CN107841025A - 一种改性聚乙烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚乙烯及其制备方法,旨在提供一种利用聚乙烯基废旧回收料制备拉伸强度高,冲击韧性好的改性聚乙烯;该改性聚乙烯由下述组分制成:聚乙烯基废旧回收料60~85%,交联剂0.01~5%,稳定剂0.1~0.5%,增强改性剂10~35%,抗氧剂0.1~1.5%,加工改性剂0.1~3%,各组分之和为100%。

Description

一种改性聚乙烯及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明公开了一种改性聚乙烯,具体地说,是聚乙烯基废旧回收料制备改性聚乙 烯的方法。
背景技术
[0002] 高分子材料的快速发展为人们的日常生活提供了巨大便利。聚乙烯作为最简单的 聚合物,主要由轻油和乙烷高温裂解得到乙烯,进一步通过加聚而成,其产量时衡量石油化 工、乃至整个化学工业发展程度的标志。随着聚乙烯材料的大量应用,一些问题也逐渐显现 出来:乙烯是以石油为原料进行加工制备,聚乙烯产品使用的生命周期短,丢弃在自然界中 难以降解消失,大量废弃后造成“白色污染”,简单的垃圾填埋或者焚烧处理会造成二次污 染。因此,对现有聚乙烯废旧产品进行绿色、高性能的回收与再利用对减少资源浪费、保护 生态环境具有重要作用,符合国家环境保护与可持续发展战略要求。
[0003] 现有技术中,聚乙烯废旧产品的主要回收方式为物理分拣、清洗与破碎后,通过简 单的挤出造粒,再以一定比例与全新聚乙烯原材料共混后进行生产。由于加工与回收过程 不可避免混有其他种类材料,同时聚乙烯分子受热氧化影响出现断裂和降解,导致回收料 流动性增加,拉伸强度和冲击韧性降低,在后续再利用过程中只能降级使用,严重影响了聚 乙烯基回收料的应用范围。为了弥补分子链断裂导致性能恶化,以过氧化物进行部分交联 是改善聚乙烯回收料性能常用办法。该技术存在交联程度难以控制、熔体流动速率不稳定、 回收料中聚乙烯纯度要求高、材料拉伸强度与冲击韧性难以同时满足等问题。
发明内容
[0004] 针对上述不足,本发明的第一个目的是提供一种利用聚乙烯基废旧回收料制备拉 伸强度高,冲击韧性好的改性聚乙烯。
[0005] 本发明的第二目的是提供上述改性聚乙烯的制备方法。
[0006] 本发明的第一目的通过以下技术方案实现:
[0007] —种改性聚乙烯,由下述重量百分比组分制成:聚乙烯基废旧回收料60〜85%,交 联剂0.01〜5%,稳定剂0.1〜0.5%,增强改性剂10〜35%,抗氧剂0.1〜1.5%,加工改性剂 0.1〜3%,各组分之和为100 %。
[0008] 进一步的,上述的一种改性聚乙烯,所述的聚乙烯基废旧回收料主要包括聚乙烯 类日常用品、聚乙烯管材、高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯膜、聚乙烯大中型原料桶。
[0009] 进一步的,上述的一种改性聚乙烯,所述的交联剂为过氧化二苯甲酰、二-(4-甲基 苯甲酰)过氧化物、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、叔丁基过氧 化-2-乙基己基碳酸酯、正丁基-4,4_二(叔丁基过氧化)戊酸酯、α,α’-双(叔丁基过氧化)-1,3-二异丙苯中的至少两种。
[0010] 进一步的,上述的一种改性聚乙烯,所述的稳定剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2,2_硫代 双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1,2,2,6,6-五甲昵啶基)亚磷酸酯、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四 甲基昵啶、单苯甲酸间苯二酚酯、2- (2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2- (2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、六甲基磷酰三胺、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的至少两种。
[0011] 进一步的,上述的一种改性聚乙烯,所述的增强改性剂为乙丙橡胶EPM、三元乙丙 橡胶EPDM、苯乙烯一丁二烯一苯乙烯嵌段共聚物SBS、氢化苯乙烯一丁二烯一苯乙烯嵌段共 聚物SEBS、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA、甲基丙烯酸甲酯一丁二烯一苯乙烯三元共聚物 MBS、丙烯酸酯类增韧剂ACR、氯化聚乙烯CPE、玻璃微珠、玻璃鳞片、滑石粉、蒙脱土、凹凸棒、 碳酸钙、超高分子量聚乙烯中的至少两种。
[0012] 进一步的,上述的一种改性聚乙稀,所述的抗氧剂为四[β-(3,5_二叔丁基-4-轻基 苯基)丙酸]季戊四醇酯、(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、Ν,Ν’-二(β-萘基)对苯二胺、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸 苯酯、N,N双-(3- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、季戊四醇二亚磷酸双十八 酯、三壬基化苯基亚磷酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(2,4-二叔丁基苯酸)季戊四醇 二亚磷酸酯中的至少一种。
[0013] 进一步的,上述的一种改性聚乙烯,所述的加工助剂为白矿油、PE蜡、Ν,Ν’_乙撑双 硬脂酰胺、二羟基丙基十八烷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺中的最少一种。
[0014] 本发明的第二目的通过以下技术方案实现:所述的一种改性聚乙烯的制备方法, 所述的方法涉及双螺杆挤出机,其中,双螺杆挤出机从加料口至出料口依次划分为1-固体 输送段、2-熔融段Α、3-真空口 Α、4-真空口 Β、5-侧喂料Α、6-侧喂料Β、7-熔融段Β、8-真空口 C、 9-均化与熔体输送段;
[0015] 依次包括下述步骤:将聚乙烯基废旧回收料、交联剂和加工改性剂混合均匀后从 主加料口加入双螺杆挤出机,将抗氧剂和部分增强改性剂混合均匀后从侧喂料A加入,随后 将剩余增强改性剂和稳定剂混合均匀后从侧喂料B加入,经双螺杆熔融、挤出造粒,即制备 得到改性聚乙烯。所述侧喂料A用于添加抗氧剂和部分增强改性剂,以便控制交联反应程度 和体系强度。所述侧喂料B用于添加部分增强改性剂和稳定剂。以便改善材料韧性和产品后 续耐老化性能。
[0016] 在上述的改性聚乙烯的制备方法中,所述的双螺杆挤出机的长径比为52。
[0017] 在上述的改性聚乙烯的制备方法中,所述的真空口A的气压为-0.05〜_0.08MPa; 所述的真空口 B的气压为-0.06〜-0.09MPa。
[0018] 所述真空口 A处控制中等程度真空度,用于排出反应体系中水分等小分子物质,减 少交联过程中氧化等副反应。优选地,真空口 A处气压控制在-0.05〜-0.08MPa;所述真空口 B处控制在高真空度,用于排出反应体系中残留交联剂。优选地,真空口 B处气压控制在-0.06〜-0.09MPa。所述真空口 C处控制中等程度真空度,用于排出反应体多余小分子气体, 以便得到密实的塑料粒子,减少后续加工成型时的排气操作;优选地,真空口 C处气压控制 在-0.04〜-0.06MPa。
[0019] 本发明相比现有技术,具有以下优点:
[0020] 1.本发明采用一步法反应性挤出制备的改性PE基废旧回收料,克服了回收料在多 次加工成型过程中由于分子链断裂导致性能恶化的问题。通过多级真空操作,有效地控制 交联反应程度和均匀性,改性后回收原材料的拉伸强度和冲击韧性得到大幅提高,采用一 步法制备的工艺流程简单,已通过螺杆直径为65mm大型生产设备生产试验,产品性能稳定、 可靠。
[0021] 2.对废旧原材分拣和分类要求低,原材料性能在一定范围内变化时,经过改性都 能制备得到合格改性产品。同时,由于采用多级侧喂料装置,各种改性剂可独立、精确地加 入,导致产品最终性能可调整范围宽,依据不同产品性能要求可制备一系列对应的改性料, 设备使用范围广,利用率高。
[0022] 3.废旧回收料经过改性够熔融指数稳定、可控,可以替代中空级密度聚乙烯全新 料,应用于大型中空吹塑成型,性能满足中空吹塑工艺及后续产品使用性能要求。
附图说明
[0023] 图1为本发明的双螺杆挤出机的结构示意图。 具体实施例
[0024] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限 于此。
[0025] 在描述本发明的制备方法之前,本发明提供本发明设计的双螺杆挤出设备的相关 结构的说明。
[0026] 如图1所示,双螺杆挤出机从加料口至出料口依次划分为1-固体输送段、2-熔融段 A、3-真空口 A、4-真空口 B、5-侧喂料A、6-侧喂料B、7-熔融段B、8-真空口 C、9-均化与熔体输 送段。
[0027] 实施例1
[0028] 一种改性聚乙烯,由下列重量百分比的原材料制备得到:
[0029] 80%的聚乙烯基废旧回收料,0.25%的2,5_二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷, 0.6 %的二-(4-甲基苯甲酰)过氧化物,0.05 %的2,2-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍,0.12 % 的4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基昵啶,7.5 %的三元乙丙橡胶EPDM,10 %玻璃鳞片,0.5 % 的四[β_ (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,0.28 %的1,1,3-三(2-甲基-4-羟 基-5-叔丁基苯基)丁烷,0.7%的N,N乙撑双硬脂酰胺。
[0030] 具体制备方法如下:
[0031] 将聚乙烯基废旧回收料、交联剂和加工助剂混合均匀后从主加料口加入双螺杆挤 出机,将抗氧剂和部分增强改性剂混合均匀后从侧喂料A加入,随后将剩余增强改性剂和稳 定剂混合均匀后从侧喂料B加入,经双螺杆熔融、挤出造粒,即制备得到改性后高性能化聚 乙烯。
[0032] 更具体地说,该双螺杆挤出机包括固体输送段、多个熔融段、多个真空口、多个侧 喂料和均化与熔体输送段。
[0033] 根据其功能挤出机从加料口依次划分为1-固体输送段、2-熔融段Α、3_真空口 Α、4_ 真空口 B、5-侧喂料A、6-侧喂料B、7-熔融段B、8-真空口 C、9-均化与熔体输送段。
[0034] 所述真空口 A处控制中等程度真空度,气压控制在-0.05〜-0.08MPa,用于排出反 应体系中水分等小分子物质,减少交联过程中氧化等副反应。
[0035] 所述真空口 B处控制在气压控制在-0.06〜-0.09MP的高真空度,用于排出反应体 系中残留交联剂。
[0036] 所述侧喂料A用于添加抗氧剂和部分增强改性剂。以便控制交联反应程度和体系 强度。
[0037] 所述侧喂料B用于添加部分增强改性剂和稳定剂。以便改善材料韧性和产品后续 耐老化性能。
[0038] 所述真空口 C处控制中等程度真空度,气压控制在-0.04〜-0.06MPa,用于排出反 应体多余小分子气体,以便得到密实的塑料粒子,减少后续加工成型时的排气操作。
[0039] 真空口 A处控制气压为-0.06MPa,真空口 B处控制气压为-0.075MPa,真空口 A处控 制真空度为_〇.〇5MPa。
[0040] 挤出机双螺杆挤出机转速250r/min,反应性挤出过程中不同功能区的温度设置及 螺杆组合如下:
Figure CN107841025AD00071
[0042] 上述的螺杆组合的意义通过如下示例解释:72/72:表示螺纹元件类型为输送元 件,输送导程是72mm,元件实长:72mm;
[0043] 45 ° /5/56:表示螺纹元件为捏合块元件,捏合片错交角为45 °,捏合块由5片捏合片 组合而成,捏合块元件总长56mm;
[0044] 90 ° /5/56:表示螺纹元件为捏合块元件,捏合片错交角为90 °,捏合块由5片捏合片 组合而成,捏合块元件总长56mm。
[0045] 实施例2
[0046] —种改性聚乙烯,由下列重量百分比的原材料制备得到:
[0047] 73%的聚乙烯基废旧回收料,0.7%的过氧化二异丙苯,0.1 %的二-(4-甲基苯甲 酰)过氧化物,0.15%的三(1,2,2,6,6-五甲昵啶基)亚磷酸酯,0.15%的单苯甲酸间苯二酚 酯,10%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA,15 %凹凸棒,0.1 %的β- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯 基)丙酸正十八碳醇酯,0.5%的季戊四醇二亚磷酸双十八酯,0.2%的硬脂酸锌,0.2%的白 矿油。
[0048] 具体制备方法与实施例1相同。
[0049] 真空口 A处控制气压为-0.055MPa,真空口 B处控制气压为-0.076MPa,真空口 A处控 制气压为_〇.〇45MPa。
[0050] 挤出机双螺杆挤出机转速300r/min,反应性挤出过程中不同功能区的温度设置及 螺杆组合如下:
Figure CN107841025AD00081
Figure CN107841025AD00091
[0053] 实施例3
[0054] —种改性聚乙烯,由下列重量百分比的原材料制备得到:65%的聚乙烯基废旧回 收料,0.7 %的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷,0.5 %的叔丁基过氧化-2-乙基己基 碳酸酯,0.08%的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,0.12%的2,4_二羟基二苯甲酮,12%的氢化 苯乙烯一丁二烯一苯乙烯嵌段共聚物SEBS,15%滑石粉,5%超高分子量聚乙烯,0.3%的季 戊四醇二亚磷酸双十八酯,0.5%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,0.3 %的N,N乙撑双硬脂 酰胺,0.5 %的PE蜡。
[0055] 具体制备方法与实施例1相同。
[0056] 真空口 A处控制气压为-0.065MPa,真空口 B处控制气压为-0.080MPa,真空口 A处控 制气压为_〇.〇6MPa。
[0057] 挤出机双螺杆挤出机转速350r/min,反应性挤出过程中不同功能区的温度设置及 螺杆组合如下:
Figure CN107841025AD00092
Figure CN107841025AD00101
[0060] 实施例4
[0061] —种改性聚乙烯,由下列重量百分比的原材料制备得到:
[0062] 77%的聚乙烯基废旧回收料,0.2%的过氧化二苯甲酰,0.1%的α,α’-双(叔丁基 过氧化)-1,3_二异丙苯,0.05%的六甲基磷酰三胺,0.1 %的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并 三氮唑,10 %的氯化聚乙烯CPE,5 %玻璃微珠,7 %碳酸钙,0.1 %的N,N二(β-萘基)对苯二 胺,0.2%的单苯甲酸间苯二酚酯,0.25%的硬脂酸锌。
[0063] 具体制备方法与实施例1相同。
[0064] 真空口 A处控制气压为-0.06MPa,真空口 B处控制气压为-0.088MPa,真空口 A处控 制气压为_〇.〇55MPa。
[0065] 挤出机双螺杆挤出机转速380r/min,反应性挤出过程中不同功能区的温度设置及 螺杆组合如下:
Figure CN107841025AD00111
[0067] 空白实施例
[0068] 将同样的聚乙烯基废旧回收料在200°C经过单螺杆挤出机简单挤出、造粒,制备得 到未改性的空白参考样。
[0069] 实施例和空白参考样分别按照相应国标进行性能测试,测试结果如下:
Figure CN107841025AD00121
[0071]上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化, 均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种改性聚乙烯,其特征在于,由下述重量百分比组分制成:聚乙烯基废旧回收料60 〜85%,交联剂0· 01〜5%,稳定剂0· 1〜0 · 5%,增强改性剂10〜35%,抗氧剂0 · 1〜1 · 5%, 加工改性剂0.1〜3%,各组分之和为100%。
2. 根据权利要求1所述的一种改性聚乙烯,其特征在于,所述的聚乙烯基废旧回收料主 要包括聚乙烯类日常用品、聚乙烯管材、高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯膜、聚乙烯大中 型原料桶。
3. 根据权利要求1所述的一种改性聚乙烯,其特征在于,所述的交联剂为过氧化二苯甲 酰、二-(4-甲基苯甲酰)过氧化物、过氧化二异丙苯、2,5_二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己 烷、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、α,α 双(叔 丁基过氧化)-1,3-二异丙苯中的至少两种。
4. 根据权利要求1所述的一种改性聚乙烯,其特征在于,所述的稳定剂为邻羟基苯甲酸 苯酯、2,2-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1,2,2,6,6-五甲昵啶基)亚磷酸酯、4-苯甲酰氧 基-2,2,6,6-四甲基昵啶、单苯甲酸间苯二酚酯、2- (2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三 唑、2- (2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、六甲基 磷酰三胺、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮 中的至少两种。
5. 根据权利要求1所述的一种改性聚乙烯,其特征在于,所述的增强改性剂为乙丙橡胶 ΕΡΜ、三元乙丙橡胶EPDM、苯乙烯一丁二烯一苯乙烯嵌段共聚物SBS、氢化苯乙烯一丁二烯一 苯乙烯嵌段共聚物SEBS、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA、甲基丙烯酸甲酯一丁二烯一苯乙烯 三元共聚物MBS、丙烯酸酯类增韧剂ACR、氯化聚乙烯CPE、玻璃微珠、玻璃鳞片、滑石粉、蒙脱 土、凹凸棒、碳酸钙、超高分子量聚乙烯中的至少两种。
6. 根据权利要求1所述的一种改性聚乙烯,其特征在于,所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二 叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇 醋、1,1,3-二(2-甲基轻基叔丁基苯基)丁烧、Ν,Ν’-__ (β-蔡基)对苯_胺、二(2,4-_. 叔丁基)亚磷酸苯酯、N,N双-(3- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、季戊四醇 二亚磷酸双十八酯、三壬基化苯基亚磷酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(2,4-二叔丁基 苯酸)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
7. 根据权利要求1所述的一种改性聚乙烯,其特征在于,所述的加工改性剂为白矿油、 PE蜡、Ν,Ν’_乙撑双硬脂酰胺、二羟基丙基十八烷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺中的最少一种。
8. 权利要求1所述的一种改性聚乙烯的制备方法,其特征在于,所述的方法涉及双螺杆 挤出机,其中,双螺杆挤出机从加料口至出料口依次划分为1-固体输送段、2-熔融段Α、3-真 空口 A、4-真空口 B、5-侧喂料A、6-侧喂料B、7-熔融段B、8-真空口 C、9-均化与熔体输送段; 依次包括下述步骤:将聚乙烯基废旧回收料、交联剂和加工改性剂混合均匀后从主加 料口加入双螺杆挤出机,将抗氧剂和部分增强改性剂混合均匀后从侧喂料A加入,随后将剩 余增强改性剂和稳定剂混合均匀后从侧喂料B加入,经双螺杆熔融、挤出造粒,即制备得到 改性聚乙烯。
9. 根据权利要求8所述的改性聚乙烯的制备方法,其特征在于,所述的双螺杆挤出机的 长径比为52。
10. 根据权利要求8所述的改性聚乙烯的制备方法,其特征在于,所述的真空口 A的气压 为-O · 05〜-ο · 08MPa;所述的真空口 B的气压为-ο · 06〜-ο · 09MPa。
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