CN102417637B - 动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体及其制备方法，原料配方主要由10~50重量份的丁苯橡胶、5~25重量份的三元乙丙橡胶、10~30重量份的聚丙烯、30~60重量份的橡胶油、10~20重量份的填料以及一定重量分数的助剂组成。将原料送入双螺杆挤出机中进行动态硫化反应制得热塑性弹性体。本发明热塑性弹性体具有超级柔软，强度高，不渗油的特点，扩大了三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体及其制备方法，特别涉及一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体及其制备方法
背景技术
热塑性弹性体是快速发展的一种环保新材料，其优点是：1.兼具传统橡胶的高弹性能和聚丙烯树脂的热塑加工性能；2.能够利用现有的树脂加工设备和加工方法（如压延、注射、吹塑等）进行橡胶制品制造；3.能够像树脂一样实行多次加工并被回收和再利用，可极大地满足低能耗加工、多样化加工、精密加工、可重复加工的要求。因此，热塑性弹性体是橡胶发展的重要方向，也是解决橡胶加工和橡胶回收再利用的最好途径。
美国蒙山都（Monsanto）公司是最早获得三元乙丙橡胶/聚烯烃热塑性弹性体专利的公司（如美国专利US4311628、US4594390及US4130535等），中国发明专利ZL91109976.X和ZL200610096995.1也涉及到通用的三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体及制备技术。由上述技术生产的工业化热塑性弹性体产品的邵氏A硬度一般大于50度，原因是低于50度的弹性体由于三元乙丙橡胶吸油性不足，导致产品表面渗油，不仅影响外观，而且也限制了它的应用范围。
发明内容
本发明提供一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体及其制备方法，目的是解决三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体产品在邵氏A硬度低于50度时出现表面渗油的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体，原料配方主要由下列重量份的材料组成：
丁苯橡胶 10~ 50重量份；
三元乙丙橡胶 5 ~ 25重量份；
聚丙烯 10 ~30重量份；
填料 10 ~ 20重量份；
橡胶油 30 ~ 60重量份；
交联剂 0.2 ~ 2.0重量份；
交联助剂 0.2 ~ 2.0重量份；
其中：
（1）所述丁苯橡胶中，苯乙烯的含量为丁苯橡胶总重量的30% ~35%，带不饱和双键的活性基团的含量为丁苯橡胶总重量的1% ~10%；所述丁苯橡胶的密度在0.90克/立方厘米~0.92克/立方厘米之间；
（2）所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为20～100（ML 1+4，125℃）门尼值；三元乙丙橡胶由三种单体经共聚反应合成，其中，第一单体为乙烯，其重量含量为三种单体总重量的50%～75%；第二单体为丙烯，其重量含量为三种单体总重量的20%～40%；第三单体为乙叉降冰片烯（ethylidene norbornene，ENB）或者乙烯降冰片烯（Vinyl norbornene，VNB），其重量含量为三种单体总重量的2%～10%；
（3）所述聚丙烯为丙烯的均聚物，或者为乙烯和丙烯的共聚物，熔融指数为0.2到30.0克/10分钟；
（4）所述填料选择滑石粉、陶土、高岭土和碳酸钙中的一种，或者是它们中至少两种按任意比列的组合物，粒径小于1200目；
（5）所述橡胶油为白油、石蜡油或环烷油，其在40℃条件下的运动粘度在40平方毫米/秒～200平方毫米/秒之间；
（6）所述交联剂为有机过氧化物，该有机过氧化物选自下列化合物中的一种：
2，5-双（特丁基过氧化）-2，5-二甲基-3-己炔；
2，5-双（特丁基过氧化）-2，5-二甲基己烷；
过氧化二异丙苯；
叔丁基过氧化异丙基碳酸酯；
过氧化叔丁基异丙苯；
1,4-双叔丁基过氧异丙基苯；
（7）所述交联助剂选自下列化合物中的一种：
二苯甲烷双马来酰亚胺；
1，6-己二醇双丙烯酸酯；
N，N’-间苯撑双马来酰亚胺；
三甲基丙烷三甲基甲烷丙烯酸酯。
将所述原料配方中的材料按照各自的重量份数配好后送入双螺杆挤出机中进行动态硫化反应；其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆挤出机的螺杆长径比为38～58∶1；螺杆的转速为200～500转/分钟；螺杆温度为140℃～200℃。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1.上述方案中，所述原料配方中还可以包含0.1～1.5重量份的抗氧剂，所述抗氧剂选自下列材料中的一种，或者至少两种按任意比列的组合：
四[β－(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯（商品名：抗氧剂1010）；
3,3’-硫代丙酸月桂醇酯（生产厂商：迪比喜化学贸易（上海）有限公司，地址：上海市漕河泾开发区田州路99号新安大楼）；
亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯（商品名：抗氧剂168）。
2.上述方案中，所述原料配方中还可以包含0.1～1.5重量份的抗紫外线剂，所述抗紫外线剂选自下列材料中的一种，或者至少两种按任意比列的组合：
2-（2’-羟基-3’5’-二叔丁基苯基）-5-氯代苯并三唑（商品名：紫外线吸收剂UV-327）；
2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基）-5-氯代苯并三唑（商品名：紫外线吸收剂UV-326）；
2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（商品名：紫外线吸收剂UV-531）；
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（商品名：紫外线吸收剂UV-9）。
3.上述方案中，所述原料配方中还可以包含0.1～1.5重量份的润滑剂，所述润滑剂选自下列材料中的一种，或者至少两种按任意比列的组合：
石蜡；
硬脂酸；
硬脂酸锌；
硬脂酸钙。
4.上述方案中，所述“重量份”是指以任意重量为1份来表示的含量单位。
5.上述方案中，门尼粘度是衡量橡胶平均分子量及可塑性的一个指标，门尼粘度用门尼粘度计测量。门尼粘度计是一个标准的转子，以恒定的转速（一般2转/分），在试样中转动。转子转动所受到的剪切阻力大小与试样在硫化过程中的粘度变化有关，可通过测力装置显示在以门尼为单位的刻度盘上，以相同时间间隔读取数值可作出门尼硫化曲线。门尼粘度的单位为（Z 1+4，125℃），按照GB 1232标准规定，门尼（转动）粘度以符号Z125℃ 1+4 表示。其中Z表示转动粘度值；1表示预热时间为1min；4表示转动时间为4min；125℃表示试验温度为125℃，习惯上常以ML125℃ 1+4 表示门尼粘度（GB/T 1233－2008 《未硫化橡胶初期硫化特性的测定 用圆盘剪切黏度计进行测定》）。
6.上述方案中，硬度是物质受压变形程度或抗刺穿能力的一种物理度量方式。硬度常用邵氏（也叫肖氏，邵尔，英文SHORE)、洛氏和布氏三种标示方法。邵氏硬度一般用于橡胶类材料上。邵氏硬度的测试方法：用邵氏硬度计插入被测材料，表盘上的指针通过弹簧与一个刺针相连，用针刺入被测物表面，表盘上所显示的数值即为硬度值。邵氏硬度的描述方法分A、D两种，分别代表不同的硬度范围，90度以下的用邵氏A硬度计测试，并得出数据，90度及以上用邵氏D硬度计测试并得出数据。
7.上述方案中，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/S)，实际测定中常用厘斯(cst)，表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即 1cst=1mm2/S)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法。
8.上述方案中，熔融指数（Ｍelting Index，MI）：热塑性塑料在一定温度和压力下，熔体在十分钟内通过标准毛细管的重量值，以（g/10min）来表示。
9.上述方案中，所述动态硫化是指橡塑共混体系在一定温度和高剪切速率之下，边共混边进行硫化的过程，这种新型硫化工艺所制得的橡塑共混体既能保持树脂的热塑性，又能保持橡胶的弹性。
本发明的原理是：通过选择带不饱和双键活性基团的丁苯橡胶为主要橡胶相，动态硫化过程中与三元乙丙橡胶以及聚丙烯进行交联反应制得热塑性弹性体，利用丁苯橡胶的高吸油特性来解决最终产品的渗油问题。本发明制得的热塑性弹性体可以明显提高弹性体材料的拉伸强度，同时在邵氏A硬度低达20度时没有油渗出现象，从而扩大了三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体的应用范围。经测试本发明热塑性弹性体的主要物理机械性能如下：
邵氏A硬度（ASTM D2240）： 20 ~ 50度；
拉伸强度（ASTM D412）： 2.0 ~ 5.0 Mpa；
伸长率（ASTM D412）： 300% ~ 700%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1~5：一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体及其制备方法
根据表1中实施例1~5以及比较例的原料配方，将丁苯橡胶/橡胶油，聚丙烯，三元乙丙橡胶，填料，交联剂和抗氧剂等在塑料混合锅中混和5分钟，将该混和物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，喂料速率50公斤/小时，将另一部分橡胶油从双螺杆的中间区加入调节产品硬度到设定值。双螺杆挤出机的直径为65毫米，长径比为48：1，温度控制范围为140℃~220℃，螺杆转速控制在250转/分钟~350转/分钟。性能见表2。
表1：实施例1~实施例5以及比较例的原料配方（单位：重量份数）
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例 |
| 丁苯橡胶/橡胶油（50/50） | 50 | 60 | 80 | 50 | 50 | 0 |
| 聚丙烯 | 20 | 18 | 15 | 22 | 23 | 20 |
| 三元乙丙橡胶 | 25 | 20 | 10 | 25 | 25 | 50 |
| 填料 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 交联剂 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
| 交联助剂 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 抗氧剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 润滑剂 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| 抗紫外线剂 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.1 |
表1的内容说明如下：
1. 丁苯橡胶采用日本旭化成公司的TUFTEC N510。该丁苯橡胶中，苯乙烯的含量在丁苯橡胶总重量的30% ~35%范围内，带不饱和双键的活性基团的含量在丁苯橡胶总重量的1% ~10%范围内。该丁苯橡胶的密度在0.90克/立方厘米~0.92克/立方厘米之间。
2. 橡胶油采用环烷油，其在40℃条件下的运动粘度在40平方毫米/秒～200平方毫米/秒之间。将一部分环烷油先与丁苯橡胶按50/50的重量比例混合，另一部分环烷油在双螺杆挤出时从双螺杆的中间区加入调节产品硬度到设定值。
3. 聚丙烯采用上海赛科公司的K4912，熔融指数在0.2到30.0克/10分钟之间。
4. 三元乙丙橡胶采用日本三井公司的EPT 3092PM，门尼粘度在20～100（ML 1+4，125℃）门尼值范围内。
5. 填料采用碳酸钙，粒径小于1200目。
6. 交联剂采用2，5-双（特丁基过氧化）-2，5-二甲基己烷。
7. 交联助剂采用三甲基丙烷三甲基甲烷丙烯酸酯。
8. 抗氧剂采用四[β－(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯（商品名：抗氧剂1010）；
9. 润滑剂采用硬脂酸钙。
10. 抗紫外线剂采用2-（2’-羟基-3’5’-二叔丁基苯基）-5-氯代苯并三唑（商品名：紫外线吸收剂UV-327）。
表2：实施例1~实施例5以及比较例的性能对比
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例 |
| 硬度，邵氏A | 35 | 30 | 22 | 40 | 45 | 35 |
| 拉伸强度，Mpa | 3.1 | 2.6 | 2.4 | 3.5 | 3.8 | 2.5 |
| 伸长率，% | 550 | 570 | 600 | 550 | 530 | 500 |
| 样条表观 | 干爽 | 干爽 | 干爽 | 干爽 | 干爽 | 油腻 |
从表2可以看到：在比较例中，由于没有丁苯橡胶的成分，样条表面油腻，而在实施例1~5中，当邵氏A硬度低达22度时，样条表面仍然干爽。同时可以看到，由于丁苯橡胶的加入，也提高了材料的拉伸强度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施。本领域技术人员在上述实施例的启发下只要将原料配方在本发明限定的范围内作变化也同样能够获得等同的效果。比如将橡胶油改为白油或石蜡油；将填料改为滑石粉、陶土或高岭土；将交联剂改为2，5-双（特丁基过氧化）-2，5-二甲基-3-己炔；过氧化二异丙苯；叔丁基过氧化异丙基碳酸酯；过氧化叔丁基异丙苯；或者1,4-双叔丁基过氧异丙基苯；将交联助剂改为二苯甲烷双马来酰亚胺；1，6-己二醇双丙烯酸酯；或者N，N’-间苯撑双马来酰亚胺；将抗氧剂改为3,3’-硫代丙酸月桂醇酯；或者亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯（商品名：抗氧剂168）；将抗紫外线剂改为2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基）-5-氯代苯并三唑（商品名：紫外线吸收剂UV-326）；2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（商品名：紫外线吸收剂UV-531）；或者2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（商品名：紫外线吸收剂UV-9）；将润滑剂改为石蜡、硬脂酸或硬脂酸锌。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体，其特征在于：原料配方主要由下列重量份的材料组成：
丁苯橡胶 10~ 50重量份；
三元乙丙橡胶 5 ~ 25重量份；
聚丙烯 10 ~30重量份；
填料 10 ~ 20重量份；
橡胶油 30 ~ 60重量份；
交联剂 0.2 ~ 2.0重量份；
交联助剂 0.2 ~ 2.0重量份；
其中：
（1）所述丁苯橡胶中，苯乙烯的含量为丁苯橡胶总重量的30% ~35%，带不饱和双键的活性基团的含量为丁苯橡胶总重量的1% ~10%；所述丁苯橡胶的密度在0.90克/立方厘米~0.92克/立方厘米之间；
（2）所述三元乙丙橡胶由三种单体经共聚反应合成，其中，第一单体为乙烯，其重量含量为三种单体总重量的50%～75%；第二单体为丙烯，其重量含量为三种单体总重量的20%～40%；第三单体为乙叉降冰片烯或者乙烯降冰片烯，其重量含量为三种单体总重量的2%～10%；
（3）所述聚丙烯为丙烯的均聚物，或者为乙烯和丙烯的共聚物，熔融指数为0.2到30.0克/10分钟；
（4）所述填料选择滑石粉、陶土、高岭土和碳酸钙中的一种，或者是它们中至少两种按任意比列的组合物；
（5）所述橡胶油为白油、石蜡油或环烷油，其在40℃条件下的运动粘度在40平方毫米/秒～200平方毫米/秒之间；
（6）所述交联剂为有机过氧化物，该有机过氧化物选自下列化合物中的一种：
2，5-双（特丁基过氧化）-2，5-二甲基-3-己炔；
2，5-双（特丁基过氧化）-2，5-二甲基己烷；
过氧化二异丙苯；
叔丁基过氧化异丙基碳酸酯；
过氧化叔丁基异丙苯；
1,4-双叔丁基过氧异丙基苯；
（7）所述交联助剂选自下列化合物中的一种：
二苯甲烷双马来酰亚胺；
1，6-己二醇双丙烯酸酯；
N，N’-间苯撑双马来酰亚胺；
三甲基丙烷三甲基甲烷丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的热塑性弹性体，其特征在于：所述原料配方中还包含0.1～1.5重量份的抗氧剂，所述抗氧剂选自下列材料中的一种，或者至少两种按任意比列的组合：
四[β－(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
3,3’-硫代丙酸月桂醇酯；
亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯。
3.根据权利要求1所述的热塑性弹性体，其特征在于：所述原料配方中还包含0.1～1.5重量份的抗紫外线剂，所述抗紫外线剂选自下列材料中的一种，或者至少两种按任意比列的组合：
2-（2’-羟基-3’5’-二叔丁基苯基）-5-氯代苯并三唑；
2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基）-5-氯代苯并三唑；
2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的热塑性弹性体，其特征在于：所述原料配方中还包含0.1～1.5重量份的润滑剂，所述润滑剂选自下列材料中的一种，或者至少两种按任意比列的组合：
石蜡；
硬脂酸；
硬脂酸锌；
硬脂酸钙。
5.一种动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：根据权利要求1～4之一所述的动态硫化丁苯橡胶型热塑性弹性体，将所述原料配方中的材料按照各自的重量份数配好后送入双螺杆挤出机中进行动态硫化反应；其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆挤出机的螺杆长径比为38～58∶1；螺杆的转速为200～500转/分钟；螺杆温度为140℃～200℃。
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