剤であってもよい。セ
ミー又は非一補強剤の例は、ベントナイト、珪藻土、粉
砕石英、雲母及びそれらの混合物であってもよい。

本発明のフンバウンド中に配合することができる充填剤
の量は、広い範囲内で変動することができる。従って、
充填剤の量は、オルガノポリシロキサンを基準として約
０〜ｌｏｏ重量％、有利には０〜５０重量％の範囲内で
変度することができる。有利には、充填剤はオルガノポ
リシロキサンの変形及び流動性を妨害するようなコンパ
ウンド中には存在しない。

重要なことは、２つの成分は分離されて保管されること
である、さもないと即座に硬化が開始する。一般に、架
橋剤（Ｂ）及び触媒（Ｃ）はオルガノポリシロキサンと
分離して保管されその後まさに管に充填する直前に混合
される第１図を参照すれば、架橋性のオルガノポリシロ
キサン（Ａ）は、タンク６５中に貯蔵されかつ架橋剤（
Ｂ）及び触媒（Ｃ）はタンク６７中に貯蔵される。該材
料は比例して混合ノズル３８に圧送され、そこでこれら
は一緒に混合されかつ管１１に導入される。

次いで、成分（Ａ）．（Ｂ）及び（Ｃ）は管を室温に放
置するか又は高温に加熱することにより硬化せしめられ
る。本発明で使用されるコンバウンドは容易に変形され
る。硬化したコンパウンドはＡＳＴＭ−３９５、方法Ｂ
に基づきショア硬度Ａジュロメータで測定された硬度約
０〜８０，有利には１０〜３０を有するのが有利である
。

容易に変形することのできるウレタンコンバウンドを、
本発明による方法及び装置で使用することができる。該
ウレタンは有機ポリイソシアネートとツェレウチノフ水
素原子を担持する少なくとも２個の基を有する化合物と
反応させることにより得ることができる。有機インシア
ネートと活性水素原子を有する化合物との典型的反応の
一般的記載は、 Ｃｈｅｍ．　Ｒｅｖ．　４３．　ｐｐ．２０７−２１１
（１９４８）、Ｃｈｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉ
ｃ　Ｉｓｏｃｙａｎａｔａｓ，　ＨＲ−２、Ｅｌａｓｔ
ｏｍｅｒｓ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，　Ｅ．Ｉ．　ｄｕ　Ｐ
ｏｎｔ　ｄｅＮｅｍｏｕａｓ　ａｎｄ　Ｃｏ．．Ｉｎｃ
．，　ＷｉｌｍｉｎｇＬｏｎ，　Ｄｅｌａｗａｒｅ：及
びＣｈｅｍ．　Ｒｅｖ．　５７，　ｐｐ．４７−７６（
１９５７）。

一般に、これらの水素原子は炭素原子、酸素厚子、窒素
原子又は硫黄原子に結合されている。以下の基の１個以
上を化合物は活性水素原子を有するべきである：アセト
アミド、第一アミノ、第ニアミノ、アミド、カルバモイ
ル、カルポキシル、ジアゾアミノ、ヒドラジノ、ヒドラ
ゾ、ヒドラゾノ、ヒドロキシ、イミノ、イミドイミノ、
イソニトロ、インニトロソ、メルカプト、ニトロアミノ
、オキサミル、スルファミノ、スルファミル、スルフィ
ノ、スルフィノ、スルホ、チオカルバモイル、トリアジ
ノ、ウレイド、ウレイレン、及びウレタネオ基。しばし
ば、これらの活性水素原子は酸素原子、窒素原子又は硫
黄原子に結合される。従って、これらは−ＯＨ，−ＳＨ
，−ＮＨ−，−ＮＨ２　，−Ｃ０２Ｈ，−ＣＯ２０Ｈ．
−ＣＯＮＨ２　，−ＣＯＮＨＲ”　　（該Ｒ′″は有機
基を表す），一Ｓ○２ＮＨ２，−ＣＳＮＨ２のような群
の一部となる。

これらの化合物の代表適例は、脂肪族ポリオール、ヒド
ロキノン、■，２−エタンジチオール、メルカプトーエ
タノール、ｐ−アミノフェノール、ビペラジン、エタノ
ールアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジア
ミン、エチレンジアミン、ｍ−７二二レンジアミン、ト
ルエン−２，４−ジアミン、クメンー２，４ージアミン
、４．４’　−メチレンージアニリン、４．４′−メチ
レンビス（２−クロロアニリン）、尿素、グアナジン、
アミノプロピオン酸、β−ヒドロキシプロピレン酸、ス
クシン酸、アジピン酸、４−ヒドロキシ安息香酸、テレ
フタル酸、イソテレ７タル酸、４−アミノ安息香酸Ｎ一
β−ヒドロキシエチルプロピオンアミドプ口ビオンアミ
ド、スクシンアミド、アジパミド、４−アミノベンズア
ミド、スノレファニノレアミド、ｌ，４−シクロヘキサ
ンジスルホンアミ｝’、１．３−プロパンジスルホンア
ミド、及び１．２−エタンジスルホン酸を包含する。ウ
レタネオ： ０　　　Ｈ −０−　Ｃ−Ｎ　一 及びウレイド： を含有するポリマーを、本発明で使用することもできる
。

ウレタンコンバウンド及びその製法は、例えば米国特許
第２６５０２１２号明細書（Ｗｉｎｄｅｍｕｔｈ）、米
国特許第２７７０６１５号明細書（Ｓｃｈｏｌｌｅｎｂ
ｅｒｇｅｒ）　、米国特許第２７７８８１０号明細書（
　Ｍｕｌｌｅｒ）　、米国特許第２８１４８３４号明細
書（Ｓｔ　ｉ　ｌ　ｌｍａｒ）、米国特許第３０１２９
９２号明細書（　Ｐｉｇｏｔｔ　ｅｔ　ａ１、）及び米
国特許第３００　１９７３号明細書（Ｐｉｅｐｅｎｂｕ
ｎｋ　ｅｔ　ａ１、）に記載されている。

本発明で使用することのできるエポキシ化合物は、当業
界で公知である。最も広範に使用されるエポキシ樹脂は
、エビクロロヒドリンとビスフェノールＡ（４．４’−
イソブロビルデンジ７エノール）との反応から得られる
ものである。その他のポリオール例えば脂肪族グリコー
ル及びノポラック樹脂をビスフェノールの代わりに使用
することもできる。

使用することができるその他のタイプのエボキシ樹脂は
、特定のディールスーアルダ−（Ｄｉａｌｓ−Ａｌｄｅ
ｒ）アダクト中の二重結合をペルオキシ化合物でエボキ
シ化することにより得られるものである。

エビクロ口ヒドリンと多価物質との反応から得られるグ
リシジルエーテル樹脂も本発明で使用することができる
。一般的に、エビクロロヒドリンはボリオールと約１５
０゜Ｃまでの温度で別のタイプのアルカリ金属の存在下
に反応させる。

エボキシ樹脂はそれらを熱硬化性材料に変化させるため
に硬化剤又は凝固剤を添加する必要がある。凝固剤又は
硬化剤としては、多種多様の化学的物質を使用すること
ができる。最も一般に使用される硬化剤は、アミン例え
ば脂肪族及び芳香族アミン、ポリアミン、第三アミン及
びアミンアダクト、酸無水物及び酸のような硬化剤の酸
性タイプ、アルデヒド縮今生戊物例えばフェノールー，
尿素及びメラミンーホルムアルデヒド樹脂及び三弗化硼
素錯体のような触媒のルユイス酸タイプである。

［実施例（その２）１ 以下の実施例において、総ての部及び％は他に断りのな
い限り、重量部及び重量％である。

例ｌ ２５゜Ｃで２　０　０　０　ｍＰａ．ｓの粘度を有する
ビニルジメチルを末端位に有するジメチルポリシロキサ
ン１０００部をタンク６５にかつ２５゜Ｃで５　０　ｍ
Ｐａ．ｓの粘度を有するメチル水素ポリシロキサン１０
０部及び塩化白金酸ｌＯ部をタンク６７に導入すること
によりシリコーンコンバウンドを製造しＩ；。タンク６
５及び６７からの材料を比例させて混合ノズル３８に圧
送し、そこで２つの成分を一緒に混合しかつ管１ｌに導
入した。該材料を室温及び大気圧で硬化させて軟質の変
形可能なエラスマーを製造した。

例２ （ａ）ペンダントビニル基０．２重量％を有しかつ２５
゜Ｃで２　０　０　０　ｍＰａ．ｓの粘度を有するトリ
メチルを末端位に有するオルガノポリシロキサン１９２
部と米国特許第４３９４３１７号明細書に基づき製造し
た白金触媒８部を混合することによりンリコーンコンパ
ウンドを製造した。該混合物をタンク６７に導入した。

（ｂ）２５゜Ｃで５　Ｑ　ｍＰａ．ｓの粘度を有しかつ
Ｓｉ結合した水素原子として水素約１．Ｏｆ［量％する
オルガノ水素ポリシロキサンをタンク６７に導入した。

（Ｃ）タンク６５及び６７からの材料をタンク６５から
の混合物９０部及び夕冫ク６７からのオルガノ水素ポリ
シロキサンＩＯ部の割合で比例させて圧送した。該材料
を混合ノズル３８に圧送し、そこで２つの成分を一緒に
混合しかつ管１１に導入した。該材料を大気圧及び室温
で硬化させて軟質の変形可能なエラスマーを製造した。

例３ ２５゜Ｃで２　０　０　０　ｍＰａ．ｓの粘度を有する
ヒトロキシルを末端位に有するオルガノポリンロキサン
１０００部をタンク６５に装入することにＪｌシリコー
ンコンパウンドを製造した。エチルシリケート“４０”
（Ｓｉ０２４０％）５０部及びジブチル錫ブトキシクロ
リド１０部をタンク６７に導入した。タンク６５及び６
７からの材料を比例させて混合ノズル３８に圧送し、そ
こで２つの成分を一緒に混合しかつ管１１に充填した。

該材料を室温及び大気圧で硬化させて軟質の変形可能な
エラスマーを製造した。

今や第３図に関して説明すると、該図面には自動車のた
めのバンパーショックアブソーバで使用されるタイプの
完或した製品の断面図が示されている。管１ｌはその最
終的に硬化した状態の材料１０１を収容するものとして
示されてぃる。前記のように、管の上端部の下の材料の
レベルは、正確に管の内部の寸法の変動には無関係に同
じである。このことはキヤ，プ１０３及び係合した穿孔
したピストンｌＯ５を、該ピス］・ンが材料１０１の表
面に隣接するように、管内に特定の距離に挿入すること
を可能にするこの特殊な距離は、非活動状態のショック
アブソーバのために一定の圧力である、穿孔したピスト
ンで所望される圧力を決定することにより達戊される。

キャンプ及びピストンを挿入した後に、図示されている
ように、穿孔したピストン１０５にピストンロッド１０
７で固定し、キャップ１０３をキャップの回りの管の上
部をクリンブにより管１ｌに固定する。従って、キャノ
プ１０３は固定の位置にあり、一方ピストンロソド１０
７はキャンプ１０３を貫通して昇降運動を行うことがで
きる。従って、ピストンロノド１０７上の任意の圧力は
穿孔ピストンｌ０５を運動させかつ一般に周知の形式で
ションクを吸収する。

前記説明及び関連した図面は、本発明の説明のために使
用したにすぎない、それというのも本発明から逸脱する
ことなく装置成分を置き換えることができるからである
。本発明の範囲は、特許請求の範囲のみによって制限さ
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の全システムの略示系統図、第２図は
、管及び混合器、軽量分配器及び超音波センサの断面図
及びｖｇ３図は完或したダンパーの断面図である。 １１・・・管、ｌ３・・・ストッパ、１５．３３・・・
充填制御器、ｌ６・・・ソレノイド、ｌ７・・・窒素パ
ージ弁、ｌ９・・・タンク、２１・・・パージノズル、
２７・・・圧力制御器、３ｌ・・・ポンプ作動弁、３７
・・・計量分配弁、３８・・・混合ノズル、３９．４１
・・・スイッチ、．４３．５０・・・ボンブ、４４・・
・ピストン、４５・・・ポンプ方向制御弁、４９・・・
アキュムレータ、５１．５２・・・液圧式流動制御弁、
５３・・・超音波センサ、５５・・・ピストンストッパ
、５９．６１・・・従属ピストンポンプ、６３・・・連
接棒、６５．６７・・タンク、１０１・・・材料、ｌＯ
３・・・キャンプ、１０５・・・穿孔ピストン、１０７
・・ピストンロッド

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、開口した管にその開口端部の下の予め決められたレ
   ベルまで２つの相互作用するコンパウンドの混合物を充
   填する方法において、 開口した管を該管の開口端部が上向きになるようにほぼ
   垂直に配置し、 管の開口部の近くで第１と第２の成分を混合し、 該成分の混合物を第１の充填速度で管に部分的に充填し
   、 管への混合物の充填速度を低下させ、 管の開口端部の下の混合物の表面レベルを超音波で測定
   し、かつ 管内のレベルが管の開口端部の下の予め決められたレベ
   ルに達した時点で混合物の流動を停止させることを特徴
   とする、管に相互作用するコンパウンドの混合物を充填
   する方法。２、付加的に、前記混合物を管内で硬化させ
   、該混合物の表面の近くに可動穿孔ピストンを配置し、
   かつ該ピストンの上で管を密封する請求項１記載の方法
   。 ３、前記混合物がシリコーンコンパウンドからなる請求
   項１記載の方法。 ４、前記混合物がウレタンコンパウンドである請求項１
   記載の方法。 ５、前記混合物がエポキシコンパウンドである請求項１
   記載の方法。 ６、開口した管にその開口部の下の予め決められたレベ
   ルまで２つの相互作用する成分の混合物を充填する装置
   において、 開口した管を該管の開口端部が上向きになるようにほぼ
   垂直に取り付ける装置と、 管の上に取り付けられた混合及び軽量分配弁と、 管内の液体のレベルを測定するための、前記管の開口端
   部の上に固定の距離で前記弁の近くのに配設された超音
   波液体レベルセンサと、 第１の材料の供給源と、 該供給源から第１の材料を予め決められた速度で前記弁
   に圧送する装置と、 第２の材料の供給源と、 該第２の材料を予め決められた速度で前記に弁に圧送す
   る装置と、この該弁は前記材料を混合しかつ該混合物を
   管内に計量分配し、管内の前記混合物の予め決められた
   レベルが前記超音波液体レベルセンサによって検知され
   と、混合物の供給を停止させる装置とから構成されてい
   ることを特徴とする、管に相互作用するコンパウンドの
   混合物を充填する装置。 ７、付加的に、前記混合物を管内で硬化させる装置と、 該混合物の表面の近くに配置され、管から外側に向かっ
   て延びるピストンロッドを有する可動穿孔ピストンと、 該ピストンロッドが運動している間、開口した管を密封
   する装置とを有する請求項６記載の装置。 ８、前記混合物がシリコーンコンパウンドからなる請求
   項６記載の装置。 ９、前記混合物がウレタンコンパウンドである請求項６
   記載の装置。 １０、前記混合物がエポキシコンパウンドである請求項
   １記載の装置。