CN102409562B - 采用硫酸钛、尿素及活性染料对锦纶织物改性染色的方法 - Google Patents
采用硫酸钛、尿素及活性染料对锦纶织物改性染色的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了采用硫酸钛、尿素与活性染料对锦纶织物进行水热改性和染色的方法，首先将锦纶织物在温度为60℃-90℃的条件下分别用去离子水和质量浓度为95%的无水乙醇反复超声振荡清洗，烘干；然后用硫酸钛、尿素及活性染料对锦纶织物进行处理；最后，将锦纶织物以1：30-50的浴比，在95℃条件下用洗涤液洗涤10-30min，然后用热、冷水反复洗涤，烘干或自然晾干，得到改性染色后的锦纶织物。本发明方法，节省原材料，操作简便，耐洗涤性能良好。改性染色后的锦纶织物干、湿摩擦，刷洗和耐日晒色牢度优异，上染百分率比较高，染色均匀，经过30次洗涤之后，染色织物仍然具有良好的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于功能纺织材料技术领域，涉及一种锦纶织物改性与染色的方法，具体涉及一种采用硫酸钛、尿素及活性染料对锦纶织物改性染色的方法。
背景技术
能力、光催化活性和颜色效应使它一经面世而倍受青睐，在防晒、杀菌、废水处理、环保和汽车工业等方面有着广阔的应用前景。利用纳米二氧化钛耐高温、难分解、无毒、功能持久、与聚合物相容性较好等特性，可以制备出具有多种功能的织物。纳米二氧化钛的制备方法主要包括气相法、液相法和固相法。相比之下，液相法具有合成温度低、设备简单、易操作等优点。液相法主要有液相沉淀、溶胶-凝胶、微乳液和水热等方法，其中水热法制备出的纳米晶体具有晶粒发育完整，粒度小，分布均匀，颗粒团聚较轻等优点，而且晶粒物相和形貌可以控制。
目前有关使用硫酸钛尿素与活性染料在水热条件下对锦纶织物进行改性和染色的研究还没有涉及。对涤纶织物进行表面改性方法主要有两种：一是制备含有纳米颗粒的功能性纤维，即在纺丝过程中将纳米颗粒分散在化纤原材料中，再纺丝成纤，其优点是性能持久，缺点是纳米颗粒与聚合物材料亲和性较差，纳米颗粒分散不均匀，团聚现象严重，大部分纳米颗粒包埋在纤维基体中，纤维表面的纳米颗粒很少，因此功能性大幅下降；二是采用后整理工艺将纳米颗粒整理到织物表面，通常使用粘合剂和助剂等原料，因此也同样面临着纳米颗粒团聚的问题，而且整理后的织物耐洗涤牢度不好，织物服用性能受到影响，手感明显变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用硫酸钛、尿素及活性染料对锦纶织物改性染色的方法，解决了现有改性方法得到的锦纶织物抗紫外线、抗菌性能不高，耐洗涤性能不持久，纳米二氧化钛负载和染色不能同步实现，染色织物匀染性不好，织物手感和透气性能较差的问题。较其他功能纺织产品的生产与加工方法，极大地简化了生产程序，节约了原料成本，提高了产品附加值。
本发明所采用的技术方案是，采用硫酸钛、尿素与活性染料对锦纶织物进行水热改性和染色的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将待改性染色的锦纶织物在温度为60℃-90℃的条件下分别用去离子水和质量浓度为95%的无水乙醇反复超声振荡清洗，烘干；
步骤2：按照质量比为1：3-6称取步骤1得到的处理后的锦纶织物和硫酸钛，按硫酸钛与尿素的摩尔比为0.1-0.5：1称取尿素，按锦纶织物与活性染料的质量比为1：0.003-0.02称取活性染料，将称取的硫酸钛、尿素和活性染料溶解到去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和活性染料的混合溶液中10-30min，然后将浸渍有锦纶织物的混合溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60-80%，密封，在120-160℃条件下恒温反应1-3h，待反应结束后取出锦纶织物；
步骤3：将步骤2得到的反应后的锦纶织物，以1：30-50的浴比，在95℃条件下用洗涤液洗涤10-30min，然后用热、冷水反复洗涤，烘干或自然晾干，得到改性染色后的锦纶织物。
本发明的特点还在于，
其中步骤3中的洗涤液，按照质量-体积浓度，由2g/L的固体皂片、2g/L的纯碱溶于水组成。
其中步骤2中的活性染料，采用均三嗪型活性染料、乙烯砜基活性染料、双活性基型活性染料或卤代嘧啶活性染料中的一种。
本发明的有益效果是，采用水热合成技术在制备纳米二氧化钛颗粒的同时，直接在锦纶织物纤维表面负载纳米二氧化钛颗粒薄膜，与此同时活性染料对锦纶纤维进行染色，从而赋予锦纶织物抵抗紫外线、抗菌和染色等性能，通过控制反应温度和时间、溶液pH值、硫酸钛、尿素和染料用量等工艺参数，优化了整理工艺，该方法节省原材料，操作简便，耐洗涤性能良好。测试结果表明，硫酸钛与活性染料一步法纳米二氧化钛改性、染色后的锦纶织物干、湿摩擦，刷洗和耐日晒色牢度优异，上染百分率比较高，染色均匀，经过30次洗涤之后，染色织物仍然具有良好的抗菌性能。
附图说明
图1是锦纶织物进行硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色前的扫描电镜照片；
图2是采用硫酸钛、尿素及活性艳蓝KN-R染料对锦纶织物水热改性染色后的扫描电镜照片；
图3是采用硫酸钛、尿素及活性艳蓝KN-R染料对锦纶织物水热改性染色后的X射线衍射谱图；
图4是采用硫酸钛、尿素及活性艳蓝KN-R染料对锦纶织物水热改性染色前、后的紫外线反射光谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明采用硫酸钛、尿素及活性染料对锦纶织物改性染色的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将待改性染色的锦纶织物在温度为60-90℃条件下分别用去离子水和质量浓度为95%的无水乙醇反复超声振荡清洗，然后烘干备用。
步骤2：按照质量比为1：3-6称取步骤1得到的处理后的锦纶织物和硫酸钛，以硫酸钛与尿素的摩尔比为0.1-0.5：1称取尿素，按锦纶织物质量的0.3-2%（o.w.f）称取活性染料，将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中10-30min，然后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60-80%，密封后的反应釜在120-160℃条件下恒温处理1-3h，待反应结束后取出锦纶织物。其中的活性染料，采用均三嗪型活性染料、乙烯砜基活性染料、双活性基型活性染料或卤代嘧啶活性染料中的一种。
步骤3：将上步得到的反应后的锦纶织物，以1：30-50的浴比，在95℃条件下用洗涤液洗涤10-30min，然后用热、冷水反复洗涤，烘干或自然晾干，得到改性染色后的锦纶织物。其中的洗涤液，是由质量-体积浓度为2g/L的固体皂片、2g/L的纯碱溶于水组成的。
图1和图2是锦纶织物硫酸钛尿素活性艳蓝KN-R染料一步法改性染色前、后的扫描电镜照片。可以看出，锦纶织物经过硫酸钛尿素活性染料水热改性染色之后，纤维表面包覆了一层纳米二氧化钛颗粒薄膜。图3是硫酸钛尿素活性艳蓝KN-R染料一步法水热改性染色后的锦纶织物X射线衍射谱图，可以看出，锦纶纤维表面薄膜中含有锐钛矿型二氧化钛成分，其他的衍射峰应为活性艳蓝KN-R染料形成。图4是锦纶织物硫酸钛尿素活性艳蓝KN-R染料改性染色前、后的紫外线反射光谱曲线。可以看出，锦纶织物经过硫酸钛尿素活性艳蓝KN-R染料改性染色之后，对紫外线吸收能力明显提高。锐钛矿型纳米二氧化钛的晶型结构禁带宽度大于金红石矿型的晶型结构，从而使锐钛矿晶型所产生的空穴电子对具有更正和更负的电位，因此对于大多数光催化反应体系而言，锐钛矿型的纳米二氧化钛薄膜具有较高的催化活性。
本发明采用水热法在制备纳米二氧化钛颗粒的同时，直接在锦纶织物纤维表面进行负载纳米二氧化钛，与此同时活性染料对锦纶纤维进行染色，通过优化反应温度和时间，调整锦纶织物、硫酸钛、尿素和活性染料用量比例，筛选出最佳改性染色工艺。锦纶织物、硫酸钛、尿素和活性染料的用量比例，填充量，水热反应温度和时间等都影响着二氧化钛的晶相、晶化程度、形貌和粒子尺寸，以及活性染料上染锦纶纤维的染色性能。锦纶织物与硫酸钛质量比为1：3-6时，纤维表面能够包覆一定厚度的纳米二氧化钛颗粒薄膜，纳米颗粒与锦纶纤维结合牢固，不会发生团聚现象，溶液中也不会沉积过多的二氧化钛颗粒；当小于1：3时，硫酸钛用量太大，易造成浪费，纤维表面包覆的薄膜过厚，不利于纳米颗粒的形成，影响织物手感和服用性能；当大于1：6时，硫酸钛用量太少，纤维表面没有形成连续的薄膜，防紫外线和抗菌性能受到影响。尿素和硫酸钛的摩尔比为1：0.1-0.5时，可以得到锐钛矿相纳米二氧化钛颗粒，二氧化钛的活性随着晶粒尺度的增大而减弱，把晶粒尺寸减小到纳米尺度可使禁带宽度增大，从而使光在空穴h+和电子e-中具有更强的氧化性和还原性，纳米颗粒尺度小于载流子的平均自由程，从而降低了迁移过程中电子和空穴的复合；当小于1：0.1时，尿素用量相对较大，在反应过程中溶液过饱和度增加，形核速度加快，所产生晶核数量增多，由于竞争机制，在此条件下，晶粒生长缓慢，晶粒度就会越小，但溶液pH值增大，对锦纶纤维损失严重；当大于1：0.5时，硫酸钛用量相对较多，溶液过饱和度偏低，前驱物硫酸钛水解加剧，晶粒生长加快，晶粒度增大，容易产生团聚现象。活性染料用量（o.w.f）为0.3-2%时，不会影响纳米二氧化钛晶体的生长，织物上染百分率较高，染色均匀，色牢度好；当小于0.3%时，织物染色深度太浅；当大于2%时，上染百分率有所下降，反应液中残留的染料太多，影响纳米二氧化钛颗粒形成。溶液填充量在60-80%时，能够生成锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒；当小于60%时，反应釜内压力偏低，会影响纳米二氧化钛的生成；当大于80%时同样不利于纳米二氧化钛的生成，反应釜安全性也会受到影响。反应温度和时间主要影响产物的晶化程度和晶体的形貌、尺寸，对生成的晶相也有一些影响，水热反应温度控制在120-160℃之间，可以生成锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒；当低于120℃时，会影响纳米二氧化钛的晶体结构，达不到防紫外线、抗菌目的；当高于160℃时，处理后的织物手感明显发硬，织物强度损伤较大，丧失了使用性能。水热反应时间控制在1-3h之间，可以在纤维表面生成锐钛矿型纳米二氧化钛薄膜；当低于1h时，会影响纳米二氧化钛的晶化程度，防紫外线性能不好；当高于3h时，生成的二氧化钛颗粒会发生团聚，粒度明显增大，表面粗糙度增加易造成脱落。
根据国家标准GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》对硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009《纺织品 防紫外线性能的评定》测定硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色锦纶织物的防紫外线性能。经过标准洗涤之后，改性染色后的锦纶织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T<3.1%，紫外线防护系数UPF>50，可以用作防紫外线产品。
根据国家标准GB/T 20944.1-2007《纺织品 抗菌性能的评价 第1部分：琼脂平皿扩散法》测定硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物抗菌效果。硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物对金黄色葡萄球菌（ATCC6538）、大肠杆菌（8099）的抑菌带均在1 mm之内，没有繁殖，抗菌效果好。
使用Data color SF-300型测色配色仪测定硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物在最大吸收波长（590 nm）处染色深度K/S值。根据国家标准GB/T 3920-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》、GB/T 420-2009《纺织品 色牢度试验 颜料印染纺织品耐刷洗色牢度》和GB/T 8427-2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》分别测定硫酸钛尿素与活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦色牢度、耐刷洗色牢度和耐人造光色牢度。
实施例1
分别称取5g锦纶织物和15g硫酸钛，按照硫酸钛与尿素的摩尔比0.1：1称取尿素，按锦纶织物质量的0.3%称取活性艳蓝KN-R染料。锦纶织物用温度80℃体积比为1：1的去离子水和无水乙醇混合溶液在50KHz功率100W条件下超声振荡洗涤30min，60℃烘干。将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到50ml去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中10min，随后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60%，密封后的反应釜在120℃条件下恒温处理3h。待反应结束后取出锦纶织物，用2g/L的皂片，2g/L的纯碱，1：30浴比，在95℃条件下处理锦纶织物15min，接着用80℃热水、冷水反复洗涤，60℃烘干。
根据国家标准GB/T 8629-2001对硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物防紫外线性能。经过30次洗涤之后，改性染色后的锦纶织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T=3.0%，紫外线防护系数UPF=51。根据国家标准GB/T 20944.1-2007测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物抗菌效果。改性染色后的锦纶织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌带均在1mm之内，没有繁殖，抗菌效果好。用Data color SF-300型测色配色仪测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物最大吸收波长处的K/S值为1.2。根据国家标准GB/T 3920-2008、GB/T 420-2009和GB/T 8427-2008分别测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦、耐刷洗和耐人造光色牢度。改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦、耐刷洗和耐人造光色牢度均为5级。
实施例2
分别称取5g锦纶织物和30g硫酸钛，按照硫酸钛与尿素的摩尔比0.5：1称取尿素，按锦纶织物质量的2%称取活性艳蓝KN-R染料。锦纶织物用温度80℃体积比为1：1的去离子水和无水乙醇混合溶液在50KHz功率100W条件下超声振荡洗涤30min，60℃烘干。将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到50ml去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中30min，随后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的80%，密封后的反应釜在160℃条件下恒温处理1h。待反应结束后取出锦纶织物，用2g/L的皂片，2g/L的纯碱，1：50浴比，在95℃条件下处理锦纶织物30min，接着用80℃热水、冷水反复洗涤，60℃烘干。
根据国家标准GB/T 8629-2001对硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物防紫外线性能。经过30次洗涤之后，改性染色后的锦纶织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T=2.6%，紫外线防护系数UPF=57。根据国家标准GB/T 20944.1-2007测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物抗菌效果。改性染色后的锦纶织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌带均在1mm之内，没有繁殖，抗菌效果好。用Data color SF-300型测色配色仪测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物最大吸收波长处的K/S值为3.8。根据国家标准GB/T 3920-2008、GB/T 420-2009和GB/T 8427-2008分别测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦、耐刷洗和耐人造光色牢度。改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦、耐刷洗和耐人造光色牢度均为5级。
实施例3
分别称取5g锦纶织物和20g硫酸钛，按照硫酸钛与尿素的摩尔比0.3：1称取尿素，按锦纶织物质量的1%称取活性艳蓝KN-R染料。锦纶织物用温度80℃体积比为1：1的去离子水和无水乙醇混合溶液在50KHz功率100W条件下超声振荡洗涤30min，60℃烘干。将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到50ml去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中20min，随后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的70%，密封后的反应釜在140℃条件下恒温处理1.5h。待反应结束后取出锦纶织物，用2g/L的皂片，2g/L的纯碱，1：40浴比，在95℃条件下处理锦纶织物20min，接着用80℃热水、冷水反复洗涤，60℃烘干。
根据国家标准GB/T 8629-2001对硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物进行洗涤和干燥（选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序），并根据国家标准GB/T 18830-2009测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物防紫外线性能。经过30次洗涤之后，改性染色后的锦纶织物在UVB和UVA波段的光谱透射比T=2.8%，紫外线防护系数UPF=54。根据国家标准GB/T 20944.1-2007测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物抗菌效果。改性染色后的锦纶织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌带均在1mm之内，没有繁殖，抗菌效果好。用Data color SF-300型测色配色仪测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物最大吸收波长处的K/S值为2.5。根据国家标准GB/T 3920-2008、GB/T 420-2009和GB/T 8427-2008分别测定硫酸钛、尿素和活性艳蓝KN-R染料水热改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦、耐刷洗和耐人造光色牢度。改性染色后的锦纶织物耐干、湿摩擦、耐刷洗和耐人造光色牢度均为5级。
Claims (1)
1.采用硫酸钛、尿素与活性染料对锦纶织物进行水热改性和染色的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
分别称取5g锦纶织物和15g硫酸钛，按照硫酸钛与尿素的摩尔比0.1：1称取尿素，按锦纶织物质量的0.3%称取活性艳蓝KN-R染料，锦纶织物用温度80℃体积比为1：1的去离子水和无水乙醇混合溶液在50KHz功率100W条件下超声振荡洗涤30min，60℃烘干，将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到50ml去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中10min，随后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的60%，密封后的反应釜在120℃条件下恒温处理3h，待反应结束后取出锦纶织物，用2g/L的皂片，2g/L的纯碱，1：30浴比，在95℃条件下处理锦纶织物15min，接着用80℃热水、冷水反复洗涤，60℃烘干；
或者，分别称取5g锦纶织物和30g硫酸钛，按照硫酸钛与尿素的摩尔比0.5：1称取尿素，按锦纶织物质量的2%称取活性艳蓝KN-R染料，锦纶织物用温度80℃体积比为1：1的去离子水和无水乙醇混合溶液在50KHz功率100W条件下超声振荡洗涤30min，60℃烘干，将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到50ml去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中30min，随后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的80%，密封后的反应釜在160℃条件下恒温处理1h，待反应结束后取出锦纶织物，用2g/L的皂片，2g/L的纯碱，1：50浴比，在95℃条件下处理锦纶织物30min，接着用80℃热水、冷水反复洗涤，60℃烘干；
或者，分别称取5g锦纶织物和20g硫酸钛，按照硫酸钛与尿素的摩尔比0.3：1称取尿素，按锦纶织物质量的1%称取活性艳蓝KN-R染料，锦纶织物用温度80℃体积比为1：1的去离子水和无水乙醇混合溶液在50KHz功率100W条件下超声振荡洗涤30min，60℃烘干，将称取的硫酸钛、尿素和染料溶解到50ml去离子水中，然后将锦纶织物浸渍在硫酸钛、尿素和染料的混合溶液中20min，随后将浸渍有锦纶织物的硫酸钛、尿素与染料溶液添加到高温高压反应釜中，并用去离子水填充至反应釜体积的70%，密封后的反应釜在140℃条件下恒温处理1.5h，待反应结束后取出锦纶织物，用2g/L的皂片，2g/L的纯碱，1：40浴比，在95℃条件下处理锦纶织物20min，接着用80℃热水、冷水反复洗涤，60℃烘干。
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